KR20060130521A - 연속식 용석 결정화 분리공정 방법 - Google Patents

연속식 용석 결정화 분리공정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트-테일러 반응기를 사용하며, 원료 용액의 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 체류시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 방법에 관한 것으로서,
그 분리공정 방법은 연속식 결정화 분리공정을 위해 용질을 선택하고, 용액 선택 후 교반기 내에서 혼합하는 제 1 과정; 용매를 상기 용질과 용액에 따라 상기 용질이 잘 정제될 수 있도록 해당 용매를 선정하고, 교반기 내에 혼합하는 제 2 과정; 쿠에트-테일러 반응기의 용액유입구로 용질과 용액이 결합된 물질이 유입되고, 용매 유입구로 용매가 유입되는 제 3 과정; 직류전동기로 상기 쿠에트-테일러 반응기를 구동하면, 내부원통과 외부원통 사이로 유체가 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 축 방향으로 테일러 와류가 형성되는 제 4 과정; 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구로 테일러 와류의 발생에 따라 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인하는 제 5 과정; 및 쿠에트-테일러 반응기 내 위치한 배수구를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 제 6 과정;을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

연속식 용석 결정화 분리공정 방법 {THE METHOD OF SEPARATING OPERATION ON CRYSTALLIZATION OVER CONTINUOUS DROWNING-OUT}
도 1은 종래의 핵산계 원료의 정제과정을 나타내는 공정도
도 2는 종래의 MSMPR 반응기의 구성을 나타내는 구성도
도 3은 본 발명의 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 시스템의 구성도
도 4는 용석(Drowning-out) 결정화 공정의 일실시예
도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태
도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도
도 7은 본 발명에 따른 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정의 과정을 나타내는 흐름도.
<도면 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110 : 교반기 120 : 용매
130 : 원료 140 : 액체펌프
150 : 쿠에트-테일러 반응기 151 : 외부원통
152 : 테일러 와류 153 : 내부원통
154 : 용액 유입구 155 : 용매 유입구
156, 157, 158 : 샘플링 입구 159 : 배수구
160 : 고-액 분리기 170 : pH 미터기
180 : 전자현미경 190 : 입도분석기
본 발명은 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 연속식 쿠에트-테일러 반응기를 이용하여 정제가 필요한 물질을 용액과 용매가 반응기에 유입되고 반응기의 회전에 의해 발생하는 테일러 와류에 의해 정제되고 결정화된 물질을 분리함으로 결정 물질의 순도 향상, 에너지 절감, 생산효율을 향상시키는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 방법에 관한 것이다.
일반적으로 식품산업에서 많이 사용되는 핵산계열의 물질은 생산에 있어 값싼 원료의 안정적인 공급 뿐 아니라 생산 원가 절감이 더욱 중요한 문제로 대두되고 있다. 식품분야의 제품은 특성상 고가이고 다양하여 한 개의 반응기로 여러 물질을 생산하는 것이 특징이다. 다양한 물질을 생산하기 위하여 회분식 공정이 가장 보편적으로 이용된다. 회분식 공정의 경우 조업시간이 길어 생산성이 낮으며, 조업효율이 낮아 생산당 조업원가가 차지하는 비중이 높다. 이에 국내 업체들도 공정개 선이나 수율확대를 통한 제조 원가 낮추기에 부단한 노력을 기울이고 있다.
상기 노력의 한 방법으로 도 1에서 도시된 바와 같이 현재 결정화 원료의 1차 정제공정은 이온교환수지 공정을 많이 사용하고 있으며, 용도는 이온교환수지에 결정화 원료를 흡착시켜 이온성 불순물을 제거하는 공정이다. 결정화 원료의 순도를 향상시키는 1, 2차 결정화 공정은 회분식 반응기의 drowning-out 결정화 공정 방법을 통해 결정을 석출시키는 공정이다.
