CN101768788B - 一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺 - Google Patents

一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺 Download PDF

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本发明公开了一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，属于纺丝技术领域。包括酯化——缩聚——液相增粘——纺丝，其特征在于：将乙二醇、苯二甲酸经酯化、缩聚反应后制得的熔体，在立式反应釜中进行液相增粘，立式反应釜采用塔式成膜结构，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，反应釜出料设置回流管线，通过回流调节控制熔体粘度和流量，经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度为0.85～1.0dl/g，并通过齿轮泵输送至纺丝箱体进行纺丝。本发明通过合理设计反应釜并合理配制流程，有效地解决了熔体反应条件和停留时间的一致性，同时降低公用介质消耗，降低成本，通过对工艺优化，提高系统的生产效率及产品的质量水平。

Description

一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺
技术领域
本发明涉及一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，属于纺丝技术领域。
背景技术
在涤纶工业丝领域，由于涤纶化纤行业长期来处于低利润、无利润的运行状态，而作为2007年、2008年一枝独秀的涤纶工业丝成为很多涤纶民用丝企业的目标。目前，涤纶工业丝的品质已经得到了很大的提升，但如何在保障高品质的基础上降低成本，是目前涤纶工业丝生产中必须解决的主要问题。
在涤纶工业丝生产中，现阶段主要采用的切片纺工艺流程如图1所示，根据成本统计，每吨切片固相增粘的成本在250元/T，固相增粘后送螺杆挤压机熔融纺丝，需要将结晶后的固体切片熔融到300℃左右然后挤压到计量泵纺丝，卷绕成丝饼。纺丝过程中的耗电大约600元/T.其中螺杆耗电占30％以上，即200元/T。
因此，开发了液相增粘熔体直纺工艺以解决上述问题，其工艺流程如图2所示，但目前，熔体直纺工艺尚未在涤纶工业丝得到广泛应用，甚至于国内没有一条哪怕一个位是熔体直纺涤纶工业丝的。液相增粘熔体直纺工业长丝生产过程中，有三个难点一直制约着规模化生产：
第一、难以保证熔体在增粘反应器中获得一致的反应条件和停留时间；
第二、高温反应条件下，各种副反应也会同时进行，容易增加熔体中的杂质，使熔体可纺性变差，色泽变黄；
第三、工业丝纺丝要求熔体粘度达到0.75-0.95dL/g甚至更高，高粘熔体的动力粘度很高，熔体输送困难，熔体降解严重；
有基于此，本发明对上述问题进行研究和解决，并提出切实有效的解决方案。
发明内容
因聚酯切片固相聚合过程中产生的粉尘、碎屑以及高粘切片内外粘度差异，导致现有涤纶工业丝生产产品质量不稳定，同时因切片经过反复的升温、降温过程，使能耗增加的问题，本发明在于提供一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，旨在降低公用介质消耗，降低成本，同时，通过对工艺优化，提高系统的生产效率及产品的质量水平。
本发明为此采取的技术方案如下，一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，包括酯化——缩聚——液相增粘——纺丝，其特征在于：将乙二醇、苯二甲酸经酯化、缩聚反应后制得的熔体，在立式反应釜中进行液相增粘，立式反应釜采用塔式成膜结构，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，反应釜内真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃，熔体停留时间40min-100min，反应釜出料设置回流管线，通过回流调节控制熔体粘度和流量，经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度为0.85～1.0dl/g，并通过齿轮泵输送至纺丝箱体进行纺丝。
本发明的进一步设置如下：
所述的酯化工序：将乙二醇、苯二甲酸按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，温度230～260℃下，进行酯化反应得对苯二甲酸乙二醇酯熔体BHET；
前述的热稳定剂采用磷酸三甲酯；
所述的缩聚工序：在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测得熔体粘度为0.63～0.66dl/g时出料；
所述的液相增粘工序：将上述熔体在立式反应釜进行液相增粘，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，釜内真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃，熔体停留时间40min～100min，熔体进行液相增粘后，熔体粘度为0.90～1.0dl/g。
所述的液相增粘工序还可以为：将上述熔体在立式反应釜进行液相增粘，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，釜内真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃，熔体停留时间40min～100min，熔体进行液相增粘后，熔体粘度为0.85～0.95dl/g。
所述的纺丝工序：经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度IV＝0.90～1.0dl/g，通过齿轮泵输送至纺丝箱体，保证熔体压力＞40Mpa，熔体温度300～310℃，再通过纺丝泵计量、纺丝组件，熔体经喷丝孔形成初生纤维后，冷却、上油、三次牵伸(四对热辊，分别在80～230℃)、卷绕，其中，纺丝速度3200m/in，侧吹温度22度，风速0.5m/s拉伸比为6.05。
