CN101260284B - 木材胶粘剂在线控制多釜连续式生产方法 - Google Patents

Abstract

一种木材胶粘剂在线控制多釜连续式生产方法，将复杂的化学反应历程分解在不同的反应釜中进行，使化学反应简单化以便于计算机机控系统操作和控制；用计算机系统对每一台反应釜以及每一个化学反应阶段的反应时间、反应温度、pH值和粘度等工艺参数和技术指标分别进行在线显示、数据处理、信息反馈和自动控制，达到即时控制木材胶粘剂平均分子量大小特别是分子量大小分布的目的。本发明的方法可用于生产多种树脂胶，只要根据具体配方要求来确定工艺参数、生产流程以及pH值和粘度等技术指标，物料的化学反应、控制原理和实际操作基本相同。

Description

木材胶粘剂在线控制多釜连续式生产方法

技术领域

本发明涉及木材胶粘剂制造领域，特别是用电脑在线自动控制多台反应釜组合形成连续式生产的方法。

背景技术

木材胶粘剂的生产制备基本都经过加成反应和缩聚反应两个化学反应历程，生产过程一般经历了升温、保温、降温等阶段；生产过程中，粘度不断增长，PH值也在不断变化。反应终点的控制靠调节PH值和降低反应温度来实现，所以反应历程和生产过程较为复杂。而国内外木材胶粘剂的生产，通常都是采用单釜间歇法的生产方式，化学反应和生产过程的控制难度较大；特别是在我国，工艺参数和技术指标通常也是由人工控制，大多是由人工取样检测粘度来判断反应终点，人工取样检测往往滞后于真实的反应历程，而且检测结果还容易受到人为因素影响，这些情况极大地影响了产品质量。就总体而言，木材胶粘剂产品质量的稳定性较差，其产量也有待进一步提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种木材胶粘剂在线控制多釜组合的连续生产的方法。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

将多台反应釜组合用管道联接形成连续法生产来取代单釜间歇法生产，将复杂的化学反应历程分解在不同的反应釜中进行，使各反应釜中化学反应简单化以便于计算机机控系统操作和控制；用计算机系统对每一台反应釜以及每一个化学反应阶段的反应时间、反应温度、PH值和粘度等工艺参数和技术指标分别进行在线显示、数据处理、信息反馈和自动控制，达到即时控制木材胶粘剂平均分子量大小特别是分子量大小分布的目的。

采用三釜组合的连续式在线控制生产方法制备脲醛树脂胶的方法如下：

1.尿素与甲醛的量比为1(mol)：1.05～1.4(mol)；视配方情况尿素分三至四次加入，甲醛分一至二次加入；若需要改性，可在不同的反应阶段加入改性剂A，B，C。

2.启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度等数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时。在第一台反应釜中，用机控系统打开电磁阀加入全量甲醛(亦可视配方情况留适量甲醛在第二台反应釜中加入)，再打开电磁阀用30％～40％的烧碱溶液将PH值自动调节至8.0～8.5，然后打开物料电磁阀加入计量的尿素。

3.用机控系统打开蒸汽(或导热油)电磁阀，在30～40分钟内将温度均匀稳定地升至85℃～90℃，再保温30—50分钟。整个加成反应要保持回流，其反应过程为60～90分钟；若温度上升不均匀，用机控系统打开蒸汽(或导热油)电磁阀或自来水电磁阀进行自动调节。反应过程中的PH值应从8.0～8.5均匀下降，但最低不能小于6.3～6.7；若低于此数，用机控系统自动调节PH值。反应过程中的粘度前期保持基本稳定在5mpa·s左右，后期粘度略有上升，但不得大于12～14mpa·s；若粘度上升过快，用机控系统打开自来水电磁阀降低加成反应的温度。加成反应结束后，机控系统启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中。

4.在第二台反应釜中，用机控系统打开电磁阀，用30％的甲酸溶液将PH值自动调节至4.8～5.5，打开物料电磁阀加入第二次尿素，在86℃～92℃范围内进行缩聚反应，粘度从12～14mpa·s均匀稳定地升至所需粘度50mpa·s～80mpa·s。整个缩聚反应也应保持回流，其反应过程控制在60—100分钟；若粘度上升过快，用机控系统打开电磁阀调高PH值或降低反应温度进行自动调节。反应液反应到所需粘度后，用机控系统立即调节PH值至7.0～8.0，加入第三次尿素，再用机控系统启动第二台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第三台反应釜中。