그러나, 상기의 구성은 첫째, 불순물이 제거된 용액을 결정화 공정으로 재결정하게 되는데 현재 사용하고 있는 회분식 반응기는 장치 제작비용이 고가이며, 에너지 비용이 높고, 균일한 입자 제조가 불가능하며 재연성이 떨어지는 기술적인 한계점이 있다. 또한, 결정화 과정에서 투입되는 용매의 양이 많고, 순도에 따라 결정 입자 크기가 작거나 무정형이 잔류될 경우 후속공정인 분리공정 작업시간이 증가되거나 분리가 불가능하여 고효율의 결정화 분리공정 시스템이 필요한 상황이다.
상기의 문제점을 개선하기 위해 연속식 반응기는 반응시간과 도입시간이 혼합시간에 비해 대단히 작기 때문에 생산효율 향상이 가능하다. 연속식 결정화 공정의 선행연구들은 연속식 교반탱크형(stirred tank type) 반응기인 MSMPR (Mixed suspension and mixed product removal) 반응기를 사용하고 있다. MSMPR 반응기는 교반기에서의 교반속도 증가는 입자의 크기를 증가시키고, 교반기의 회전에 따라 용액내에서 국지적으로 불균일하게 발생할 수 있고, 이로 인한 용매의 과포화도의 변화에 따라 입자의 크기분포가 상대적으로 넓게 나타나게 된다.
MSMPR 반응기의 단점은 회분식 반응기와 비교하여 볼 때 에너지 저감율이 높 지 않으며, 입자 크기분포가 불균일하여 고순도의 재료를 만드는데 공정 효율이 감소되고 있어 상용화 사례가 적다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은 MSMPR 반응기보다 생산 효율이 높아 작은 용량의 반응기로 처리가 가능한 쿠에트-테일러 반응기는 용액 및 용매의 정제를 균일하게 하기 위하여 원료의 농도, 교반시간, 혼합 속도, 내·외부 원통의 크기를 변화하여 에너지 절감 및 생산성을 향상시킬 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 방법을 제공하는데 있다.
또한 본 발명의 다른 목적은 쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 테일러 와류의 특성을 이용하여 내부 물질의 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있고, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건에 따라 균일한 입자크기를 얻을 수 있는 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 방법을 제공하는데 있다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 연속식 결정화 분리공정을 위해 정제를 위해 용질을 선택하고, 상기의 용질과 혼합하여 정제를 위한 용액 선택 후 교반기 내에서 혼합하는 제 1 과정; 메탄올, 프로판올 또는 부탄올 등 알코올계 유기용매 및 물로 구성된 용매를 상기 용질과 용액에 따라 상기 용질이 잘 정제될 수 있도록 해당 용매를 선정하고, 다른 교반기 내에 혼합하는 제 2 과정; 액체펌프의 동작에 따라 결정화 절차를 진행하기 위해 쿠에트-테일러 반응기 의 용액유입구로 상기 용질과 용액이 결합된 물질이 유입되고, 용매 유입구로 용매가 유입되는 제 3 과정; 제 3 과정이 이루어진 후, 직류전동기로 상기 쿠에트-테일러 반응기를 구동하면, 쿠에트-테일러 반응기는 중심이 같은 내부원통과 외부원통 사이로 유체가 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 축 방향으로 테일러 와류가 형성되는 제 4 과정; 제 4 과정이 진행중, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구로 상기 테일러 와류의 발생에 따라 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인하는 제 5 과정; 및 상기 제 5 과정에 의해 확인된 용질, 용액 및 용매의 반응에 따라 결정화가 이루어지면, 쿠에트-테일러 반응기 내 위치한 배수구를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 제 6 과정;으로 이루어지는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법을 제공한다.
이때, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 제 6 과정이 이루어진 후, 고-액 분리기로 해당 정제, 결정화된 고체-액체 물질을 전송하는 제 7 과정을 더 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 제 7 과정이 이루어진 후, pH 미터기를 이용하여 상기 쿠에트-테일러 반응기에서 생성된 결정화 물질인 고체, 액체의 이온농도를 측정하거나, 전자현미경을 이용하여 결정화 물질의 형상과 개별 입자 분석하거나, 또는 입도분석기을 이용하여 초음파 결정화된 입자로 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정하는 단계를 더 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 제 1 과정에 있어서, 상기 용질은 정제, 결정화을 위한 목적에 따라, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨) 또는 MSG(글루탐산나트륨)으로 구분되어 필요에 따라 선택적으로 활용할 수 있고, 상기 용액은 상기 용질에 따라 GMP 용액, IMP 용액, MSG 용액 으로 구분되어 선택적으로 활용할 수 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 제 2 과정의 용매는 알코올계 유기물 및 물 등으로 이루어지는 것이 바람직하다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명한다.
