CN203393075U - 可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，包括酯化系统，还包括缩聚反应系统和用于制备阻燃剂预酯化液的预酯化反应系统，所述酯化系统至少包括依次连接的第一酯化反应器和第二酯化反应器，所述酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口通过管道连接所述第二酯化反应器，所述第二酯化反应器的物料出口通过管道连接所述缩聚反应系统的物料入口。本实用新型将制备的阻燃剂预酯化液引入独特设计的第二酯化反应器，结合连续常规聚酯生产技术和连续式直纺技术，实现了连续生产共聚型磷系阻燃聚酯熔体/切片和熔体直纺，简化工艺过程的同时，提高了生产效率，降低了生产成本，稳定了产品质量。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种聚酯的生产系统，尤其涉及一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统。
背景技术
阻燃聚酯是重要的功能性聚酯，随着有关消防等法律和法规的颁布实施，需求将急剧增大。阻燃聚酯的制备方法主要有共混、共聚和后整理等，随着反应型阻燃剂的发展，共聚改性以阻燃效果明显，耐久性好等优点逐渐成为制备阻燃聚酯的主导方法，而含磷共聚型阻燃聚酯，因其永久、低烟、低毒性必将在诸多领域内得到广泛的应用。但目前国内外连续工业化生产的很少，基本上以间歇聚合或半连续小聚合和切片纺丝的工艺流程为主，生产能力小，原材料及能量消耗大，产品成本高，产品质量不稳定。阻燃聚酯的这种生产技术现状使其本应具有的广泛应用受到了很大的限制。
实用新型内容
为克服现有技术的上述缺陷，本实用新型的目的在于提供一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，可以实现共聚型磷系阻燃聚酯的连续生产并能直接纺纤维。
本实用新型采用的技术方案为：一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，包括酯化系统，还包括缩聚反应系统和用于制备阻燃剂预酯化液的预酯化反应系统，所述酯化系统至少包括依次连接的第一酯化反应器和第二酯化反应器，所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口通过管道连接所述第二酯化反应器，所述第二酯化反应器的物料出口通过管道连接所述缩聚反应系统的物料入口。
所述预酯化反应系统包括预酯化反应器，所述预酯化反应器可以为立式全混式反应釜，优选地，外部设有热媒夹套，内部设有搅拌装置和热媒加热盘管。
所述预酯化反应器可以配有分离塔。
所述预酯化反应系统可以包括阻燃剂预酯化液供料槽，所述预酯化反应器的出口通过管道连接所述阻燃剂预酯化液供料槽的入口，所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口作为所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口，所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口与所述第二酯化反应器之间的管道上可以设有供料泵。
所述阻燃剂预酯化液供料槽的内部可以设有加热盘管。
优选地，所述第二酯化反应器为卧式酯化反应器，其内腔从左至右分为第一腔室、第二腔室和第三腔室，每个腔室内均设有搅拌装置，所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口连接所述第二腔室。
所述第一腔室和第三腔室可以分别通过相应的管道连接添加剂物料源。
所述可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统还可以包括浆料调配槽，所述浆料调配槽的出口通过管道连接所述第一酯化反应器的物料入口。
所述缩聚反应系统可以包括依次相连的预缩聚反应器和终缩聚反应器，所述预缩聚反应器的物料入口可以作为所述缩聚反应系统的物料入口，所述预缩聚反应器和终缩聚反应器均可以配置有相应的真空系统和温度控制系统。
所述终缩聚反应器的物料出口可以通过管道连接切片系统和/或纺丝系统。
本实用新型的有益效果：本实用新型将由预酯化反应系统制备的阻燃剂预酯化液引入独特设计的第二酯化反应器，结合连续常规聚酯生产技术和连续式直纺技术，实现了连续生产共聚型磷系阻燃聚酯熔体/切片和熔体直纺，简化工艺过程的同时，提高了生产效率和效益，降低了生产成本，稳定了产品质量。
附图说明
图1是本实用新型的一种实施例的结构示意图。
具体实施方式
参见图1，本实用新型提供了一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，包括酯化系统，还包括缩聚反应系统和用于制备阻燃剂预酯化液的预酯化反应系统，所述酯化系统至少包括依次连接的第一酯化反应器1和第二酯化反应器2，所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口通过管道连接所述第二酯化反应器，所述第二酯化反应器的物料出口通过管道连接所述缩聚反应系统的物料入口，实际应用中，所述酯化系统还可以根据需要加入其它酯化反应器以实现更多步酯化。
