CN101921388A - 一种高均匀性ssp高粘聚酯切片的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高均匀性SSP高粘聚酯切片生产工艺，属于化纤生产技术领域。包括以下步骤：(1)预结晶：将由聚合输入的粘度在0.67dl/g左右的切片从预结晶器上方分别送入两个并联的预结晶器，同时从下方送入温度为177℃的热空气，开始结晶，结晶时间12～15分钟后将切片从结晶器输出；(2)预反应：将预结晶器输出的切片送入预反应器中，预反应器上部增设有屋脊式反应器，经预反应器输出的切片粘度可以达到0.82dl/g；(3)终缩聚反应：经终缩聚反应器输出的切片粘度最高值可以达到1.09dl/g。本发明通过对现有SSP工艺流程进行优化。即通过对预结晶工艺、对预反应工艺、以及对终缩聚工艺进行控制，从而有效保证高均匀、高粘度聚酯切片的成功制备。

Description

一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺

技术领域：

本发明涉及一种高均匀性SSP高粘聚酯切片生产工艺，属于化纤生产技术领域。

背景技术：

固相缩聚(solid state polycondensation，简称SSP)是指反应物料在固体状态下的缩合反应。在涤纶工业丝生产领域，为了开发更高档次的HMLS产品、车用安全带纤维、以及差别化、功能化工业丝等产品，对SSP聚酯切片的粘度均匀性、分子量分布以及端羧基的均匀性提出了更高的要求，特别是在粘度很高的情况下，切片粘度的均匀性是最直观的要求。

目前，国内工业丝生产厂家采用的SSP工艺不尽相同。而不同的制造厂家，其工艺流程也不尽相同：SSP的实施方法有间隙式和连续式两种生产工艺。传统的间隙式SSP生产方法能耗大、产量低，且批次之间的质量均匀性差，目前除极少数有特殊应用要求的企业在使用外，大部分均已淘汰此方法。而连续式SSP生产方法由于生产效率高、投入成本低、可自动化控制等优势，现已经为大部分企业所采用。

一般企业在生产涤纶工业丝时，其产品大部分为常规的普通高强工业丝和普通低收缩工业丝，切片的粘度要求根据后道纺丝要求分别控制在0.95-0.97dl/g和1.03-1.05dl/g，且对切片的均匀性要求也不高，一般都控制在±0.025dl/g，因此绝大部分SSP生产装置是由一个预结晶装置、一个固相缩聚装置和切片冷却装置三部分组成，如图1所示，这种生产工艺的缺点主要是：由于预结晶时间和反应时间均较短等原因，存在较多不足，是无法满足高模低缩、车用安全带纤维以及差别化工业丝等要求的。具体表现在：

1、由于预结晶器和反应器的限制，传统的SSP所生产的切片特性粘度提高到一定程度后就难以再上升，要制备粘度在1.05dl/g甚至1.07dl/g以上的切片是相当困难的；

2、传统的SSP所生产的切片粘度均匀性较差，一般其特性粘度不均匀性在±0.25dl/g左右甚至更高；

3、由于受设备限制的缘故，传统的SSP工艺无法进一步提高物料流动速度，导致整个生产周期偏长、产能低等缺陷。

基于此，本发明针对上述问题对我公司进口SSP设备进行研究、解决和改造，并提出了切实可行的改进方案。

发明内容：

由于传统的SSP生产装置受预结晶器和反应器能力的限制，生产出的切片的特性粘度无法进一步提高粘度和降低不匀，并且上述问题又进一步导致了产能无法继续提高，否则不匀性和品质均会下降。本发明在于在原有进口SSP装置的基础上进行改造，从而提供一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，根据该工艺，生产出一种高均匀、高粘度的聚酯切片，满足各种工业丝的生产要求，且产能有明显提高。

本发明包括以下技术解决方案：

一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，包括以下步骤：

(1)、预结晶：将粘度为0.67dl/g左右的切片从预结晶器上方分别送入两个并联的预结晶器，同时从下方送入温度为177℃的热空气，切片与热空气在结晶器内形成对流，切片与热空气充分接触，开始结晶，结晶时间12～15分钟后将切片从结晶器输出；