5.在第三台反应釜中，用机控系统启动电磁阀联接真空系统，断开回流系统，在66℃～73℃范围内进行真空脱水，脱水量根据配方要求确定并用机控系统控制，脱水过程控制在60～120分钟。可视配方情况适量补加第四次尿素，在65℃～75℃范围内保温10～25分钟，然后降温到40℃以下，调节PH值至7.0～8.0后出料。

6.为了生产E₁级和E₀级的脲醛树脂胶，可将适量的密胺和改性剂PVA在第一台反应釜中或第二台反应釜中加入。

用本发明的方法制备木材胶粘剂，在线自动控制，多釜连续生产，不断循环，其产量远比有相同台数反应釜用单釜间歇法生产的总产量要高得多，且产品质量稳定，为实现连续标准化生产创造了有利条件。

附图说明

图1是木材胶粘剂在线控制三釜连续式生产方法的流程图。

图2是木材胶粘剂在线控制两釜连续式生产方法的流程图。

具体实施方式

申请人认为：木材胶粘剂的粘度是木材胶粘剂平均分子量大小的宏观度量，控制其粘度的大小固然重要，但控制其分子量大小的分布对产品质量更为重要，因为分子量分布的区间越小，胶粘剂质量的稳定性就越好。这就要求在木材胶粘剂的生产制备过程中，所有化学反应历程和生产过程均衡稳定。即便使用在线粘度计即时显示粘度变化的状况，但单釜间歇法的生产方式以及生产过程中工艺参数和技术指标的非自动化控制往往实现不了化学反应历程和生产过程均衡稳定，从而不能保证木材胶粘剂产品质量的稳定。

将多釜组合用管道联接形成连续法生产来取代单釜间歇法生产、在线显示反应时间和反应温度等工艺参数以及PH值和粘度等技术指标，并用电脑进行数据处理、信息反馈和自动控制，是一种提高产品质量和产量的有效方法。

具体做法可以是：

(1)将复杂的化学反应历程分解在不同的反应釜中进行，使各反应釜中的化学反应简单化，以便于计算机机控系统操作和控制，如在第一台反应釜中仅完成加成反应，再在第二台反应釜中完成缩聚反应，而后在第三台反应釜中完成真空脱水，最后在第四台反应釜中完成降温处理、PH值和粘度的调节并出料；

(2)用计算机系统对每一台反应釜以及每一个化学反应阶段的反应时间、反应温度、PH值和粘度等工艺参数和技术指标分别进行在线显示、数据处理、信息反馈和自动控制，达到即时控制木材胶粘剂平均分子量大小特别是分子量大小分布的目的。

本发明的方法不仅可用于生产脲醛树脂胶，只要根据具体配方要求来确定不同的工艺参数、生产流程以及PH值和粘度等技术指标，同样可用于生产酚醛树脂胶和密胺甲醛树脂胶，其物料的化学反应、控制原理和实际操作与前者基本相同。

实施例1：

用在线控制三釜组合的连续式生产方法制备脲醛树脂胶：

1.尿素与甲醛的量比为1(mol)：1.06(mol)；尿素分三次加入，甲醛一次加完；反应釜为6吨，甲醛用量：3050公斤(质量分数36.6％)，尿素用量：2150公斤(纯度98％)。

2.启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度等数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时。在第一台反应釜中，用机控系统打开电磁阀加入全量甲醛，再打开电磁阀用30％的烧碱溶液将PH值自动调节至8.0，然后打开物料电磁阀加入计量的第一次尿素(占尿素总量的52％)，用机控系统打开回流系统的电磁阀，保持回流。

3.用机控系统打开蒸汽电磁阀，在20分钟内将温度均匀稳定地升至75℃，然后关闭蒸汽电磁阀，在10分钟内因放热反应让温度自动升温至85℃，并在此温度下保温30分钟。整个加成反应过程为.60分钟。在温度上升不均匀时，用机控系统打开蒸汽电磁阀或自来水电磁阀进行自动调节。反应过程中的PH值应从8.0均匀下降，但最低不能小于6.7，若低于此数，用机控系统自动调节PH值。反应过程中的粘度前期保持基本稳定在5mpa·s左右，后期粘度略有上升，但不得大于14mpa·s，若粘度上升过快，用机控系统打开自来水电磁阀降低加成反应的温度。加成反应结束后，机控系统启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中。