도 3은 본 발명의 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정 시스템의 구성도를 나타내고, 도 4는 Drowning-out 결정화 공정의 일실시예를 나타낸다. 도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 유동 형태를 나타내고, 도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도이고, 도 7은 본 발명에 따른 연속식 Drowning-out 결정화 분리공정의 과정을 나타내는 흐름도이다.
도 3을 참조하여 본 발명의 구성을 살펴보면, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose ), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨) 또는 MSG(글루탐산나트륨) 등으로 구성되어 본 발명에 의해 정제을 위한 원료(130)를 나타내며, 상기 원료(130)는 상기 결정화 원료에 따라 선택적으로 사용할 수 있다. 또한, 120은 용매를 나타내는데, 이는 본 발명에 따라 상기 결정화 원료가 잘 정제될 수 있도록 반응 물질 역할을 하는 것으로 상기 용질 및 용액 등의 결정화 대상 용액의 용해도 증가, 감소되는 성질을 관여하며, 용매(120)는 상기 원료(130)에 따라 가변적으로 적용할 수 있으며, 메탄올, 알코올계 유기용매 및 물 등으로 구성될 수 있다.
상기 알코올계 유기물은 탄화수소의 수소원자를 히드록시기 -OH로 치환한 화합물을 나타내는 것으로 에탄올(ethanol), 부탄올(butanol), 프로판올(propanol), 핵산올(hexanol), 펜탄올(pentanol) 중 선택적으로 사용할 수 있다.
원료(130)가 내부에 구성되거나, 상기 용매(120)가 섞일 수 있도록 교반봉이 포함되는 교반기(110)를 나타내고, 쿠에트-테일러 반응기(150)는 내부에 있는 원통의 회전 속도를 변화시켜 난류를 발생시켜 유체의 안정성을 제공하는 것으로 상기 원료(130)가 포함된 용액과 상기 용매(120)를 받아 내부에 원통의 회전 속도에 따라 결정화 물질을 제공한다.
상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 상기 원료(130) 또는 상기 용매(120)를 유입하기 위해 두 공급 용액의 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기(150)에 주입할 수 있도록 유량을 조절하는 액체펌프(140)이며, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 동작에 의해 생성, 결정된 결정화 물질을 고-액 분리기(160)를 사용하여 고체, 액체를 분리하여 고순도의 원료를 생산하며, pH 미터기(170)는 상기 쿠에트- 테일러(150) 반응기에서 생성된 결정화 물질인 고체, 액체의 이온농도를 측정한다.
전자현미경(180)은 상기 고-액 분리기(160)에 분리된 고체 또는 액체의 결정화된 물질을 전도성 카본 테이프를 이용하여 재물대에 부착시켜, 형상과 개별 입자의 크기를 분석할 수 있고, 입도분석기(190)는 상기 고-액 분리기(160)에 분리된 고체 또는 액체의 결정화 물질을 초음파를 이용하여 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정한다.
상기 입도분석기(190)은 초음파를 이용하는데, 결정은 물리적인 약한 인력으로 합체(aggregation)된 상태이므로 매분마다 입도 분석하며 특정 시간이 경과할 때 입도에 더 이상의 변화가 없거나, 강한 힘으로 결합된 응집체(agglomerate)는 초음파에 의해 분리되지 않으므로 응집 결정의 크기를 측정할 수 있다.
