CN111269145A - 一种盐酸乙脒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：a.将氯化氢通入存有浓硫酸的釜进行干燥，然后与甲醇形成酸甲醇；b.将酸甲醇投入反应釜中，通过计量罐缓慢滴加乙腈，使温度控制在9‑11℃；加完乙腈后在20～28℃左右保温5～7小时，合成亚乙脒；c.在反应釜中加入氨甲醇，前期缓慢加入使温度控制在0～‑5℃，待加入1/3量，ph＝4～5时，快速加入氨甲醇至ph＝7～8即完成氨化反应；d.氨化反应结束，将氯化铵离心出去，再将甲醇蒸馏出去，再离心即得盐酸乙脒成品。本发明调整和优化了物料配比及工艺控制指标，从而使产品收率明显提高，产品质量明显优于国家有关标准，此外，设备生产能力扩大，甲醇用量减少，操作安全易行。
Description
技术领域
本发明属于化学中间体技术领域，特别涉及一种盐酸乙脒的制备方法。
背景技术
盐酸乙眯为白色长棱形状(或针状)晶体，工业品一般略带黄色，盐酸乙脒及易潮解，有特有的臭味，易溶于水与乙醇，不溶于乙醚及丙酮，熔点166～167℃和177～178℃(两种晶形)。盐酸乙眯主要用作生产医药维生素B1，也可以作为有机合成基本原料，用途较广。目前生产盐酸乙脒的生产工艺收率较低，生产成本高。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的技术问题，提供一种盐酸乙脒的制备方法，调整和优化了物料配比及工艺控制指标，从而使产品收率明显提高，产品质量明显优于国家有关标准，此外，设备生产能力扩大，甲醇用量减少，操作安全易行。
本发明采用的技术方案是：一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：
a.将氯化氢通入存有浓硫酸的釜进行干燥，然后与甲醇形成酸甲醇；
b.将酸甲醇投入反应釜中，通过计量罐缓慢滴加乙腈，使温度控制在9-11℃；加完乙腈后在20～28℃左右保温5～7小时，合成亚乙脒；
c.在反应釜中加入氨甲醇，前期缓慢加入使温度控制在0～-5℃，待加入1/3量，ph＝4～5时，快速加入氨甲醇至ph＝7～8即完成氨化反应；
d.氨化反应结束，把物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心得到的盐酸乙脒和甲醇混合液通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得盐酸乙脒成品。
作为优选，步骤c中，亚乙脒合成完毕后，打开反应釜夹套盐水，并加入一定量的甲醇使物料温度降至-5℃，再在反应釜中加入氨甲醇。
作为优选，所述酸甲醇浓度为46～48％(w/w)。
作为优选，所述氨甲醇浓度为15～17％(w/w)。
氨化反应最佳温度后期≤60℃；氨化结束时，溶液PH值应控制在7～8之间，若低于7则补充少量NH3使PH值达到7～8。
制备方法涉及到的反应方程式：
CH3CN+CH3OH+HCl→CH3C(NH)OCH3·HCl；
NH3+HCl→NH4Cl；
NH3+CH3C(NH)OCH3·HCl→CH3C(NH)NH2·HCl+CH3OH。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：本发明调整和优化了物料配比及工艺控制指标，从而使产品收率达到90％左右。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明作详细说明。
实施例一
本发明的实施例公开了一种盐酸乙脒的制备方法，如图所示，包括以下步骤：
a.将氯化氢通入存有浓硫酸的釜进行干燥，然后与甲醇形成酸甲醇，酸甲醇浓度为46％(w/w)；
b.将酸甲醇投入反应釜中，通过计量罐缓慢滴加乙腈，使温度控制在9℃；加完乙腈后在20℃左右保温5小时，合成亚乙脒；
c.亚乙脒合成完毕后，打开反应釜夹套盐水，并加入一定量的甲醇使物料温度降至-5℃，再在反应釜中加入氨甲醇，氨甲醇浓度为17％(w/w)，前期缓慢加入使温度控制在0～-5℃，待加入1/3量，ph＝4～5时，快速加入氨甲醇至ph＝7～8即完成氨化反应；
d.氨化反应结束，把物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心得到的盐酸乙脒和甲醇混合液通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得盐酸乙脒成品，收率为87.6％。
实施例二
本发明的实施例公开了一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：
a.将氯化氢通入存有浓硫酸的釜进行干燥，然后与甲醇形成酸甲醇，酸甲醇浓度为46.8％(w/w)；
b.将酸甲醇投入反应釜中，通过计量罐缓慢滴加乙腈，使温度控制在10℃；加完乙腈后在25℃左右保温6小时，合成亚乙脒；
c.亚乙脒合成完毕后，打开反应釜夹套盐水，并加入一定量的甲醇使物料温度降至-5℃，再在反应釜中加入氨甲醇，氨甲醇浓度为16％(w/w)，前期缓慢加入使温度控制在0～-5℃，待加入1/3量，ph＝4～5时，快速加入氨甲醇至ph＝7～8即完成氨化反应；
d.氨化反应结束，把物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心得到的盐酸乙脒和甲醇混合液通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得盐酸乙脒成品，收率为90.3％。
实施例三
本发明的实施例公开了一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：
a.将氯化氢通入存有浓硫酸的釜进行干燥，然后与甲醇形成酸甲醇，酸甲醇浓度为48％(w/w)；
b.将酸甲醇投入反应釜中，通过计量罐缓慢滴加乙腈，使温度控制在11℃；加完乙腈后在28℃左右保温7小时，合成亚乙脒；
c.亚乙脒合成完毕后，打开反应釜夹套盐水，并加入一定量的甲醇使物料温度降至-5℃，再在反应釜中加入氨甲醇，氨甲醇浓度为15％(w/w)，前期缓慢加入使温度控制在0～-5℃，待加入1/3量，ph＝4～5时，快速加入氨甲醇至ph＝7～8即完成氨化反应；
d.氨化反应结束，把物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心得到的盐酸乙脒和甲醇混合液通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得盐酸乙脒成品，收率为89.1％。
以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的示例性实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。本发明的保护范围由权利要求书限定。凡利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，在本发明的实质和保护范围内，设计出类似的技术方案而达到上述技术效果的，或者对申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖保护范围之内。
Claims (4)
1.一种盐酸乙脒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.将氯化氢通入存有浓硫酸的釜进行干燥，然后与甲醇形成酸甲醇；
b.将酸甲醇投入反应釜中，通过计量罐缓慢滴加乙腈，使温度控制在9-11℃；加完乙腈后在20～28℃左右保温5～7小时，合成亚乙脒；
c.在反应釜中加入氨甲醇，前期缓慢加入使温度控制在0～-5℃，待加入1/3量，ph＝4～5时，快速加入氨甲醇至ph＝7～8即完成氨化反应；
d.氨化反应结束，把物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心得到的盐酸乙脒和甲醇混合液通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得盐酸乙脒成品。
2.如权利要求1所述的盐酸乙脒的制备方法，其特征在于：步骤c中，亚乙脒合成完毕后，打开反应釜夹套盐水，并加入一定量的甲醇使物料温度降至-5℃，再在反应釜中加入氨甲醇。
3.如权利要求1所述的盐酸乙脒的制备方法，其特征在于：所述酸甲醇浓度为46～48％(w/w)。
4.如权利要求1所述的盐酸乙脒的制备方法，其特征在于：所述氨甲醇浓度为15～17％(w/w)。
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