CN103668493B - 高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，属于聚酯工业丝制造技术领域。其先对无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，得到高粘度聚酯切片，再经过熔融纺丝和牵伸卷绕即得到产品高模量低收缩聚酯工业丝。本发明高模量低收缩聚酯工业丝经捻线织布二浴浸胶后，其浸胶帘线的强力保持率大于100%（相对于捻线后帘线强力），浸胶帘线尺寸稳定性指数小于6.0%。本发明浸胶帘线的强力保持率和浸胶帘线的尺寸稳定性指数优于纺丝牵伸采用常规高温牵伸工艺生产的产品。本发明在纺丝时由于热辊温度低，节约了能源消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，属于聚酯工业丝制造技术领域。
背景技术
对于聚酯工业丝领域来说，聚酯工业丝具有发展前途和较高附加值的品种是高模量低收缩聚酯工业丝，用高模量低收缩聚酯工业丝生产的高模量低收缩聚酯帘子布是理想骨架材料，主要应用于汽车以及传输带等工业领域。目前高模量低收缩聚酯工业丝生产方法中，其牵伸采用五对热辊或六对热辊，采用较高的热辊温度，纺丝生产的能耗高，高模低收缩聚酯工业丝捻线织布浸胶后，浸胶强力损失较大，尺寸稳定性指数（定负荷伸长率与干热收缩率的和）偏高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产技术，从而提高浸胶时帘线的强力保持率，并改善聚酯浸胶帘线的尺寸稳定性。
按照本发明提供的技术方案：高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，步骤如下；
（1）高粘度聚酯切片的加工：取粘度为0.6-0.7dl/g的无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，使增粘后切片粘度达到1.15-1.25dl/g；
（2）熔融纺丝：将步骤（1）制备的高粘度聚酯切片经直径为120mm的螺杆挤压机于290-305℃加热挤压，制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件；
（3）牵伸卷绕：在纺丝机的喷丝头下方设加热筒，加热筒高度为100-300mm；初生丝经侧吹风冷却固化成型，进入纺丝甬道到牵伸卷绕；在丝表面上油，纺丝速度3000-4000m/min，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，每位配一台3头高速卷绕头，即得产品高模量低收缩聚酯工业丝。
步骤（1）所述经固相缩聚增粘的过程为：
（1）结晶：所述无定型聚酯切片在预结晶器内以300-450r/min的转速进行预结晶，预结晶器使用210-230℃的导热油加热，结晶时间为8-12min；再进入二道结晶器进一步结晶，以300-450r/min的转速结晶8-12min，二道结晶器使用200-210℃的导热油加热；
（2）干燥：然后进入干燥器中以160-175℃干燥60-65min，干燥器中有氮气自下而上逆向流动，得到干燥后的切片；
（3）缩聚：将切片放入切片预热器，使切片温度升温至210-225℃，进入固相缩聚反应器，切片在反应器内反应，反应器内部也有氮气自下而上逆向流动，切片在反应器中停留时间24-28h，即得高粘度聚酯切片。
步骤（2）熔融纺丝时，经计量泵进入纺丝机的纺丝组件，从组件喷丝板挤出；熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温；喷丝板的直径为165mm。
步骤（3）所述牵伸卷绕时，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，在第一对辊和第二对热辊之间进行第一级牵伸，第一对辊关闭加热，第二对热辊温度80-100℃，在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二级牵伸，第三对热辊温度100-130℃，总拉伸倍数为1.75-2.10，在第三对热辊和第四对热辊之间进行等速定型，第四对热辊温度为180-200℃，在第四对热辊和第五对热辊之间进行松弛，第五对热辊温度为120-130℃；并在6000-6500m/min速度下卷绕。
所述第一级牵伸中第一对辊采用常温牵伸。所述产品高模量低收缩聚酯工业丝的纤度范围为1100dtex至2200dtex。其浸胶帘线的强力保持率大于等于100%。浸胶帘线的尺寸稳定性指数小于6.0%。
