CN107881580B - 一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法 - Google Patents

一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法，采用了连续化方法和分阶段差异化工艺，设置两台不同工艺参数的酯化釜进行酯化反应，酯化釜内的物料量能够保持始终恒定，因此反应过程中的温度、压力、所有供料流量等均能维持恒定，通过两个釜内的不同工艺条件，使得酯化反应不同阶段内，仍能保持热力学平衡，兼顾主副反应速率，使反应初中期和反应后期均能保持最佳的反应效率；本方法采用人工操作少，自动化程度高，反应效率和生产效率高，产品质量稳定，二甘醇含量控制在低位，合成的阻燃纤维氧指数（LOI）≥32%，阻燃纤维的二甘醇含量在1.4%以内。阻燃纤维满足BS5852‑2006阻燃标准，织物达到GB8624‑2012阻燃B1级。

Description

一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯纤维，具体涉及一种聚酯纤维的生产方法。
背景技术
作为第一大合成纤维的聚酯纤维，其氧指数(LOI)只有21-22％，具有易燃性。目前，我国阻燃聚酯及纤维的生产所釆用的阻燃剂多为溴系阻燃剂，而溴系阻燃聚酯及纤维在燃烧和高温降解时，产生毒性物质危害人类的健康。而磷系阻燃剂在聚酯中通过固相成炭、质量保留机理以及部分气相阻燃机理，不仅具有较好的阻燃性，而且能降低腐蚀、有毒气体以及烟的释放量，因而可以克服卤系阻燃剂的一些缺点，故磷系阻燃剂是环境友好型的。
聚酯纤维的阻燃改性方法主要有化学共聚改性、共混改性和后整理改性。共混改性分散效果差，阻燃性能不持久，纺丝性能差；后整理改性纤维的手感和机械性能差；化学共聚改性主要采用具有反应官能团的含磷阻燃剂，该方法改性具有低毒和永久性，必将在多个领域内得到广泛的应用。
中国专利申请200710015390.X公开了一种适用于涤纶聚酯阻燃耐熔滴的磷酸酯类化工助剂及其生产工艺，这两个申请均提及了阻燃剂的制备过程，原料向冷釜投料，升温，反应结束后再降温。这一间歇合成阻燃剂的方法使反应过程在整个操作周期只占一小部分，多数时间在升温、降温，因此整体效率不高，并且批次之间工艺条件很难保持一致，使产品质量难以稳定。
中国专利200610165062.3公开了一种阻燃聚酯纤维的制备方法，使用精对苯二甲酸、乙二醇、苯基-(丙酸乙二醇酯基)次膦酸在正压下进行酯化、在负压下进行缩聚、铸带、切粒得到阻燃聚酯切片。该专利采用的是切片纺工艺，必须聚合后必须先将熔体冷却、切粒得到切片，再干燥、升温熔化纺丝，能耗损失大，生产效率不高。
以上阻燃单体的制备方法均为间歇法，阻燃纤维的制备方法均为间接纺，效率低、产品批次之间存在质量差异。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法，可实现连续化生产具有阻燃性能的聚酯纤维，有效提高反应效率和生产效率，产品质量稳定，二甘醇含量低。
技术方案：一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法，包括以下步骤：
(1)制备阻燃三单体：乙二醇和固态阻燃剂粉体以摩尔比2～5:1连续的进入打浆釜进行混合搅拌，浆料由打浆釜连续依次输送至常压酯化釜和负压酯化釜进行酯化反应，常压酯化釜和负压酯化釜之间利用压差传递物料且釜内的物料量保持恒定，阻燃单体连续从负压反应釜采出；
(2)制备阻燃聚酯纤维：精对苯二甲酸、乙二醇及助剂进行打浆，将浆料加入到酯化釜中进行酯化反应，同时加入制备好的阻燃三单体，真空缩聚得到阻燃聚酯熔体，熔体经纺丝得到阻燃聚酯纤维。
进一步，步骤(1)常压酯化釜的反应温度为140～170℃，停留时间为1.5～3h；负压酯化釜的釜内压力为30～70kPa，反应温度为150～190℃，停留时间为0.5～2h。
进一步，步骤(1)常压酯化釜及负压酯化釜中生成的酯化水一同进入真空的精馏塔中进行乙二醇和水的分离，水从精馏塔塔顶采出，乙二醇回流至常压酯化釜。
