CN112679387B - 盐酸乙脒的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种盐酸乙脒的制备方法及应用，涉及化工技术领域，包括如下步骤：a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；c)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。本发明的方法利用了微通道反应得到了亚乙脒和氨甲醇，随后氨化得到了盐酸乙脒，实现了连续化作业，反应的降温效果好且降温效率高，停留时间均匀可控，可避免因为反应状态不同导致的副反应。

Description

盐酸乙脒的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种盐酸乙脒的制备方法及应用。

背景技术

目前，现有技术中盐酸乙脒合成的通用工艺由于氯化氢在配制过程中放热量较大，且盐酸乙脒加成反应热也较大。然而，通用工艺中反应容器为反应釜，反应釜的换热面积有限且换热效率低下，这就导致了该工艺必须先配制酸甲醇然后再将乙腈滴加至酸甲醇中，以使得氯化氢的配制溶解热和加成反应热分散开，综合上述等原因，盐酸乙脒工艺目前并无法实现连续化生产，只能间歇化生产。

现通用的氯化氢深度解析工艺采用的是蒸汽解析，氯化钙破沸点工艺。该工艺存在能耗高，且氯化钙在浓缩循环套用物料转移的过程中容易造成管道堵塞，存在着一定操作安全的风险。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种盐酸乙脒的制备方法，能够实现完全连续化反应，简单高效，同时也避免了副反应的发生。

本发明的目的之二在于所述盐酸乙脒的制备方法在制备维生素B1中的应用。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：

a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；

b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；

c)第一微通道反应器出口得到的亚乙脒和第二微通道反应器出口得到的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。

进一步的，步骤a)中所述乙腈与甲醇混合的质量比为1：1.3～1.4；

优选的，乙腈与甲醇混合是经过静态混合器混合的。

进一步的，步骤a)中所述氯化氢的加入质量是甲醇质量的0.8～0.9倍。

进一步的，步骤a)中所述第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，反应时间为1.5～2小时。

进一步的，步骤b)中所述氨气和甲醇的质量比为1：4～5；

优选的，步骤b)中所述第二微通道反应器的反应温度为0～5℃；

优选的，步骤b)中得到的氨甲醇的质量浓度为18％。

进一步的，步骤c)中所述氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1；

优选的，步骤c)中所述氨化反应的温度为40～60℃，所述氨化反应的时间为1.5～2小时。

进一步的，步骤c)中所述氨化反应的终点pH值为8～8.5。

进一步的，步骤a)中所述氯化氢是浓盐酸解析后获得的；

所述解析包括向浓硫酸中滴加浓盐酸，解析出气体，干燥，得到氯化氢；

优选地，所述浓盐酸的质量浓度为30～33％；

优选的，所述浓硫酸的质量浓度为60～80％；

优选的，所述干燥包括冷干除水。

进一步的，步骤c)中包括如下步骤：

氨化反应后的产物经固液分离和蒸馏后，得到盐酸乙脒；

优选的，所述固液分离包括离心。

进一步的，所述盐酸乙脒的制备方法包括如下步骤：

(A)乙腈与甲醇按质量比1：1.3～1.4在静态混合器中混合，再与甲醇质量0.8～0.9倍的氯化氢一起通入至第一微通道反应器中进行加成反应，得到亚乙脒，其中，所述第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，反应时间为1.5～2小时；

(B)氨气和甲醇按质量比1：4～5通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇，其中，所述第二微通道反应器的反应温度为0～5℃，得到氨甲醇；

进一步的，所述得到的氨甲醇的质量浓度为18％；

(C)第一微通道反应器出口的亚乙脒甲醇溶液和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜进行氨化反应，其中，氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1，反应釜为溢流控制，氨化反应的温度为40～60℃，氨化反应的时间为1.5～2小时，氨化反应的终点pH值为8～8.5，氨化反应后，产物经离心和蒸馏后，得到盐酸乙脒。

第二方面，本发明的盐酸乙脒的制备方法在制备杀鼠剂、杀菌剂或维生素B1中的应用。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果:

本发明提供的盐酸乙脒的制备方法将乙腈和甲醇混合后，再和氯化氢通入至微通道反应器中进行加成反应合成亚乙脒，将现有技术工艺的两步操作(先配制酸甲醇然后将乙腈滴加至酸甲醇中合成亚乙脒)合并为一步操作，实现了连续化作业，本发明的制备方法也利用了微通道反应器合成氨甲醇，最后将微通道反应器的出口亚乙脒物料与出口氨甲醇物料同时加入至氨化反应釜中进行氨化反应，得到了盐酸乙脒，将现有生产盐酸乙脒工艺的间歇反应优化为了完全连续反应。

另外，本发明提供的制备方法是在微通道式的反应条件下进行的，由于微通道反应装置的比表面积大，因此反应的降温效果更好，降温效率更高，且物料的停留时间均匀可控，可避免副反应的发生。

同时，本发明提供的氨化反应为双滴加工艺，即第一微通道反应器出口得到的亚乙脒甲醇溶液和第二微通道反应器出口得到的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，使得亚乙脒在合成后快速与氨甲醇等比例混合，有效的消除了原始工艺的两大反应弊端。原始工艺的亚乙脒往氨甲醇中滴加或氨甲醇往亚乙脒中滴加时都存在着弊端，亚乙脒往氨甲醇中滴加时反应放热时会造成氨甲醇中的氨气大量逃逸，对氨的消耗量较大，且温度较难控制；而氨甲醇往亚乙脒中滴加，如果氨甲醇加料速度过快，会造成氨化反应放热量较大且温度难以控制，如果氨甲醇加料过慢的，则会造成反应物料中亚乙脒没有被及时转化为较为稳定的盐酸乙脒，而发生副反应导致反应收率下降。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种实施方式提供的盐酸乙脒微通道连续化反应的工艺流程图；

图2为本发明一种实施方式提供的氯化氢深度解析的浓硫酸破沸点工艺的流程图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在现有的盐酸乙脒合成的通用工艺中，因为配制氯化氢以及加成反应的放热量较大，且反应釜的换热面积有限且换热效率低下，所以该工艺必须先配制酸甲醇然后将乙腈滴加至酸甲醇中以便将反应热量分散开，因此，盐酸乙脒工艺无法实现连续化生产，只能间歇化生产。

有鉴于此，本发明提出了一种盐酸乙脒的制备方法，本方法将现有技术工艺的两步操作(先配制酸甲醇然后将乙腈滴加至酸甲醇中合成亚乙脒)合并为一步操作，实现了连续化作业，不仅提高产品反应收率还有效降低了能耗。

根据本发明的第一个方面，一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：

a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；

b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；

c)第一微通道反应器出口得到的亚乙脒和第二微通道反应器出口得到的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。

步骤a)

在一种优选的实施方式中，乙腈与甲醇混合的质量比为1：1.3～1.4，其典型但非限制性的质量比例如为1：1.30，1：1.35，1：1.40。

在一种优选的实施方式中，乙腈与甲醇的混合是经过静态混合器混合的。

在一种优选的实施方式中，氯化氢是由浓盐酸经解析后获得的。

现有的通用氯化氢深度解析工艺采用的是蒸汽解析，具体为氯化钙破沸点工艺，但是该工艺不仅存在着能耗高的问题，而且氯化钙在浓缩循环套用物料转移的过程中容易造成管道堵塞，因此存在着一定操作安全风险。

为此，本发明优选采用浓硫酸破沸点工艺来解析氯化氢，该工艺利用浓盐酸滴加浓硫酸，浓硫酸在稀释过程中放出的大量热量会达到氯化氢的解析沸点，解析出来氯化氢再经干燥后，便得到可供盐酸乙脒加成使用的氯化氢原料。

该解析工艺如图2所示，具体包括向浓硫酸中滴加浓盐酸，解析出气体，干燥，得到氯化氢。稀释后的硫酸转移至浓缩蒸馏釜中浓缩，得到一定浓度的浓硫酸，再泵至盐酸解析塔中循环使用。硫酸蒸馏浓缩时得到的水中含有微量的氯化氢，可使用液碱中和，之后排至稀废水处理。