本发明的有益效果：本发明高模量低收缩聚酯工业丝经捻线织布二浴浸胶后，其浸胶帘线的强力保持率大于100%（相对于捻线后帘线强力），浸胶帘线尺寸稳定性指数小于6.0%。本发明浸胶帘线的强力保持率和浸胶帘线的尺寸稳定性指数优于纺丝牵伸采用常规高温牵伸工艺生产的产品。本发明在纺丝时由于热辊温度低，节约了能源消耗。
具体实施方式
实施例1
高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，步骤如下；
（1）高粘度聚酯切片的加工：取粘度为0.65dl/g的无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，使增粘后切片粘度达到1.25dl/g；
所述经固相缩聚增粘的过程为：
（a）结晶：所述无定型聚酯切片在预结晶器内以300r/min的转速进行预结晶，预结晶器使用230℃的导热油加热，结晶时间为12min；再进入二道结晶器进一步结晶，以450r/min的转速结晶8min，二道结晶器使用210℃的导热油加热；
（b）干燥：然后进入干燥器中以175℃干燥60min，干燥器中有氮气自下而上逆向流动，得到干燥后的切片；
（c）缩聚：将切片放入切片预热器，使切片温度升温至225℃，进入固相缩聚反应器，切片在反应器内反应，反应器内部也有氮气自下而上逆向流动，切片在反应器中停留时间26h，即得高粘度聚酯切片。
（2）熔融纺丝：将步骤（1）制备的高粘度聚酯切片经直径为120mm的螺杆挤压机于290-305℃加热挤压，制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝机；
螺杆挤压机温度℃
| 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 298 | 300 | 300 | 295 | 295 |
经计量泵进入纺丝机的纺丝组件，计量泵吐出量：695.5g/min；从组件喷丝板挤出；熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温；喷丝板的直径为165mm。其中联苯温度：295℃；加热筒温度：320℃，高度：300mm；侧吹风冷却参数：风速：0.5m/s；风温：18℃；纺丝油剂：日本MatsumotoTERON3530，油浓20%。
（3）牵伸卷绕：采用五对辊对丝束进行牵伸定型；每台纺丝机配二个纺位，每个纺位3头；在丝表面上油，纺丝速度4000m/min，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，每位配一台3头高速卷绕头，生产1100dtex/250f高模量低收缩聚酯工业丝。
采用五对辊对丝束进行牵伸定型，在第一对辊和第二对热辊之间进行第一级牵伸，第一对辊关闭加热，第一对辊的速度为4000m/min，第二对辊温度为90℃，第二对辊的速度为4600m/min；在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二级牵伸，第三对辊温度为120℃，第三对辊的速度为6530m/min；在第三对热辊和第四对热辊之间进行等速定型，第四对辊温度为180℃，第四对辊的速度为6530m/min；在第四对热辊和第五对热辊之间进行松弛；第五对棍温度为120℃，第五对辊的速度6390m/min；卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
实施例2
高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，步骤如下；
（1）高粘度聚酯切片的加工：取粘度为0.65dl/g的无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，使增粘后切片粘度达到1.15dl/g；
固相缩聚增粘的过程为：
（a）结晶：所述无定型聚酯切片在预结晶器内以450r/min的转速进行预结晶，预结晶器使用210℃的导热油加热，结晶时间为8min；再进入二道结晶器进一步结晶，以300r/min的转速结晶12min，二道结晶器使用200℃的导热油加热；
（b）干燥：然后进入干燥器中以160℃干燥65min，干燥器中有氮气自下而上逆向流动，得到干燥后的切片；
（c）缩聚：将切片放入切片预热器，使切片温度升温至210℃，进入固相缩聚反应器，切片在反应器内反应，反应器内部也有氮气自下而上逆向流动，切片在反应器中停留时间28h，即得高粘度聚酯切片。
（2）熔融纺丝：熔融纺丝：将步骤（1）制备的高粘度聚酯切片经直径为120mm的螺杆挤压机于290-305℃加热挤压，制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝机；
螺杆挤压机温度℃
| 1区 | 2区 | 3区 | 4区 | 5区 |
| 298 | 300 | 300 | 295 | 295 |