所述预酯化反应系统采用磷系阻燃剂与乙二醇通过半连续法进行预酯化制备所述阻燃剂预酯化液，包括预酯化反应器3，所述预酯化反应器可以为立式全混式反应釜，优选地，外部设有热媒夹套，内部设有搅拌装置和热媒加热盘管，所述预酯化反应器可以配有分离塔4，以分离反应中产生的水并冷凝反应中蒸发的乙二醇。
所述预酯化反应系统可以包括阻燃剂预酯化液供料槽5，所述阻燃剂预酯化液供料槽的内部可以设有加热盘管，所述预酯化反应器的出口通过管道连接所述阻燃剂预酯化液供料槽的入口，用于贮存制备好的所述阻燃剂预酯化液待用，所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口作为所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口，所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口与所述第二酯化反应器之间的管道上可以设有供料泵，贮存在所述阻燃剂预酯化液供料槽内的阻燃剂预酯化液经过精确计量后可以经由所述供料泵连续注入所述第二酯化反应器。
本实用新型中，所述阻燃剂预酯化液的酸值范围优选为95～125mgKOH/g，如95 mgKOH/g、100 mgKOH/g、110 mgKOH/g、120 mgKOH/g或125 mgKOH/g，其中磷元素的质量含量优选不小于3.5%。在此反应条件下，阻燃剂稳定性高，酯化充分且副反应得到抑制，反应体系能实现液态均相反应，得到的阻燃剂预酯化液中阻燃元素分布均匀且稳定性高，有利于进一步酯化和缩聚生产阻燃聚酯产品，与后续酯化工艺条件相结合，实现了酯化工艺中各成分和各反应步骤的优化，由此不仅为阻燃聚酯的连续生产和直纺提供了条件，而且还有利于提高产品中有效的磷含量及阻燃性能。
制备所述阻燃剂预酯化液时，可以通过调节所述预酯化反应器中的反应物配方、温度、压力和反映时间控制预酯化程度，优选地，所述磷系阻燃剂与乙二醇的质量比为1：2.20～1：1.05，如：1：2.20、1：2.00、1：1.75、1：1.20或1：1.05；预酯化的过程中操作压力范围为5～20kPa（G），如5 kPa（G）、10 kPa（G）、15 kPa（G）、18 kPa（G）或20 kPa（G）；操作温度范围为110～220℃，如110℃、150℃、180℃、200℃或220℃；反应停留时间为1～3h，如1 h、1.5 h、2 h、2.5 h或3 h。
所述酯化系统前可以设置浆料调配槽6，所述浆料调配槽的出口通过管道连接所述第一酯化反应器的物料入口，生产时，将原料PTA和EG按工艺比例计量混合制成悬浮液，同时将制备好的缩聚催化剂乙二醇溶液从催化剂供料槽计量加入所述浆料调配槽中，经充分混合的混合物浆料通过螺杆泵定量送入酯化系统，另外，可按设计生产需要添加其它用途的添加剂，这些调整可依据现有和其他相关技术实现。
送入所述第一酯化反应器的浆料于一定的温度、压力、液位下充分反应至酯化率达90%以上，然后送入第二酯化反应器。优选地，所述第二酯化反应器为卧式酯化反应器，外部设有热媒夹套，其内腔从左至右分为第一腔室7、第二腔室8和第三腔室9，每个腔室内均设有搅拌装置，所述第二腔室的顶部设有所述阻燃剂预酯化液的加入口，所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口连接所述第二腔室，即所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口通过管道连接所述第二腔室的所述阻燃剂预酯化液的加入口，以将所述阻燃剂预酯化液注入所述第二腔室。
所述第二酯化反应器内的操作压力范围可以为0～20kPa（G），如0 kPa（G）、5 kPa（G）、10 kPa（G）、15 kPa（G）或20 kPa（G），所述第一腔室内的操作温度范围可以为240～255℃，如240℃、245℃、250℃或255℃，反应停留时间可以为15～30min，如15 min、20 min、25 min或30 min；所述第二腔室内的操作温度范围可以为230～245℃，如230℃、235℃、240℃或245℃，反应停留时间可以为20～40min，如20min、25 min、30 min、35 min或40 min；所述第三腔室内的操作温度范围可以为250～265℃，如250℃、255℃、260℃或265℃，反应停留时间可以为30～50min，如30 min、35 min、40 min、45 min或50 min。
所述阻燃剂预酯化液加入至所述第二酯化反应器的低温的第二腔室并控制第二酯化反应器三个腔室温度的相互配合，在保证酯化反应顺利进行的同时，一方面利于保持低温阻燃剂预酯化液在加入点的稳定性，另一方面利于阻燃剂预酯化液与其同质相近的常规酯化聚合物链段结合反应从而达到阻燃元素在产品中的均匀分布，由此克服了现有技术下阻燃元素在最终聚酯链段中分布不均匀且结合性较差的缺陷，使阻燃性能得到明显的提高，并保证了实际工艺过程的顺利进行，由于本申请中的阻燃剂在合成体系里热稳定性高，与聚合物链段结合性强，反应过程中不生成易变的中间聚合体，因此生产过程中无需加入热稳定剂、抗氧化剂等其它助剂。