进一步，步骤(1)所述阻燃剂包括2-羧乙基苯基次膦酸、苯基羟甲基次膦酸、双(对羧苯基)苯基氧化膦、[6-氧(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP)中的一种或几种。
进一步，步骤(2)精对苯二甲酸的乙二醇的质量比为1:0.4～0.8，所述助剂包括占聚酯质量0.01～0.09％的催化剂、0.05～0.2％的抗氧剂及0.0001～0.001％的醚抑制剂。
进一步，步骤(2)将浆料加入到第一酯化釜中，在温度240～280℃、压力0.0～0.5MPa下进行酯化反应，后接第二酯化釜在温度250～280℃、压力0.0～0.2MPa下进一步酯化，酯化完成后物料分别进入预缩聚釜在温度250～290℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚完成后物料进入终缩釜，在温度270～290℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段进行纺丝得到阻燃聚酯纤维。
进一步，步骤(1)制得的阻燃三单体从第二酯化釜、第二酯化釜与预缩聚釜的管道或预缩聚釜中加入，阻燃三单体的加入量为最终产品中磷含量为2000～20000mg/kg。
有益效果：传统阻燃单体的间歇生产工艺随着反应的进程，釜内物料的组成和浓度随之发生改变，故釜内温度压力及汽相出料等均在发生改变，反应过程处于非稳定状态，难以控制，因此出料点出料时间易受各种因素影响，出料产品质量批次之间波动较大；本发明连续生产设备及方法采用了连续化方法和分阶段差异化工艺，设置两台不同工艺参数的酯化釜进行酯化反应，酯化釜内的物料量能够保持始终恒定，因此反应过程中的温度、压力、所有供料流量等均能维持恒定，通过两个釜内的不同工艺条件，使得酯化反应不同阶段内，仍能保持热力学平衡，兼顾主副反应速率，使反应初中期和反应后期均能保持最佳的反应效率；本方法采用人工操作少，自动化程度高，反应效率和生产效率高，产品质量稳定，二甘醇含量控制在低位，合成的阻燃纤维氧指数(LOI)≥32％，阻燃纤维的二甘醇含量在1.4％以内。阻燃纤维满足BS5852-2006阻燃标准，织物达到GB8624-2012阻燃B1级。
附图说明
图1为本发明方法的生产流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：如图1所示，本发明连续生产方法的生产设备包括固态阻燃剂料仓、失重称、螺旋给料器、乙二醇流量计、助剂配制槽、过滤网、助剂储罐、计量泵、打浆釜、常压酯化釜、负压酯化釜和精馏塔，固态阻燃剂料仓下接失重秤作为固体连续计量装置，然后连接螺旋给料器为打浆釜提供连续的阻燃剂粉体，同时，助剂配制槽通过过滤网连接助剂储罐，然后经计量泵为打浆釜提供连续的乙二醇溶液，打浆釜依次连接常压酯化釜和负压酯化釜，利用压差传递物料后经冷却装桶，其中，常压酯化釜和负压酯化釜与精馏塔相连，且精馏塔有回流至常压酯化釜的通路，精馏塔的顶部与真空系统相连使釜内保持真空状态。
采用上述设备的阻燃聚酯纤维的连续生产方法如下：
分别通过乙二醇流量计和失重秤对乙二醇和固态阻燃剂粉料进行计量控制，按阻燃剂与EG的摩尔比为1:2进行流量设置，连续进入打浆釜进行混合搅拌，这里的阻燃剂为CEPPA。设置每8h投入最终产品质量含量为5ppm的醚抑制剂、最终产品质量含量为995ppm的稳定剂以及两者质量之和100倍的乙二醇至助剂配制槽进行配制后放入储罐，经计量泵进入打浆釜。这里的醚抑制剂为醋酸钠，稳定剂为磷酸三甲酯。
浆料由打浆釜连续依次输送至常压酯化釜和负压酯化釜进行酯化反应，常压酯化釜的酯化反应温度为140℃，停留时间为2h；负压酯化釜的压力为50kPa，反应温度为170℃，停留时间为0.5h。常压反应釜及负压反应釜中生成的酯化水一同进入精馏塔中进行EG/H2O的分离，水从精馏塔塔顶采出，EG回流至常压酯化釜。阻燃单体连续从负压反应釜用输送泵采出，中间用换热器冷却降温输送至三单体储罐中。