在一种优选的实施方式中，浓盐酸的质量浓度为30～33％，浓硫酸的质量浓度为60～80％，干燥包括但不限于冷干除水。

本发明优选提供的浓硫酸破沸点工艺，利用了硫酸溶解稀释热，有效节约了蒸汽能耗，并且硫酸浓缩转移过程中均为液态转移，操作简单，安全风险较小。

在一种优选的实施方式中，氯化氢的加入质量是甲醇质量的0.8～0.9倍，其典型但非限制性的质量倍数例如为0.8、0.85、0.90。

微通道反应器是利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米(或者1000微米)之间的微型反应器，微通道反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微通道反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微通道反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也实现很高的产量。

在一种优选的实施方式中，第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，其典型但非限制性的反应温度例如为15℃、20℃，第一微通道反应器的反应时间为1.5～2小时，其典型但非限制性的反应时间例如为1.5小时、2.0小时。

本发明将乙腈和甲醇按比例经过静态混合器充分混合后，再和氯化氢按比例通入至微通道反应器中进行加成反应，将原工艺两步操作(先配制酸甲醇然后将乙腈滴加至酸甲醇中合成亚乙脒)合并为一步操作，实现了连续化作业，由于微通道反应装置的比表面积大，所以反应的降温效果好，降温效率高，且停留时间均匀可控，可避免因为反应状态不同而导致副反应的发生。

步骤b)

在一种优选的实施方式中，氨气和甲醇的质量比为1：4～5，其典型但非限制性的质量比例如为1：4，1：4.5，1：5。

在一种优选的实施方式中，第二微通道反应器的反应温度为0～5℃，其典型但非限制性的反应温度例如为0℃，1℃，2℃，3℃，4℃，5℃。

在一种优选的实施方式中，最终得到的氨甲醇的质量浓度为18％。

氨甲醇的浓度是氨甲醇的浓缩是氨相对于氨甲醇总质量而已。

氨进料量：38kg/h，甲醇进料量：172kg/h，38/(38+172)＝18％。

本发明引用了微通道反应器来配制氨甲醇，将氨和甲醇按比例通入至微通道反应器中配制成一定浓度的氨甲醇，用以氨化亚乙脒，实现连续化生产。

步骤c)

在一种优选的实施方式中，氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1，优选1:0.97，其典型但非限制性的质量比例如为1：0.9，1：0.95，1：1。

反应器1

乙腈进料量：60/h

甲醇：84/h

氯化氢：73/h

反应器2

氨进料量：38kg/h

甲醇进料量：172kg/h

(60+84+73):(38+172)＝1:0.97。

该质量比可以通过控制两个微通道反应器的流量实现。

在一种优选的实施方式中，氨化反应的温度为40～60℃，其典型但非限制性的氨化温度例如为40℃，50℃，60℃；氨化反应的时间为1.5～2小时，其典型但非限制性的氨化时间例如为1.5小时，2.0小时。

在一种优选的实施方式中，氨化反应的终点pH值为8～8.5，其典型但非限制性的pH值例如为8、8.5。

第一微通道反应器出口得到的物料亚乙脒与第二微通道反应器出口得到的物料氨甲醇，按配比比例同时加入至氨化反应釜中，氨化反应夹套通入冷却水控温在40℃左右，氨化釜为溢流控制，氨化反应后的产物经固液分离和蒸馏后，得到盐酸乙脒。

至此，经过本发明上述步骤a)、b)和c)的工艺流程，盐酸乙脒的制备工艺由原间歇反应已经优化为完全的连续反应。

一种盐酸乙脒典型的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：

(A)乙腈与甲醇按质量比1：1.3～1.4在静态混合器中混合，再与甲醇质量0.8～0.9倍的氯化氢(如图2的解析方法获得的氯化氢)一起通入至第一微通道反应器中进行加成反应，得到亚乙脒，其中，第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，反应时间为1.5～2小时；

(B)氨气和甲醇按质量比1：4～5通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇，其中，第二微通道反应器的反应温度为0～5℃，得到氨甲醇的质量浓度为18％；

(C)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜进行氨化反应，其中，氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1，反应釜为溢流控制，氨化反应的温度为40～60℃，氨化反应的时间为1.5～2小时，氨化反应的终点pH值为8～8.5，氨化反应结束后，溢流出的物料至氯化铵降温离心釜，先降温再离心分离产物，其中，氯化铵降温离心釜为两台交替使用。具体的，将降温至0～5℃的物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，得到盐酸乙脒和甲醇的混合液，通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得到成品盐酸乙脒。