도 4는 Drowning-out 결정화 공정의 일실시예를 나타낸 것으로, Drowning-out 결정화 공정은 분리 효과를 내는 제 3 물질의 첨가에 의한 분리공정으로, 증발이나 온도변화에 의존하는 다른 결정화 기술에 비해 열에 민감한 물질이나, 그의 용해도가 온도에 크게 의존하지 않는 물질들의 분리에 특히 적당하여 정밀화학, 식품, 제약, 생화학 산업 등에 널리 사용되는 공정의 하나이다. Drowning-out 결정화 공정에서 외부물질로 쓰이는 성분들은 기체, 액체, 초임계 유체 또는 고체이며, 이들은 antisolvent, diluent, drowning-out agent, precipitant, salting-out, solventing-out, 또는 watering-out agent로서 사용된다. 물에 잘 용해되나, alcohol 등의 유기용매에서는 그 용해도가 현저히 감소되는 성질을 이용해 결정화 대상 용액에 외부물질인 alcohol을 첨가해 침전 분리시키는 공정이 널리 사용되고 있다.
도 5는 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 내부 유동 형태를 나타내는데, 각 구성 및 동작은 먼저, 상기 원료(130) 또는 상기 용매(120)가 상기 액체펌프(140)에 의해 두 공급 용액의 유량을 조절하여 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되면, 후술할 모터에 의해 쿠에트-테일러 반응기(150)가 구동하게 되는데, 그 구성은 고정된 외부원통과, 회전이 가능한 내부원통(153)으로 구성된다.
상기 외부원통(151) 및 내부원통(153)의 재질은 당업자에 따라 아크릴 또는 스테인레스등으로 선택적으로 사용할 수 있다.
상기 원통 사이에 유체가 흐르게 하였으며 압력 변화의 영향을 줄이기 위하여 쿠에트-테일러 반응기(150)는 수평으로 설치되었다. 내부원통(153)을 회전시키는 데 필요한 동력은 직류 전동기 즉 모터(부호 미도시)를 사용하고, 직류 전압 조절기(도면 미도시)를 사용하여 회전 속도를 조절한다. 내부원통(151) 회전 시 회전축(부호 미도시)과 베어링(도면 미도시) 사이 틈으로 흡입되는 공기를 차단하기 위하여 회전축 외부에 오링(O-ring)(도면 미도시)을 끼워 밀봉한다. 결정 특성을 샘플 형태로 확인할 수 있도록 구성된 샘플링 입구(156, 157, 158)를 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 설치된다.
상기와 같이 구성된 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이를 유체가 흐를 때 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다. 쿠에트-테일러 유동은 축 방향으로의 혼합이 적고 반경 방향으로의 혼합이 크다. 축방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 내부원통(153)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정된 외부원통(151) 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정하게 된 유체는 축방향을 따라 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 형태의 테일러 와류(152)가 형성된다.
한편, 상기의 내부원통(153)은 당업자에 따라 가변적으로 구성이 가능하며, 유입되는 용액 및 용매에 따라 적절히 변경하여 사용할 수 있다.
따라서, 쿠에트-테일러 유동은 내부 원통의 회전 속도를 변화시킴으로써 쉽게 난류를 발생시킬 수 있으므로 유체의 안정성을 활용할 수 있다.
도 6은 도 3의 쿠에트-테일러 반응기의 세부 단면도를 나타내는데, 그 구성 및 동작을 살펴보면, 용액 유입구(154)는 상기 원료(130)를 섞어주는 교반기(110)를 상기 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 혼합된 물질을 공급받고, 용매 유입구(155)는 상기 용매(120)를 상기 액체펌프(140)의 동작에 의해 일정한 유량으로 쿠에트-테일러 반응기(150) 내로 용매를 공급받는다. 이때, 상기 각 액체펌프(140)는 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되는 유량을 조절하여 두 공급 물질의 유입되도록 한다.
첨부된 도면의 R
Figure 112006051599492-PAT00001
은 상기 내부원통(153)의 반지름을 나타내고, R
Figure 112006051599492-PAT00002
는 상기 외부원통(151)의 반지름을 나타내고, d 는 상기 용액유입구(154) 및 용매유입구(155)을 통해 상기 원료(130) 및 용매(120)가 유입되는 조합공간으로 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 동작에 필요한 원료(130) 및 용매(120)가 위치한다.