所述的纺丝工序还可以为：经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度IV＝0.85～0.95dl/g，通过齿轮泵输送至纺丝箱体，保证熔体压力＞40Mpa，熔体温度295～305℃，再通过纺丝泵计量、纺丝组件，熔体经喷丝孔形成初生纤维后，冷却、上油、四次牵伸(五对热辊，分别在80～250℃)、卷绕，其中，纺丝速度3200m/in，侧吹温度22度，风速0.5m/s拉伸比为5.95。
本发明的工艺原理及有益效果如下：
1、通过合理设计反应釜并合理配制流程，有效地解决了熔体反应条件和停留时间的一致性。
通过实践和分析，我们发现采用常规的卧式反应器进行增粘时，熔体在釜内停留时间较长，且增粘后，熔体运动粘度过大，使得搅拌器扭矩过大，能耗过高，且无法控制一致的停留时间。本发明采用立式反应釜，在釜内采用塔式成膜结构如图4所示，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，根据生产实际设计塔板层数和间距，通过计算各层塔板的落差，可保证形成厚度均匀的连续膜，加快了缩聚反应的速度，缩短了熔体的停留时间，并能保证熔体先进先出。该设计能保证熔体在釜内获得一致的反应条件(真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃)，并保证熔体停留时间的一致性(40min-100min)。
2、高温反应条件下，各种副反应也会同时进行，容易增加熔体中的杂质，使熔体可纺性变差，色泽变黄。
常规聚合生产的熔体，在高温、高真空条件下，缩聚反应速度加快，但是，各种副反应也会同时加快进行，为解决这一问题，我们对聚合工艺进行调整，添加热稳定剂，制约副反应的进行，获得了B值在3-5以下的熔体，解决了熔体可纺性变差，色泽变黄的问题。
3、采用出料加回流的工艺思路，解决了高粘熔体流量小时易降解的问题。
本发明的出料设置回流管线，目的一是：加大出料的流量以增加液相增粘塔底的流动量，减少高粘熔体在底部的停留时间而减少熔体的降解程度。目的二是：设置回流管线还可以均化物料的粘度，可以更高效地调节出料的粘度。通过回流调节及粘度控制达到控制输送到纺丝的熔体流量可控，粘度可调。
本发明采用上述工艺后，经济核算：
1、生产成本的降低：
a)常规粘度聚酯切片降温切粒流程简化，可节约成本10元/吨
b)SSP的工缴成本因流程简化省去，约250元/t，
c)纺丝螺杆加热和输送改为熔体泵输送，降低成本200元/t
d)因液相增粘增加成本约50元/t
e)因SSP流程简化每吨切片减少0.3％左右消耗约27元/t
合计约降低成本437元/t
2、投资成本减少
a)SSP装置不用投资减少整个投资的20～30％
b)新增熔体液相增粘装置约折合SSP装置的10％
c)减少固相聚合高层土建费用2/3
d)因投资差异导致的资金成本减少1个亿(按20万吨/年规模)
就生产成本来讲每吨丝降低电耗，原料消耗至少降低成本450实际的经济效益。
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为原有切片纺工艺的流程图；
图2为原有熔体直纺工艺的流程图；
图3为本发明的工艺流程图。
图4为本发明的系统组成图。
图4中：1为浆料制备；2为酯化一釜；3为酯化二釜；4为缩聚一釜；5为缩聚二釜；6为终缩聚釜；7为液相增粘；8为立式反应釜；9为塔板。
具体实施方式
本发明的工艺流程如图3、图4所示，以下为制备不同品种工业丝的具体实施例。
实施例1：生产高强型涤纶工业丝
1、酯化：将乙二醇、苯二甲酸按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、磷酸三甲酯、静电吸附剂混合成浆料，温度230～260℃下，进行酯化反应得对苯二甲酸乙二醇酯熔体BHET；
2、缩聚：在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测得熔体粘度为0.63～0.66dl/g时出料；
3、液相增粘：将上述熔体在立式反应釜进行液相增粘，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，釜内真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃，熔体停留时间40min～100min，熔体进行液相增粘后，熔体粘度为0.90～1.0dl/g。
4、纺丝：经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度IV＝0.90～1.0dl/g，通过齿轮泵输送至纺丝箱体，保证熔体压力＞40Mpa，熔体温度300～310℃，再通过纺丝泵计量、纺丝组件，熔体经喷丝孔形成初生纤维后，冷却、上油、三次牵伸(四对热辊，分别在80～230℃)、卷绕，其中，纺丝速度3200m/in，侧吹温度22度，风速0.5m/s拉伸比为6.05。
实施例2：生产低收缩型涤纶工业长丝
1、酯化：将乙二醇、苯二甲酸按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、磷酸三甲酯、静电吸附剂混合成浆料，温度230～260℃下，进行酯化反应得对苯二甲酸乙二醇酯熔体BHET；
2、缩聚：在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测得熔体粘度为0.63～0.66dl/g时出料；
3、液相增粘：将上述熔体在立式反应釜进行液相增粘，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，釜内真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃，熔体停留时间40min～100min，熔体进行液相增粘后，熔体粘度为0.85～0.95dl/g。
3、纺丝：经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度IV＝0.85～0.95dl/g，通过齿轮泵输送至纺丝箱体，保证熔体压力＞40Mpa，熔体温度295～305℃，再通过纺丝泵计量、纺丝组件，熔体经喷丝孔形成初生纤维后，冷却、上油、四次牵伸(五对热辊，分别在80～250℃)、卷绕，其中，纺丝速度3200m/in，侧吹温度22度，风速0.5m/s拉伸比为5.95。