将精对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.6进行打浆，打浆过程加入助剂，助剂选用占聚酯质量0.05％的催化剂钛酸四丁酯、0.08％的抗氧剂磷酸三乙酯及0.00045％的醚抑制剂醋酸锌。将浆料加入到第一酯化反应器中，在温度260℃、压力0.2MPa下进行酯化反应，后接第二酯化反应器在温度250℃、压力0.3MPa下进一步酯化，第二酯化釜加入已制备好的阻燃三单体，三单体加入量按聚酯中磷含量为6500mg/kg进行添加；酯化完成后物料分别进入预缩聚反应器在温度260℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚完成后物料进入终缩反应器，在温度280℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段经喷丝板直接进行纺丝得到阻燃短纤或长丝。
实施例2：共聚型阻燃单体的连续生产设备与实施例1相同，不同的连续生产工艺在于：
制备阻燃三单体阶段：按阻燃剂与EG的摩尔比为1:3进行流量设置，阻燃剂为HMPPA；醚抑制剂和稳定剂的投入量分别为最终产品质量含量的5ppm和800ppm。常压酯化釜的酯化反应温度为170℃，停留时间为1.5h。负压酯化釜的压力为60kPa，反应温度为190℃，停留时间为0.5h。
制备阻燃聚酯纤维：将精对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.5进行打浆，打浆过程加入助剂，助剂选用占聚酯质量0.03％的催化剂、0.12％的抗氧剂及0.00085％的醚抑制剂。将浆料加入到第一酯化反应器中，在温度270℃、压力0.3MPa下进行酯化反应，后接第二酯化反应器在温度260℃、压力0.4MPa下进一步酯化，第二酯化釜加入已制备好的阻燃三单体，三单体加入量按聚酯中磷含量为9500mg/kg进行添加；酯化完成后物料分别进入预缩聚反应器在温度270℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚完成后物料进入终缩反应器，在温度285℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段经喷丝板直接进行纺丝得到阻燃短纤或长丝。
实施例3：共聚型阻燃单体的连续生产设备与实施例1相同，不同的连续生产工艺在于：
配料阶段：按阻燃剂与EG的摩尔比为1:5进行流量设置，阻燃剂为CEPPA和BCPPO；醚抑制剂和稳定剂的投入量分别为最终产品质量含量的5ppm和400ppm
酯化阶段：常压反应釜的酯化反应温度为150℃，停留时间为3h。负压酯化釜的压力为30kPa，反应温度为150℃，停留时间为2h。
制备阻燃聚酯纤维：将精对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.7进行打浆，打浆过程加入助剂，助剂选用占聚酯质量0.07％的催化剂、0.15％的抗氧剂及0.00025％的醚抑制剂。将浆料加入到第一酯化反应器中，在温度250℃、压力0.4MPa下进行酯化反应，后接第二酯化反应器在温度270℃、压力0.2MPa下进一步酯化，第二酯化釜与预缩聚釜的管道加入已制备好的阻燃三单体，三单体加入量按聚酯中磷含量为15500mg/kg进行添加；酯化完成后物料分别进入预缩聚反应器在温度280℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚完成后物料进入终缩反应器，在温度285℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段经喷丝板直接进行纺丝得到阻燃短纤或长丝。
实施例4：
配料阶段：阻燃剂与EG的摩尔比为1:4进行投料，阻燃剂为CEPPA和DDP；醚抑制剂和稳定剂的投入量分别为最终产品质量含量的1ppm和10ppm。
反应阶段：常压酯化釜的酯化反应温度为160℃，停留时间为2.5h。负压酯化釜的压力为40kPa，反应温度为160℃，停留时间为1.5h。
制备阻燃聚酯纤维：将精对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.4进行打浆，打浆过程加入助剂，助剂选用占聚酯质量0.01％的催化剂、0.05％的抗氧剂及0.0001％的醚抑制剂。将浆料加入到第一酯化反应器中，在温度240℃、压力0MPa下进行酯化反应，后接第二酯化反应器在温度240℃、压力0MPa下进一步酯化，第二酯化釜加入已制备好的阻燃三单体，三单体加入量按聚酯中磷含量为2000mg/kg进行添加；酯化完成后物料分别进入预缩聚反应器在温度250℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚完成后物料进入终缩反应器，在温度270℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段经喷丝板直接进行纺丝得到阻燃短纤或长丝。