经计量泵进入纺丝机的纺丝组件，计量泵吐出量：695.5g/min；从组件喷丝板挤出；熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温；喷丝板的直径为165mm。其中联苯温度：295℃；加热筒温度：320℃，高度：200mm；侧吹风冷却参数：风速：0.5m/s；风温：18℃；纺丝油剂：日本MatsumotoTERON3530，油浓20%。
（3）牵伸卷绕：采用五对辊对丝束进行牵伸定型；每台纺丝机配二个纺位，每个纺位3头；在丝表面上油，纺丝速度3650m/min，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，每位配一台3头高速卷绕头，生产1100dtex/250f高模量低收缩聚酯工业丝。
采用五对辊对丝束进行牵伸定型，在第一对辊和第二对热辊之间进行第一级牵伸，第一对辊关闭加热，第一对辊的速度为3650m/min，第二对辊温度为90℃，第二对辊的速度为4600m/min；在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二级牵伸，第三对辊温度为120℃，第三对辊的速度为6530m/min；在第三对热辊和第四对热辊之间进行等速定型，第四对辊温度为190℃，第四对辊的速度为6530m/min；在第四对热辊和第五对热辊之间进行松弛；第五对棍温度为130℃，第五对辊的速度6390m/min；卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
实施例3
高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，步骤如下；
（1）高粘度聚酯切片的加工：取粘度为0.65dl/g的无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，使增粘后切片粘度达到1.15dl/g；
固相缩聚增粘的过程为：
（a）结晶：所述无定型聚酯切片在预结晶器内以450r/min的转速进行预结晶，预结晶器使用210℃的导热油加热，结晶时间为8min；再进入二道结晶器进一步结晶，以300r/min的转速结晶12min，二道结晶器使用200℃的导热油加热；
（b）干燥：然后进入干燥器中以160℃干燥65min，干燥器中有氮气自下而上逆向流动，得到干燥后的切片；
（c）缩聚：将切片放入切片预热器，使切片温度升温至210℃，进入固相缩聚反应器，切片在反应器内反应，反应器内部也有氮气自下而上逆向流动，切片在反应器中停留时间28h，即得高粘度聚酯切片。
（2）熔融纺丝：熔融纺丝：将步骤（1）制备的高粘度聚酯切片经直径为120mm的螺杆挤压机于290-305℃加热挤压，制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝机；
螺杆挤压机温度℃
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经计量泵进入纺丝机的纺丝组件，计量泵吐出量：695.5g/min；从组件喷丝板挤出；熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温；喷丝板的直径为165mm。其中联苯温度：295℃；加热筒温度：320℃，高度：100mm；侧吹风冷却参数：风速：0.5m/s；风温：18℃；纺丝油剂：日本MatsumotoTERON3530，油浓20%。
（3）牵伸卷绕：采用五对辊对丝束进行牵伸定型；每台纺丝机配二个纺位，每个纺位3头；在丝表面上油，纺丝速度3650m/min，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，每位配一台3头高速卷绕头，生产1100dtex/250f高模量低收缩聚酯工业丝。
采用五对辊对丝束进行牵伸定型，在第一对辊和第二对热辊之间进行第一级牵伸，第一对辊关闭加热，第一对辊速度为3650m/min；在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二级牵伸，第二对辊温度为90℃，第二对辊速度为4600m/min；在第三对热辊和第四对热辊之间进行等速定型，第三对辊温度为120℃，第三对辊速度为6530m/min；在第四对热辊和第五对热辊之间进行松弛；第四对辊温度为200℃，第四对辊速度为6530m/min；第五对辊温度为130℃，第五对辊速度为6390m/min；卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
对比实施例1
其他步骤参数同实施例1。