Claims (10)

1.一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，包括酯化——缩聚——液相增粘——纺丝，其特征在于：将乙二醇、苯二甲酸经酯化、缩聚反应后制得的熔体，在立式反应釜中进行液相增粘，立式反应釜采用塔式成膜结构，熔体从顶部进入进行分配，由重力自然成膜，反应釜内真空度50Pa-120Pa、温度280℃-300℃，熔体停留时间40min-100min，反应釜出料设置回流管线，通过回流调节控制熔体粘度和流量，经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度为0.85～1.0dl/g，并通过齿轮泵输送至纺丝箱体进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的酯化工序：将乙二醇、苯二甲酸按摩尔比1～1.3配比，投入催化剂、热稳定剂、静电吸附剂混合成浆料，温度230～260℃下，进行酯化反应得对苯二甲酸乙二醇酯熔体。
3.根据权利要求2所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的热稳定剂为磷酸三甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的缩聚工序为：在温度230～290℃，压力50～1000Pa下进行预缩聚反应1.5～2小时，然后在60Pa以下终缩聚反应60～100分钟，用粘度计测得熔体粘度为0.63～0.66dl/g时出料。
5.根据权利要求1所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的液相增粘工序为：将缩聚后的熔体在立式反应釜进行液相增粘，熔体经液相增粘至粘度为0.90～1.0dl/g时出料。
6.根据权利要求1所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的液相增粘工序为：将缩聚后的熔体在立式反应釜进行液相增粘，熔体经液相增粘至粘度为0.85～0.95dl/g时出料。
7.根据权利要求5所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的纺丝工序为：经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度IV＝0.90～1.0dl/g，通过齿轮泵输送至纺丝箱体，保证熔体压力＞40Mpa，熔体温度300～310℃，再通过纺丝泵计量、纺丝组件，熔体经喷丝孔形成初生纤维后，冷却、上油、三次牵伸、卷绕，其中，纺丝速度3200m/in，侧吹温度22度，风速0.5m/s拉伸比为6.05。
8.根据权利要求7所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的三次牵伸采用四对热辊，分别在80～230℃。
9.根据权利要求6所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的纺丝工序：经液相增粘后的聚酯熔体特性粘度IV＝0.85～0.95dl/g，通过齿轮泵输送至纺丝箱体，保证熔体压力＞40Mpa，熔体温度295～305℃，再通过纺丝泵计量、纺丝组件，熔体经喷丝孔形成初生纤维后，冷却、上油、四次牵伸、卷绕，其中，纺丝速度3200m/in，侧吹温度22度，风速0.5m/s拉伸比为5.95。
10.根据权利要求9所述的一种液相增粘熔体直纺涤纶工业长丝生产工艺，其特征在于：所述的四次牵伸采用五对热辊，分别在80～250℃。
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