实施例5：
配料阶段：阻燃剂与EG的摩尔比为1:4进行流量设置，阻燃剂为CEPPA；醚抑制剂和稳定剂的投入量分别为最终产品质量含量的0.5ppm和0.5ppm。
反应阶段：常压酯化釜的酯化反应温度为160℃，停留时间为2h。负压酯化釜的压力为70kPa，反应温度为180℃，停留时间为1h。
制备阻燃聚酯纤维：将精对苯二甲酸、乙二醇按摩尔比为1:0.8进行打浆，打浆过程加入助剂，助剂选用占聚酯质量0.09％的催化剂、0.2％的抗氧剂及0.001％的醚抑制剂。将浆料加入到第一酯化反应器中，在温度280℃、压力0.5MPa下进行酯化反应，后接第二酯化反应器在温度280℃、压力0.5MPa下进一步酯化；酯化完成后物料分别进入预缩聚反应器在温度290℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚釜加入已制备好的阻燃三单体，三单体加入量按聚酯中磷含量为20000mg/kg进行添加，预缩聚完成后物料进入终缩反应器，在温度290℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段经喷丝板直接进行纺丝得到阻燃短纤或长丝。

Claims (5)

1.一种阻燃聚酯纤维的连续生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备阻燃三单体：乙二醇和固态阻燃剂粉体以摩尔比2～5:1连续的进入打浆釜进行混合搅拌，浆料由打浆釜连续依次输送至常压酯化釜和负压酯化釜进行酯化反应，常压酯化釜和负压酯化釜之间利用压差传递物料且釜内的物料量保持恒定，阻燃单体连续从负压反应釜采出；
(2)制备阻燃聚酯纤维：精对苯二甲酸、乙二醇及助剂进行打浆，将浆料加入到酯化釜中进行酯化反应，同时加入制备好的阻燃三单体，真空缩聚得到阻燃聚酯熔体，熔体经纺丝得到阻燃聚酯纤维；
所述步骤(1)常压酯化釜的反应温度为140～170℃，停留时间为1.5～3h；负压酯化釜的釜内压力为30～70kPa，反应温度为150～190℃，停留时间为0.5～2h；
所述步骤(1)常压酯化釜及负压酯化釜中生成的酯化水一同进入真空的精馏塔中进行乙二醇和水的分离，水从精馏塔塔顶采出，乙二醇回流至常压酯化釜。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的连续生产方法，其特征在于：步骤(1)所述阻燃剂包括2-羧乙基苯基次膦酸、苯基羟甲基次膦酸、双(对羧苯基)苯基氧化膦、[6-氧(6H)-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚酯纤维的连续生产方法，其特征在于：步骤(2)精对苯二甲酸和乙二醇的质量比为1:0.4～0.8，所述助剂包括占聚酯质量0.01～0.09％的催化剂、0.05～0.2％的抗氧剂及0.0001～0.001％的醚抑制剂。
4.根据权利要求1或3所述的阻燃聚酯纤维的连续生产方法，其特征在于：步骤(2)将浆料加入到第一酯化釜中，在温度240～280℃、压力0.0～0.5MPa下进行酯化反应，后接第二酯化釜在温度250～280℃、压力0.0～0.2MPa下进一步酯化，酯化完成后物料分别进入预缩聚釜在温度250～290℃、压力≤50KPa下进行预缩聚反应，预缩聚完成后物料进入终缩釜，在温度270～290℃、压力≤1KPa下完成缩聚反应，得到阻燃聚酯熔体，将该熔体送往纺丝工段进行纺丝得到阻燃聚酯纤维。
5.根据权利要求4所述的阻燃聚酯纤维的连续生产方法，其特征在于：步骤(1)制得的阻燃三单体从第二酯化釜、第二酯化釜与预缩聚釜的管道或预缩聚釜中加入，阻燃三单体的加入量为最终产品中磷含量为2000～20000mg/kg。
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