第一对辊关闭加热，第一对辊速度为4000m/min；第二对辊温度为90℃，第二对辊速度为4600m/min；第三对辊温度为120℃，第三对辊速度为6530m/min；第四对辊温度为210℃，第四对辊速度为6530m/min；第五对辊温度为130℃，第五对辊速度为6390m/min；卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
对比实施例2
其他步骤参数同实施例2。
第一对辊关闭加热，第一对辊速度为3650m/min；第二对辊温度为90℃，第二对辊速度为4600m/min；第三对辊温度为120℃，第三对辊速度为6530m/min；第四对辊温度为220℃，第四对辊速度为6530m/min；第五对辊温度为130℃，第五对辊速度为6390m/min。卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
对比实施例3
其他步骤参数同实施例3。
第一对辊关闭加热，第一对辊速度为3650m/min；第二对辊温度为90℃，第二对辊速度为4600m/min；第三对辊温度为120℃，第三对辊速度为6530m/min；第四对辊温度为230℃，第四对辊速度为6530m/min；第五对辊温度为130℃，第五对辊速度为6390m/min。卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
对比实施例4
其他步骤参数同实施例1。
第一对辊关闭加热，第一对辊速度为4000m/min；第二对辊温度为90℃，第二对辊速度为4600m/min；第三对辊温度为120℃，第三对辊速度为6530m/min；第四对辊温度为240℃，第四对辊速度为6530m/min；第五对辊温度为130℃，第五对辊速度为6390m/min。卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
对比实施例5
其他步骤参数同实施例2。
第一对辊温度为80℃，第一对辊速度为3650m/min；第二对辊温度为90℃，第二对辊速度为4600m/min；第三对辊温度为248℃，第三对辊速度为6530m/min；第四对辊温度为248℃，第四对辊速度为6530m/min；第五对辊温度为165℃，第五对辊速度为6390m/min。卷绕头的卷绕速度为6350m/min。
应用实施例
实施例1-3和对比实施例1-5所生产的高模量低收缩聚酯工业丝具体性能指标如表1所示。
表1技术指标
| 实施例和对比实施例 | 断裂强力（N） | 断裂伸长率（%） | 44．1N定负荷伸伸长率（%） | 干热收缩率（%） | 尺寸稳定性指数（%） |
| 实施例1 | 76.1 | 10.3 | 5.1 | 8.3 | 13.4 |
| 实施例2 | 77.3 | 10.6 | 5.1 | 7.9 | 13.0 |
| 实施例3 | 78.5 | 11.0 | 5.1 | 7.1 | 12.2 |
| 对比实施例1 | 78.4 | 11.3 | 5.2 | 6.1 | 11.3 |
| 对比实施例2 | 80.1 | 11.7 | 5.3 | 5.6 | 10.9 |
| 对比实施例3 | 80.2 | 11.8 | 5.3 | 5.1 | 10.4 |
| 对比实施例4 | 80.5 | 12.0 | 5.4 | 4.4 | 9.8 |
| 对比实施例5 | 82.6 | 12.2 | 5.2 | 4.0 | 9.2 |
注：干热收缩率测试条件为177℃2min55克。
上述实例和比较例生产的高模量低收缩聚酯工业丝经捻线后（1100dtex/2,初复捻捻度为450捻/米），捻线技术指标如表2所示。
表2捻线技术指标
| 实施例和对比实施例 | 断裂强力（N） | 断裂伸长率（%） | 44.1N定负荷伸伸长率（%） |
| 实施例1 | 140.0 | 14.7 | 4.3 |
| 实施例2 | 142.0 | 15.3 | 4.8 |
| 实施例3 | 144.2 | 15.8 | 4.6 |
| 对比实施例1 | 144.9 | 16.0 | 4.6 |
| 对比实施例2 | 149.2 | 16.5 | 4.3 |
| 对比实施例3 | 148.4 | 16.1 | 4.4 |
| 对比实施例4 | 147.7 | 17.2 | 4.8 |
| 对比实施例5 | 151.9 | 17.3 | 4.8 |
上述实例和比较例生产的高模量低收缩聚酯工业丝经捻线、织布后采用相同的二浴浸胶工艺，生产浸胶帘子布其浸胶帘线性能如表3所示。
表3浸胶帘子布其浸胶帘线性能
| 实施例和对比实施例 | 断裂强力（N） | 断裂伸长率（%） | 44.1N定负荷伸长率（%） | 干热收缩率（%） | 尺寸稳定性指数（%） | 浸胶帘线强力保持率（%） |