한편, 상기와 같이 용액유입구(154) 및 용매유입구(155)에 결정화 분리공정을 위해 일정한 유량의 용액 및 용매가 주입되면, 상기와 같이 구성된 쿠에트-테일 러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이로 유체가 흐르게 되고, 상기 직류전동기 즉, 모터(부호 미도시)가 구동되어 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다.
상기와 같이 내부원통(153)이 회전함에 따라 테일러 와류(152)가 형성되고, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인할 수 있다.
한편, 상기의 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 측정, 확인된 유입 두 물질의 결정화 여부에 따라 해당 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하는 배수구(159)를 나타내는데, 상기 배수구(159)에 의해 유출된 결정화된 고체-액체 물질은 상기 고-액 분리기(160)로 전송되어 고순도로 정제된 결정화 원료를 얻게 된다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따른 연속식 드로잉 아웃 결정화 분리공정 방법을 도 7을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
먼저, 본 발명에 의해 연속식 결정화 분리공정을 위해 정제를 위한 결정화 원료(130)를 선택하고, 상기의 원료(130)가 균일하게 섞이기 위해 상기 교반기(110)를 넣고 교반기 내에 있는 교반봉을 이용하여 원료(130)를 섞는다.(S100 단계 참조)
이때, 상기 용질은 정제를 위한 목적에 따라, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose ), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨) 또는 MSG(글루탐산나트륨) 등으로 구분되어 필요에 따라 선택적으로 활용할 수 있다.
그후, 상기 메탄올, 프로판올 또는 부탄올 등 알코올계 유기용매 및 물로 구성된 용매(120)를 상기 원료(130)에 따라 잘 정제될 수 있도록 선택적으로 해당 용매(120)를 선정하고, 교반기 내에 있는 교반봉을 이용하여 잘 섞는다.(S110 단계참조)
상기의 절차 진행 후, 상기 액체펌프(140)의 동작에 따라 정제를 위한 결정화 절차를 진행하기 위해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 용액유입구(154)로 상기 원료(130)가 유입되고, 상기 용매 유입구(155)로는 상기 용매(120)가 유입된다.(S120 단계참조)
상기 원료(130) 또는 상기 용매(120)가 상기 액체펌프(140)에 의해 두 공급 용액의 유량을 조절하여 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)로 유입되면, 직류전동기 즉 모터에 의해 쿠에트-테일러 반응기(150)가 구동한다.(S130 단계참조)
이때, 쿠에트-테일러 반응기(150)는 수평으로 설치되어 있고, 상기 직류전동기에 의한 회전의 회전속도를 직류 전압조절기에 제어한다.
상기와 같이 쿠에트-테일러 반응기(150)는 중심이 같은 두 원통(151, 153) 사이를 유체가 흐를 때 내부원통(153)이 회전함에 따라 축 방향을 따라 와류 셀 즉 테일러 와류(152)들이 형성된다. (S140 단계참조)
쿠에트-테일러 반응기에서 상기의 테일러 와류는 축 방향으로의 혼합이 적고 반경 방향으로의 혼합이 크다. 축방향 흐름이 존재하면 셀 사이의 혼합이 발생하지만, 내부원통(153)에 가까이 있는 유체는 원심력에 의해 고정된 외부원통(151) 방향으로 나가려고 하는 경향이 있다. 불안정하게 된 유체는 축방향을 따라 서로 반대 방향으로 회전하는 고리쌍 형태의 테일러 와류(152)가 형성된다.
이후, 사용자에 의해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구(156, 157, 158)에 의해 상기 테일러 와류(152)에 의해 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인한다.(S150 단계참조)
선택된 용질, 용액 및 용매의 반응에 따라 적정한 정제 즉 결정화가 이루어지면, 상기 배수구(159)를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 외부로 유출하고, 고-액 분리기(160)로 해당 정제, 결정화된 고체-액체 물질을 전송한다.(S160 단계참조)
한편, 상기 샘플링 입구의 동작에 대해 부연 설명하면, 상기 쿠에트-테일러 반응기(150) 내에 테일러 와류가 형성될 때 사용자가 샘플링 입구 중 특정 샘플링 입구(156)를 선택하여 유입된 용질, 용액 및 유기용매의 반응에 따라 정제, 결정화 여부 확인 시 적정한 결정화가 이루어지면 상기 직류전동기의 동작을 멈추고 상기 배수구(159)를 통해 해당 정제된 물질을 상기 고-액 분리기(160)로 전송한다. 상기 샘플링 입구(157) 또는 다른 샘플링 입구(158)의 동작도 상기 절차와 동일하게 진행된다.