(2)、预反应：将预结晶器输出的切片送入预反应器中，预反应器上部增设有屋脊式反应器，切片先送入上部的屋脊式反应器中，切片从屋脊式反应器的缝隙间向下流动，经过屋脊式反应器，切片能够更加均匀地分布在预反应器内，同时，将加热至228～231℃的氮气从预反应器底部送入，向上的氮气与落下的切片形成对流，充分接触，并发生增粘反应，整个反应过程温度控制在223～231℃，反应时间为8～9小时，并且控制反应器内部切片的料位在75％，反应过程中产生的乙醛等单体随氮气从上部抽出，抽出的氮气经净化加热后，循环使用，经预反应器输出的切片粘度可以达到0.82dl/g；

(3)、终缩聚反应：从预反应器输出的切片由风机送入终缩聚反应器，并由终缩聚反应器夹套内的导热油加热到220℃，反应时间控制在18～20h，物料料位控制在85％，从终缩聚反应器输出的切片，在氮气的保护下输送到各个纺丝料仓。经终缩聚反应器输出的切片粘度最高值可以达到1.09dl/g。

本发明的工作原理及有益效果如下：

本发明的反应流程主要包括切片输送系统、预结晶系统、预反应系统、终缩聚反应系统、冷却系统、物料储存与包装系统、二次热媒循环系统和DCS控制系统。

本发明通过对现有SSP工艺流程进行优化。更具体的讲是通过对预结晶工艺(温度和停留时间)进行调整、对预反应工艺(预聚度梯度)进行优化、以及对终缩聚工艺进行控制，从而有效保证高均匀、高粘度聚酯切片的成功制备。

1、在预结晶工艺中，通过在原有的一台卧式结晶器的基础上，增加了一台立式结晶器，两台结晶器以并联方式存在，一起将切片输送到预反应器，增加立式结晶器的目的是优化结晶阶段的温度和停留时间等，并且与原有的卧式结晶器相结合后，一立一卧两台并联的结晶器，使工艺调节手段更丰富，切片结晶度更均匀；

2、在预反应工艺中，通过在原4段式的预反应器的上部，再增加一节屋脊式反应器，从而使切片在预反应过程中，增加了一段预反应时间，保证了切片在预反应器中均匀稳定的推进，从而获得更加合理的预聚度梯度；

屋脊式反应器因其导流结构类似于屋脊而得名，屋脊式反应器选用大连海星工程技术有限公司生产的屋脊式反应器，其结构如图3所示，切片经过屋脊式反应器时，不断沿着内部小反应器表面而改变流动方向，切片在反应器内的停留时间更长更充分，另外反应器内部切片之间的堆积密度更小，具有一定温度的氮气在反应器截面上分布更均匀，与切片充分接触，更容易带走反应物，而且在出现突发事件如停电及风机跳停时，可以最大程度避免出现切片结块现象。

3、合理控制终缩聚工艺参数，保证高均匀、高粘度聚酯切片的制备。

本发明通过上述技术和流程的优化改造后，带来了以下技术效果：

1、本发明SSP系统生产的切片粘度可以从原先的最高1.05dl/g提高到1.09dl/g；

2、本发明生产的切片粘度无论是生产1.09dl/g的切片还是生产0.97dl/g的切片，其粘度偏差从原先的±0.025dl/g提高到±0.015dl/g，切片的粘度均匀性得到很大提高；

3、本发明中的SSP生产系统具有更低的公用工程消耗和维护成本，柔性操作很高；同时产能有了明显提高，从200吨/天提高到280吨/天。

4、本发明提供了一套高均匀性高粘切片的生产方案，其产品不但可以满足普通高强工业丝和普通低缩工业丝的生产要求，而且还能够满足高模低缩工业丝的生产，解决了原先SSP系统生产的切片不能用于生产高模低缩工业丝生产的问题，并且一定程度上还提高了后纺工业丝的品质。因此本发明可以创造更高的产品附加值。

5、本发明采用上述工艺后，经济核算为：

按现在产能为9万吨/年，附加值增加100元/吨计算，每年产生的经济效益约为900,0000元。

从提高产能后节约的能耗来估算，每年可产生300×(280-200)×0.8＝19.2(万元)。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