本发明提供的盐酸乙脒的制备方法将乙腈和甲醇按比例经过静态混合器充分混合后，和氯化氢按比例通入至微通道反应器中进行加成反应合成亚乙脒，将现有技术工艺的两步操作(先配制酸甲醇然后将乙腈滴加至酸甲醇中合成亚乙脒)合并为一步操作，实现了连续化作业。

本发明的制备方法也利用了微通道反应器合成氨甲醇，最后将微通道反应器的出口亚乙脒物料与出口氨甲醇物料同时加入至氨化反应釜中进行氨化反应，得到了盐酸乙脒，将现有生产盐酸乙脒工艺的间歇反应优化为了完全连续反应。

另外，本发明提供的制备方法是在微通道式的反应条件下进行的，由于微通道反应装置的比表面积大，因此反应的降温效果更好，降温效率更高，且物料的停留时间均匀可控，可避免副反应的发生。

同时，本发明提供的氨化反应为双滴加工艺，即第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，使得亚乙脒在合成后快速与氨甲醇等比例混合，有效的消除了原始工艺的两大反应弊端。原始工艺的亚乙脒往氨甲醇中滴加或氨甲醇往亚乙脒中滴加时都存在着弊端，亚乙脒往氨甲醇中滴加时反应放热时会造成氨甲醇中的氨气大量逃逸，对氨的消耗量较大，且温度较难控制；而氨甲醇往亚乙脒中滴加，如果氨甲醇加料速度过快，会造成氨化反应放热量较大且温度难以控制，如果氨甲醇加料过慢的，则会造成反应物料中亚乙脒没有被及时转化为较为稳定的盐酸乙脒，而发生副反应导致反应收率下降。

最后，本发明提供的浓硫酸破沸点工艺，利用了浓硫酸溶解稀释热解析出了氯化氢气体，可供加成反应的原料使用以得到亚乙脒，不仅有效节约了蒸汽能耗，并且操作简单，安全风险较小。

根据本发明的第二个方面，本发明提供的盐酸乙脒的制备方法在制备维生素B1中的应用。

本发明提供的盐酸乙脒的制备方法可应用于维生素B1的制备当中，有希望缓解盐酸乙脒市场供不应求的问题。

下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。

实施例1

一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：

(1)乙腈、甲醇按表1物料配比经过静态器混合后通入至第一微通道反应器中，控制其在微通道反应器中的停留时间2小时；

(2)将31％浓盐酸滴加至70％的浓硫酸中，通过浓硫酸溶解热将氯化氢解析出，解析出的氯化氢冷干除水，之后按表1的物料配比通入至步骤(1)中的第一微通道反应器中，其停留时间与乙腈、甲醇在第一微通道反应器中的停留时间一致，在第一微通道反应的反应温度是15～20℃，加成反应后得到亚乙脒，其中，被稀释后的硫酸通过蒸馏浓缩至70％左右，可再循环解析氯化氢；

(3)将气化除油后的液氨与甲醇按表1的物料配比通入至第二微通道反应器中，反应温度5℃，配制成18％的氨甲醇；

(4)将步骤(2)中的第一微通道反应器出口物料及步骤(3)中的第二微通道反应器出口物料按表1的配比同时加入至氨化反应釜中，氨化反应釜夹套通入冷却水降温，控制氨化反应温度40℃，氨化反应的时间为2小时，氨化反应釜为溢流控制，氨化反应结束后的pH值为8，溢流出的物料通入至氯化铵降温离心釜，待离心，其中，氯化铵降温离心釜为两台交替使用；

(5)将降温至5℃的物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心后得到盐酸乙脒和甲醇混合液再通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得到盐酸乙脒成品。

具体实验数据见下表1。

表1

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例的步骤(2)中加成反应的温度为20～30℃，加成反应的时间为1～1.5小时，其余操作步骤均与实施例1相同，本实施例得到的盐酸乙脒的收率为80％。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于，本实施例的步骤(4)中氨化反应的温度为18℃，氨化反应的时间为1.5小时，其余操作步骤均与实施例1相同，本实施例得到的盐酸乙脒的收率为85％。