상기의 절차에 의해 상기 쿠에트-테일러 반응기(150)의 동작에 의해 상기 배 수구(159)을 통해 정제, 결정화된 고체-액체 물질이 상기 고-액분리기(160)로 전송되면, 고-액분리기(160)에서 고순화 결정화 원료를 생산하게 된다.(S170 단계참조)
그후, 필요에 의해 상기 pH 미터기(170)을 이용하여 상기 쿠에트-테일러(150) 반응기에서 생성된 결정화 물질인 고체, 액체의 이온농도를 측정한다.(S180 단계참조)
또 다른 절차로 선택적으로 전자현미경(180)을 이용하여 결정화 물질의 형상과 개별 입자 분석하거나, 입도분석기(190)의 초음파를 결정화된 입자를 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정할 수 도 있다.(S190 단계참조)
상기와 같이 쿠에트-테일러 반응기에서의 흐름은 원통 축을 따라 주기적으로 배열되는 와류 셀들로서 특성화할 수 있다. 두개의 동심 원통 사이에 유체가 흐를 때 내부원통이 회전함에 따라 원심력에 의해 내부원통 부근의 유체들이 고정된 외부원통 방향으로 나가려는 경향이 있다. 이로 인해 유체층이 불안정하게 되어 테일러 와류가 형성된다. 와류 영역은 내부 원통의 회전속도가 임계치 이상일 때 나타난다.
각 흐름요소는 서로 반대방향을 회전하는 고리모양의 와류쌍으로 이루어져 있고, 각 셀의 축방향 길이는 내부원통과 외부원통 사이의 거리와 거의 같다. 따라서 쿠에트-테일러 반응기는 각각 같은 부피와 체류 시간을 갖는다.
이와 같이 쿠에트-테일러 반응기에서는 테일러 와류를 이용함으로써 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있으며, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건을 얻을 수 있기 때문에 균일한 입자크기를 나타낸다.
따라서, 쿠에트-테일러 반응기에서 생성된 결정의 평균 크기가 MSMPR반응기에서의 평균 입자크기보다 작으며, 이것은 내부원통의 회전속도가 증가할수록 입자크기의 변화가 보다 빨리 발생하는데 이는 내부원통의 회전속도에 따라 액-액 물질전달이 증가함을 의미한다. 또한 내부원통의 회전속도가 증가할수록 결정성장 단계 중 입자 주위의 물질전달 저항이 감소하여 입자크기가 증가한다.
이상의 본 발명은 상기에 기술된 실시예들에 의해 한정되지 않고, 당업자들에 의해 다양한 변형 및 변경을 가져올 수 있으며, 이는 첨부된 청구항에서 정의되는 본 발명의 취지와 범위에 포함된다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법은 기존의 회분식과 MSMPR 연속식 반응기를 대체할 수 있는 쿠에트-테일러 반응기를 사용함으로서 정제 능력에 따라 값싼 용액을 구입하여 사용할 수 있어 원가절감을 할 수 있으며, 입자 크기 분포가 일정한 원료를 생산할 수 있어 고효율의 연속공정이 가능하다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기는 소량의 맞춤형 결정화 공정이 응용되는 산업은 식품 뿐 아니라 의약, 정밀화학산업에도 적용할 수 있어 경제, 산업적 측면으로 성장 가능성이 무궁하며, 산업체의 파급효과를 극대화할 수 있다.