附图说明：

图1为原有SSP的生产工艺流程图；

图2为改造后的SSP的生产工艺流程图；

图3为屋脊式反应器内部结构及切片流动方向截面图。

图3中：10为屋脊式反应器；20为小反应器；30为物料移动方向。

具体实施方式：

针对不同后道纺丝对切片粘度的需求不同，结合图2所示的本发明SSP生产工艺制备高均匀性切片的具体实施例如下。

实施例1：生产高均匀性高粘切片(粘度在1.07～1.09dl/g)：

将粘度在0.67dl/g的低粘切片由聚合母片料仓分别送入2台预结晶器，预结晶器温度控制在175～177℃，结晶时间控制在12分钟。由于增加了一台预结晶器，切片的输入量大幅度增加，同时结晶时间可以适当延长，这就使切片的结晶度更加均匀。将切片输送至预反应器顶部，本处预反应器顶部多装了一节屋脊式反应器，即原来4段式预反应器改造为5段式预反应器。切片经过最上部的屋脊式反应器时，会从屋脊式反应器的缝隙中向下滑落，并形成很好的、稳定的梯度，此时，切片向下推动前进的层次更加均匀稳定。预反应器底部输入228～231℃热的氮气，反应温度随着物料的梯度分别控制在223～231℃，并且保证预反应器内切片的料位在75％，经8小时增粘后，从预反应器出来的切片粘度可以达到0.82dl/g，再由风机送入终缩聚反应器，终缩聚反应器由夹套内的导热油加热到220℃，切片在反应器内的料位控制在85％，反应时间控制在19～20h，最终切片的粘度可以达到最高1.09dl/g，均匀性可以达到M±0.015dl/g。从反应器输出的切片在氮气的保护下输送到各个纺丝料仓

实施例2：生产高均匀性低粘切片(粘度在0.96-0.98dl/g)

粘度在0.67dl/g的低粘切片由聚合母片料仓分别送入2台预结晶器，预结晶器温度控制在172～173℃，结晶时间控制在15分钟，由于增加了一台结晶器，切片的送入量大幅度增加，同时结晶时间可以适当延长，使切片的结晶度更加均匀。将切片输送至预反应器顶部，本处预反应器顶部多装了一节屋脊式反应器，即原来3段式预反应器改造为4段式预反应器。切片经过最上部的屋脊式反应器时，会从屋脊式反应器的缝隙中向下滑落，并形成很好的、稳定的梯度，此时，切片向下推动前进的层次更加均匀稳定。预反应器底部送入225～230℃热的氮气，反应温度随着物料的梯度分别控制在控制在223～228℃，并且保证预反应器内切片的料位在75％，经10小时增粘后，从预反应器出来的切片粘度可以达到0.87dl/g，再由风机送入终缩聚反应器，终缩聚反应器由夹套内的导热油加热到220℃，切片在反应器内的料位控制在85％，反应时间控制在17～20h，最终切片的粘度可以达到最高0.98dl/g，均匀性可以达到M±0.010dl/g，从反应器输出的切片在氮气的保护下输送到各个纺丝料仓。

Claims (6)

1.一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、预结晶：将粘度为0.67dl/g左右的切片从预结晶器上方分别送入两个并联的预结晶器，同时从下方送入温度为177℃的热空气，切片与热空气在结晶器内形成对流，切片与热空气充分接触，开始结晶，结晶时间12～15分钟后将切片从结晶器输出；

(2)、预反应：将预结晶器输出的切片送入预反应器中，预反应器上部增设有屋脊式反应器，切片先送入上部的屋脊式反应器中，切片从屋脊式反应器的缝隙间向下流动，经过屋脊式反应器，切片能够更加均匀地分布在预反应器内，同时，将加热至228～231℃的氮气从预反应器底部送入，向上的氮气与落下的切片形成对流，充分接触，并发生增粘反应，整个反应过程温度控制在223～231℃，反应时间为8～9小时，并且控制反应器内部切片的料位在75％。

2.根据权利要求1所述的一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，其特征在于：还包括终缩聚反应：从预反应器输出的切片由风机送入终缩聚反应器，并由终缩聚反应器夹套内的导热油加热到220℃，反应时间控制在18～20h，物料料位控制在85％，从终缩聚反应器输出的切片，在氮气的保护下输送到各个纺丝料仓。

3.根据权利要求1所述的一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，其特征在于：在步骤(2)的预反应过程中产生的乙醛等单体随氮气从上部抽出，抽出的氮气经净化加热后，循环使用。

4.根据权利要求1所述的一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，其特征在于：经预反应器输出的切片粘度达到0.82dl/g。

5.根据权利要求1所述的一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，其特征在于：经终缩聚反应器输出的切片粘度达到1.09dl/g。

6.根据权利要求1所述的一种高均匀性SSP高粘聚酯切片的生产工艺，其特征在于：所述并联的两台结晶器，一台为卧式结晶器，另一台为立式结晶器。

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