4.在第二台反应釜中，用机控系统打开电磁阀，用30％的甲酸溶液将PH值自动调节至5.5，打开物料电磁阀加入第二次尿素(占尿素总量的38％)，在88±2℃范围内进行缩聚反应，粘度从14mpa·s均匀稳定地升至所需的粘度50mpa·s。整个缩聚反应要保持回流，其反应过程控制在60分钟；若粘度上升过快，用机控系统打开电磁阀自动调高PH值或自动降低反应温度。反应液反应到所需粘度后，用机控系统立即调节PH值至7.0，加入第三次尿素(占尿素总量的10％)，再用机控系统启动第二台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第三台反应釜中。

5.在第三台反应釜中，用机控系统启动电磁阀联接真空系统，断开回流系统，在66℃～70℃范围内进行真空脱水，脱水量根据配方要求确定并用机控系统控制，脱水过程为60分钟。根据配方状况追加占尿素总量2～3％的尿素，在65℃～70℃范围内保温10分钟，然后降温到40℃以下，调节PH值至7.0后出料。

6.为了生产E₀级的脲醛树脂胶，在第一台反应釜中加入密胺75公斤，在第二台反应釜中加入改性剂PVA40公斤，必要时在第三台反应釜中加入适量的其它改性剂。

实施例2：

用在线控制三釜组合的连续式生产方法制备脲醛树脂胶：

1.尿素与甲醛的量比为1(mol)：1.4(mol)；尿素分四次加入，甲醛分二次加入；反应釜为6吨，甲醛用量：3370公斤(质量分数36.6％)，尿素用量：1800公斤(纯度98％)。

2.启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度等数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时。在第一台反应釜中，用机控系统打开电磁阀加入全量甲醛的80％，再打开电磁阀用40％的烧碱溶液将PH值自动调节至8.5，然后打开物料电磁阀加入计量的第一次尿素(占尿素总量的45％)，用机控系统打开回流系统的电磁阀，保持回流。

3.用机控系统打开导热油电磁阀在25分钟内将温度均匀稳定地升至75℃，然后关闭导热油电磁阀，在15分钟内因放热反应让温度自动升温至92℃；在此温度下保温10分钟后再加入第二次甲醛，然后再保温40分钟。整个加成反应过程为90分钟。当温度上升不均匀时，用机控系统打开导热油电磁阀进行自动调节。反应过程中的PH值从8.5均匀下降，但最低不能小于6.3，若低于此数，用机控系统自动调节PH值。反应过程中的粘度前期保持基本稳定在5mpa·s左右，后期粘度略有上升，但不得大于12mpa·s，若粘度上升过快，用机控系统打开自来水电磁阀降低加成反应的温度。加成反应结束后，机控系统启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中。

4.在第二台反应釜中，用机控系统打开电磁阀，用30％的甲酸溶液将PH值自动调节至4.8，打开物料电磁阀加入第二次尿素(占尿素总量的38％)，在92℃下进行缩聚反应，粘度从12mpa·s均匀稳定地升至所需的粘度80mpa·s，整个缩聚反应保持回流，其反应过程控制在100分钟；若粘度上升过快，用机控系统打开电磁阀自动调高PH值或自动降低反应温度。反应液反应到所需粘度后，用机控系统立即调节PH值至8.0，加入第三次尿素(占尿素总量的13％)，再用机控系统启动第二台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第三台反应釜中。

5.在第三台反应釜中，用机控系统启动电磁阀联接真空系统，断开回流系统，在68℃～73℃范围内进行真空脱水，脱水量根据配方要求确定并用机控系统控制，脱水过程控制在120分钟。而后加入第四次尿素(占尿素总量的4％)，在68℃～75℃范围内保温25分钟，然后降温到40℃以下，调节PH值至8.0后出料。

6.为了生产环保型的脲醛树脂胶，在第二台反应釜中加入适量密胺，在第三台反应釜中加入粉体纳米材料(作为改性剂和增强剂)。

实施例3：

用在线控制二釜组合的连续式生产方法制备酚醛树脂胶：

因为许多木材胶粘剂的配方并不要求进行真空脱水，因此可根据生产工艺和设备投资要求，将第二台反应釜和第三台反应釜合并为一台反应釜，将缩聚反应和降温阶段合二为一。

1.苯酚与甲醛的量比为1(mol)：1.5(mol)；苯酚一次加入，甲醛分二次加入；反应釜为6吨，甲醛用量：1970公斤(质量分数36.6％)，苯酚用量：1530公斤(纯度98％)，烧碱液用量：480公斤(质量分数40％)，水用量：500公斤。