对比例1

一种合成盐酸乙脒的方法，包括以下步骤：

(1)酸甲醇的配置，将31％浓盐酸解析后冷干除水，通入甲醇配制成酸甲醇；

(2)将酸甲醇投入反应釜中，控制在5-8℃滴加乙腈，加完乙腈后在15～20℃左右保温1.5～2小时，合成得到亚乙脒；

(3)氨甲醇的配制，将液氨气化除油后，通入甲醇配制成氨甲醇；

(4)在反应釜中加入步骤(2)中得到的亚乙脒，然后将配置好的氨甲醇控制一定速度加入至反应釜中与亚乙脒进行氨化反应，控制40℃左右保温1.5小时，反应终点的pH 8-8.5；

(5)氨化反应结束，把物料放入离心机离心，将氯化铵离心出去，离心后得到盐酸乙脒和甲醇混合液再通过浓缩将甲醇蒸馏出去，再离心即得到盐酸乙脒成品。

具体实验数据见下表2。

表2

经实施例1的表1数据和对比例1的表2数据对比可知，本发明实施例1提供的盐酸乙脒的制备方法得到的盐酸乙脒收率明显高于对比例1的收率，可见本发明的制备方法具有非常突出的优势，获得的盐酸乙脒的收率要高于现有技术，而且本发明的制备方法适合工厂的大规模生产，在未来有希望缓解市场上盐酸乙脒供不应求的问题，具有一定的发展潜力和市场价值。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (22)

1.一种盐酸乙脒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)乙腈与甲醇混合后，与氯化氢一起通入至第一微通道反应器中加成反应得到亚乙脒；

b)氨气和甲醇通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇；

c)第一微通道反应器出口得到的亚乙脒和第二微通道反应器出口得到的氨甲醇同时加入反应釜中进行氨化反应，得到盐酸乙脒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述乙腈与甲醇混合的质量比为1：1.3～1.4。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述乙腈与甲醇混合的质量比为1：1.4。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，乙腈与甲醇混合是经过静态混合器混合的。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述氯化氢的加入质量是甲醇质量的0.8～0.9倍。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述氯化氢的加入质量是甲醇质量的0.87倍。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，反应时间为1.5～2小时。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述氨气和甲醇的质量比为1：4～5。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述第二微通道反应器的反应温度为0～5℃。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中得到的氨甲醇的质量浓度为18％。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.97。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述氨化反应的温度为40～60℃，所述氨化反应的时间为1.5～2小时。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述氨化反应的终点pH值为8～8.5。

15.根据权利要求1-14任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述氯化氢是浓盐酸解析后获得的；

所述解析包括向浓硫酸中滴加浓盐酸，解析出气体，干燥，得到氯化氢。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量浓度为30～33％。

17.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为60～80％。

18.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括冷干除水。

19.根据权利要求1-14任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中还包括如下步骤：

氨化反应后的产物经固液分离和蒸馏后，得到盐酸乙脒。

20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离包括离心。

21.根据权利要求1-14任一项所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(A)乙腈与甲醇按质量比1：1.3～1.4在静态混合器中混合，再与甲醇质量0.8～0.9倍的氯化氢一起通入至第一微通道反应器中进行加成反应，得到亚乙脒，其中，所述第一微通道反应器的反应温度为15～20℃，反应时间为1.5～2小时；

(B)氨气和甲醇按质量比1：4～5通入至第二微通道反应器中反应得到氨甲醇，其中，所述第二微通道反应器的反应温度为0～5℃，得到氨甲醇；

所述得到的氨甲醇的质量浓度为18％；

(C)第一微通道反应器出口的亚乙脒和第二微通道反应器出口的氨甲醇同时加入反应釜进行氨化反应，其中，氨化反应的亚乙脒甲醇溶液和氨甲醇的质量比为1:0.9～1，反应釜为溢流控制，氨化反应的温度为40～60℃，氨化反应的时间为1.5～2小时，氨化反应的终点pH值为8～8.5，氨化反应后，产物经离心和蒸馏后，得到盐酸乙脒。

22.一种权利要求1-21任一项所述的制备方法在制备维生素B1中的应用。

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