| 实施例1 | 143.9 | 14.5 | 4.1 | 1.6 | 5.7 | 102.8% |
| 实施例2 | 142.3 | 14.5 | 4.1 | 1.7 | 5.8 | 100.2% |
| 实施例3 | 144.3 | 14.8 | 4.1 | 1.7 | 5.8 | 100.1% |
| 对比实施例1 | 141.8 | 14.7 | 4.3 | 1.7 | 6.0 | 97.9% |
| 对比实施例2 | 143.7 | 15.0 | 4.4 | 1.7 | 6.1 | 96.3% |
| 对比实施例3 | 142.8 | 14.4 | 4.3 | 1.8 | 6.1 | 96.2% |
| 对比实施例4 | 141.3 | 14.9 | 4.4 | 1.8 | 6.2 | 95.7% |
| 对比实施例5 | 144.0 | 15.5 | 4.5 | 1.7 | 6.2 | 94.8% |
| GB/T19390-2003 | ≥137.0 | 15.0±2.0 | 4.5±1.0 | ≤2.0 |
注：干热收缩率测试条件为177℃2min110克。浸胶帘线强力保持率=浸胶帘线强力/捻线帘线强力。
本发明生产的高模量低收缩聚酯工业丝经捻线织布二浴浸胶后，其浸胶帘线的强力保持率大于等于100%，浸胶帘线尺寸稳定性指数小于6.0%。本发明浸胶帘线的强力保持率和浸胶帘线的尺寸稳定性指数优于纺丝牵伸采用常规高温牵伸工艺生产的产品。本发明在纺丝时由于热辊温度低，节约了能源消耗。
Claims (5)
1.高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，其特征是步骤如下；
（1）高粘度聚酯切片的加工：取粘度为0.6-0.7dl/g的无定型聚酯切片经固相缩聚增粘，使增粘后切片粘度达到1.15-1.25dl/g；
（2）熔融纺丝：将步骤（1）制备的高粘度聚酯切片经直径为120mm的螺杆挤压机于290-305℃加热挤压，制得高粘度聚酯熔体，经熔体总管分配到各个熔体支管，再经计量泵进入纺丝组件；
（3）牵伸卷绕：在纺丝机的喷丝头下方设加热筒，加热筒高度为100-300mm；初生丝经侧吹风冷却固化成型，进入纺丝甬道到牵伸卷绕；在丝表面上油，纺丝速度3000-4000m/min，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，每位配一台3头高速卷绕头，即得产品高模量低收缩聚酯工业丝；
步骤（3）所述牵伸卷绕时，采用五对辊对丝束进行牵伸定型，在第一对辊和第二对热辊之间进行第一级牵伸，第一对辊关闭加热，第二对热辊温度80-100℃，在第二对热辊和第三对热辊之间进行第二级牵伸，第三对热辊温度100-130℃，总拉伸倍数为1.75-2.10，在第三对热辊和第四对热辊之间进行等速定型，第四对热辊温度为180-200℃，在第四对热辊和第五对热辊之间进行松弛，第五对热辊温度为120-130℃；并在6000-6500m/min速度下卷绕。
2.如权利要求1所述高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，其特征是步骤（1）所述经固相缩聚增粘的过程为：
（1）结晶：所述无定型聚酯切片在预结晶器内以300-450r/min的转速进行预结晶，预结晶器使用210-230℃的导热油加热，结晶时间为8-12min；再进入二道结晶器进一步结晶，以300-450r/min的转速结晶8-12min，二道结晶器使用200-210℃的导热油加热；
（2）干燥：然后进入干燥器中以160-175℃干燥60-65min，干燥器中有氮气自下而上逆向流动，得到干燥后的切片；
（3）缩聚：将切片放入切片预热器，使切片温度升温至210-225℃，进入固相缩聚反应器，切片在反应器内反应，反应器内部也有氮气自下而上逆向流动，切片在反应器中停留时间24-28h，即得高粘度聚酯切片。
3.如权利要求1所述高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，其特征是：步骤（2）熔融纺丝时，经计量泵进入纺丝机的纺丝组件，从组件喷丝板挤出；熔体总管及支管和计量泵及组件用联苯导热油加热保温；喷丝板的直径为165mm。
4.如权利要求1所述高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，其特征是：所述第一级牵伸中第一对辊采用常温牵伸。
5.如权利要求1所述高模量低收缩聚酯工业丝的低温牵伸生产工艺，其特征是：所述产品高模量低收缩聚酯工业丝的纤度范围为1100dtex至2200dtex。
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