2.启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度等数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时。在第一台反应釜中用机控系统启动电磁阀联接真空系统后，先打开电磁阀将熔化的苯酚全量吸入，而后打开搅拌器，控制内温不超过40℃，再打开电磁阀加入40％的烧碱液480公斤，然后断开真空系统，保持回流。

3.在内温40～45℃下保持10分钟后，缓慢加入第一次甲醛1642公斤和水500公斤，然后用30分钟均匀升温到45℃；再用60分钟使反应液均匀地升温到90±2℃，并在此温度下保持30分钟，完成加成反应。当温度上升不均匀时，用机控系统打开蒸汽电磁阀或自来水电磁阀进行自动调节。然后机控系统启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中。

4.在第二台反应釜中，将温度控制在83℃～85℃，加入余下量的甲醛溶液；用60分钟使反应液均匀地升温到90±2℃，并保持此温度完成缩聚反应至所需粘度180mpa·s；整个缩聚反应要保持回流，其反应过程控制在150分钟范围内。然后快速降温到45℃以下出料；此时的PH值应大于9.2，若小于此数在进行自动调节后再出料。实施例4：

用在线控制二釜组合的连续式生产方法制备改性酚醛树脂胶：

1.苯酚与甲醛的量比为1(mol)：2.0(mol)；苯酚一次加入，甲醛分二次加入，反应釜为6吨；甲醛用量：2360公斤(质量分数36.6％)，苯酚用量：1380公斤(纯度98％)，烧碱液用量：430公斤(质量分数40％)，水用量：450公斤，粉体改性剂280公斤。

2.启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度等数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时。在第一台反应釜中用机控系统启动电磁阀联接真空系统后，先打开电磁阀将熔化的苯酚全量吸入，而后打开搅拌器，控制内温不超过40℃，再打开电磁阀加入40％的烧碱液430公斤。然后断开真空系统，保持回流。

3.在内温40～45℃下保持15分钟后，缓慢加入第一次甲醛1480公斤和水450公斤，然后用30分钟均匀升温到45℃；再用60分钟使反应液均匀地升温到90±2℃，并在此温度下保持20分钟，完成加成反应。若温度上升不均匀，用机控系统打开蒸汽电磁阀或自来水电磁阀进行自动调节。机控系统然后启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中。

4.在第二台反应釜中，打开物料电磁阀加入粉体改性剂280公斤，将温度控制在70℃～75℃，加入余下的甲醛溶液；用70分钟使反应液均匀地升温到90℃±2℃，并保持此温度完成缩聚反应至所需的粘度250mpa·s，整个缩聚反应要保持回流。然后快速降温到45℃以下出料；此时的PH值应大于9.0，若小于此数在进行自动调节后再出料。

5.为了生产环保型的改性酚醛树脂胶，可将适量的密胺和改性剂PVA分别加至第一台反应釜和第二台反应釜中。

实施例5：

用在线控制四釜组合的连续式生产方法制备脲醛树脂胶、酚醛树脂胶和密胺甲醛树脂胶：

根据生产工艺的要求，考虑到每个反应段的反应时间要基本一致和大体平衡，可将第三台反应釜分解为两台反应釜，分别执行脱水阶段和降温阶段的生产流程，以利于真正意义上的连续式自动化生产；化学反应、控制原理和实际操作与上述实施例基本相同。

Claims (3)

1.一种脲醛树脂木材胶粘剂在线控制多釜连续式生产方法，其是将多台反应釜组合用管道联接形成连续法生产来取代单釜间歇法生产，将复杂的化学反应历程分解在不同的反应釜中进行，使各反应釜中化学反应简单化以便于计算机机控系统操作和控制；用计算机系统对每一台反应釜以及每一个化学反应阶段的反应时间、反应温度、PH值和粘度工艺参数和技术指标分别进行在线显示、数据处理、信息反馈和自动控制，达到即时控制木材胶粘剂平均分子量大小及分子量大小分布的目的；

其特征是采用三釜组合的连续式方法，工艺为：

(1)尿素与甲醛的量比为1mol∶1.05～1.4mol；视配方情况尿素分三至四次加入，甲醛分一至二次加入；若需要改性，可在不同的反应阶段加入改性剂；

(2)启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时；在第一台反应釜中，用机控系统打开电磁阀加入甲醛、也可视配方情况将适量甲醛在第二台反应釜中加入，再打开电磁阀用30％～40％的烧碱溶液将PH值自动调节至8.0～8.5，然后打开物料电磁阀加入计量的尿素；