所述第一腔室和第三腔室的顶部可以分别设有添加剂加入口，并可以分别通过相应的管道连接添加剂物料源10。物料在所述第二酯化反应器的三个腔室里于不同的温度和液位条件下充分搅拌反应后（酯化率不低于98%）送往所缩聚反应系统，在一定温度和真空条件下发生缩聚反应。
所述缩聚反应系统可以包括依次相连的预缩聚反应器11和终缩聚反应器12，所述预缩聚反应器的物料入口可以作为所述缩聚反应系统的物料入口，所述预缩聚反应器和终缩聚反应器均可以配置有相应的真空系统和温度控制系统，所述预缩聚反应器内的操作温度通常控制在260～280℃，如260℃、265℃、270℃、275℃或280℃，绝对操作压力控制在5～25mbar，如5 mbar、10 mbar、15 mbar、20 mbar或25 mbar；所述终缩聚反应器的温度通常控制在265～285℃，如265℃、270℃、275℃、280℃或285℃，调节真空系统后的绝对压力不大于3mbar，如3 mbar、2 mbar或1 mbar。
所述终缩聚反应器的物料出口可以通过管道连接切片系统13和/或纺丝系统14，管道上可以设有齿轮泵和过滤器，使达到理想粘度的熔体可以经所述齿轮泵增压和过滤器过滤后由分配阀切换和分配，送至切片系统和/或纺丝系统。
本实用新型在上述独特的工艺参数和特定的设备结构条件下，实现了共聚型磷系阻燃聚酯的连续生产，生产出的阻燃聚酯中磷元素含量高且结合性好，质量含量可达0.5～1.2%，极限氧指数不低于28%，熔点不低于245℃，粘度波动范围可控制在±0.01dl/g，产品性能稳定，加工适应性强，抗熔滴。
Claims (10)
1.一种可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，包括酯化系统，其特征在于还包括缩聚反应系统和用于制备阻燃剂预酯化液的预酯化反应系统，所述酯化系统至少包括依次连接的第一酯化反应器和第二酯化反应器，所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口通过管道连接所述第二酯化反应器，所述第二酯化反应器的物料出口通过管道连接所述缩聚反应系统的物料入口。
2.如权利要求1所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述预酯化反应系统包括预酯化反应器，所述预酯化反应器为立式全混式反应釜，外部设有热媒夹套，内部设有搅拌装置和热媒加热盘管。
3.如权利要求2所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述预酯化反应器配有分离塔。
4.如权利要求3所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述预酯化反应系统包括阻燃剂预酯化液供料槽，所述预酯化反应器的出口通过管道连接所述阻燃剂预酯化液供料槽的入口，所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口作为所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口，所述阻燃剂预酯化液供料槽的出口与所述第二酯化反应器之间的管道上设有供料泵。
5.如权利要求4所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述阻燃剂预酯化液供料槽的内部设有加热盘管。
6.如权利要求1、2、3、4或5所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述第二酯化反应器为卧式酯化反应器，其内腔从左至右分为第一腔室、第二腔室和第三腔室，每个腔室内均设有搅拌装置，所述预酯化反应系统的阻燃剂预酯化液的出口连接所述第二腔室。
7.如权利要求6所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述第一腔室和第三腔室分别通过相应的管道连接添加剂物料源。
8.如权利要求7所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于还包括浆料调配槽，所述浆料调配槽的出口通过管道连接所述第一酯化反应器的物料入口。
9.如权利要求8所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述缩聚反应系统包括依次相连的预缩聚反应器和终缩聚反应器，所述预缩聚反应器的物料入口作为所述缩聚反应系统的物料入口，所述预缩聚反应器和终缩聚反应器均配置有相应的真空系统和温度控制系统。
10.如权利要求9所述的可连续生产直纺共聚型磷系阻燃聚酯的生产系统，其特征在于所述终缩聚反应器的物料出口通过管道连接切片系统和/或纺丝系统。
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