(3)用机控系统打开蒸汽或导热油电磁阀在30～40分钟内将温度均匀稳定地升至85℃～90℃，然后保温30～50分钟；整个加成反应要保持回流，其反应过程为60～90分钟；若温度上升不均匀，用机控系统打开蒸汽或导热油电磁阀或自来水电磁阀进行自动调节；反应过程中的PH值应从8.0～8.5均匀的下降，但最低不能小于6.3～6.7；若低于此数，用机控系统自动调节PH值；反应过程中的粘度前期保持基本稳定在5mpa·s，后期粘度略有上升，但不得大于12～14mpa·s；若粘度上升过快，用机控系统打开自来水电磁阀降低加成反应的温度；加成反应结束后，机控系统启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中；

(4)在第二台反应釜中，用机控系统打开电磁阀用30％的甲酸溶液将PH值自动调节至4.8～5.5，打开物料电磁阀加入第二次尿素，在86℃～92℃范围内进行缩聚反应，粘度从12～14mpa·s均匀稳定地升至所需粘度50mpa·s～80mpa·s；整个缩聚反应也应保持回流，其反应过程控制在60～100分钟；若粘度上升过快，用机控系统打开电磁阀调高PH值或降低反应温度进行自动调节；反应液反应到所需粘度后，用机控系统立即调节PH值至7.0～8.0，加入第三次尿素，再用机控系统启动第二台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第三台反应釜中；

(5)在第三台反应釜中，用机控系统启动电磁阀联接真空系统，断开回流系统，在66℃～73℃范围内进行真空脱水，脱水量根据配方要求确定并用机控系统控制，脱水过程控制在60～120分钟；可视配方情况适量补加第四次尿素，在65℃～75℃范围内保温10～25分钟，然后降温到40℃以下，调节PH值至7.0～8.0后出料；

(6)为了生产E₁级和E₀级的脲醛树脂胶，可将适量的密胺和改性剂PVA在第一台反应釜中或第二台反应釜中加入。

2.如权利要求1所述的脲醛树脂木材胶粘剂在线控制多釜连续式生产方法，其特征是将第三台反应釜分解为两台反应釜，分别执行脱水阶段和降温阶段的生产流程，实现在线控制四釜组合的连续式生产方法制备脲醛树脂。

3.一种酚醛树脂木材胶粘剂在线控制多釜连续式生产方法，其是将多台反应釜组合用管道联接形成连续法生产来取代单釜间歇法生产，将复杂的化学反应历程分解在不同的反应釜中进行，使各反应釜中化学反应简单化以便于计算机机控系统操作和控制；用计算机系统对每一台反应釜以及每一个化学反应阶段的反应时间、反应温度、PH值和粘度工艺参数和技术指标分别进行在线显示、数据处理、信息反馈和自动控制，达到即时控制木材胶粘剂平均分子量大小及分子量大小分布的目的；

其特征是采用二釜组合的连续式方法，工艺为：

1).苯酚与甲醛的量比为1mol∶1.5mol～2.0mol；苯酚一次加入，甲醛分二次加入；视配方情况加入烧碱液、水、密胺、PVA、粉体改性剂；

2).启动计算机监控反馈系统，将温度、PH值、粘度等数据进行采集后导入到PLC机，再输入计算机并开始计时；在第一台反应釜中用机控系统启动电磁阀联接真空系统后，先打开电磁阀将熔化的苯酚全量吸入，而后打开搅拌器，控制内温不超过40℃，再打开电磁阀加入40％的烧碱液，然后断开真空系统，保持回流；

3).在内温40～45℃下保持15分钟后，缓慢加入第一次甲醛和水，然后用30分钟均匀升温到45℃；再用60分钟使反应液均匀地升温到90±2℃，并在此温度下保持20～30分钟，完成加成反应；若温度上升不均匀，用机控系统打开蒸汽电磁阀或自来水电磁阀进行自动调节；机控系统然后启动第一台反应釜的输送管道电磁阀，将反应液输入第二台反应釜中；

4).在第二台反应釜中，视配方情况打开物料电磁阀加入粉体改性剂；将温度控制在70℃～85℃，加入余下的甲醛溶液；用60～70分钟使反应液均匀地升温到90℃±2℃，并保持此温度完成缩聚反应至所需的粘度180～250mpa·s，整个缩聚反应要保持回流；然后快速降温到45℃以下出料；此时的PH值应大于9.0，若小于此数在进行自动调节后再出料；

5).为了生产环保型的改性酚醛树脂胶，可将适量的密胺和改性剂PVA分别加至第一台反应釜和第二台反应釜中。

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