또한, 연속식 결정화 분리공정을 개선하여 에너지 저감 효과 및 수입감소 효 과를 이룰 수 있고, 식품으로 사용되는 핵산계열의 GMP, IMP, MSG 등에 적용하면 더욱 큰 에너지 저감효과를 얻을 수 있으며 정밀화학, 의약 분야의 제품까지 확장한다면 국가적으로도 매우 큰 에너지 절약을 이룰 수 있다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기를 통해 결정화 기술을 이용함으로 에너지 저감형 연속식 결정화 분리공정의 상업화 및 실증화 기술력 향상이 가능하고, 제작비용, 용수비, 동력비, 원료비 감소에 따라 제품 생산성 향상을 도모하며, 연속공정 설계에 의한 장치의 컴팩트화가 가능하고, 균일한 입자크기로의 재결정화가 가능하여 기존의 고에너지 저효율 분리공정 대체 및 개선할 수 있다.
또한, 결정화 과정 및 절차를 단순화하여 에너지 절약형 공정기술의 개발 및 상용화를 통한 정부의 정책에 정당성 부여할 수 있고, 식품, 의약, 정밀화학 산업 등 선진국 형 산업구조로 전환 가속화 및 고부가가치 제품의 창출을 통한 국가경제의 활성화 및 국민소득 향상에 기여할 수 있다.
또한, 쿠에트-테일러 반응기에서는 테일러 와류를 이용함으로써 유동이 매우 규칙적이고 균일한 혼합을 얻을 수 있고, 내부원통이 회전함에 따라 균일한 혼합조건에 균일한 입자크기를 얻을 수 있고, 생성된 결정의 평균 크기가 MSMPR반응기에서의 평균 입자크기보다 작아서 사용자의 용도에 따라 다양하게 그 크기를 조절할 수 있다.

Claims (5)

  1. 연속식 결정화 분리공정을 위해 정제를 위한 용질을 선택하고, 상기의 용질과 혼합하여 정제를 위한 용액 선택 후 교반기 내에서 혼합하는 제 1 과정;
    메탄올, 프로판올 또는 부탄올 등 알코올계 유기용매 및 물로 구성된 용매를 상기 용질과 용액에 따라 상기 용질이 잘 정제될 수 있도록 해당 용매를 선정하고, 다른 교반기 내에 혼합하는 제 2 과정;
    액체펌프의 동작에 따라 결정화 절차를 진행하기 위해 쿠에트-테일러 반응기의 용액유입구로 상기 용질과 용액이 결합된 물질이 유입되고, 용매 유입구로 용매가 유입되는 제 3 과정;
    제 3 과정이 이루어진 후, 직류전동기로 상기 쿠에트-테일러 반응기를 구동하면, 쿠에트-테일러 반응기는 중심이 같은 내부원통과 외부원통 사이로 유체가 흐르고, 상기 내부원통이 회전함에 따라 축 방향으로 테일러 와류가 형성되는 제 4 과정;
    제 4 과정이 진행 중, 상기 쿠에트-테일러 반응기의 상부 부분에 다수개로 구성된 샘플링 입구로 상기 테일러 와류의 발생에 따라 유입된 두 물질의 결정화 여부를 샘플형태로 확인하는 제 5 과정; 및
    상기 제 5 과정에 의해 확인된 용질, 용액 및 용매의 반응에 따라 결정화가 이루어지면, 쿠에트-테일러 반응기 내 위치한 배수구를 통해 정제, 결정화된 물질을 상기 쿠에트-테일러 반응기 외부로 유출하는 제 6 과정;으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제 6 과정이 이루어진 후, 고-액 분리기로 해당 정제, 결정화된 고체-액체 물질을 전송하는 제 7 과정을 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 7 과정이 이루어진 후, pH 미터기를 이용하여 상기 쿠에트-테일러 반응기에서 생성된 결정화 물질인 고체, 액체의 이온농도를 측정하거나,
    전자현미경을 이용하여 결정화 물질의 형상과 개별 입자 분석하거나, 또는
    입도분석기을 이용하여 초음파 결정화된 입자로 분사시켜, 응집 결정의 크기를 측정하는 단계를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 과정에 있어서, 상기 용질은 정제, 결정화를 위한 목적에 따라, 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 황산칼륨(potassium sulfate), 염화칼륨(Potassium chloride), 인산칼륨(Disodium sulfate), 수산화물(Sodium hydroxide), GMP(구아닐산나트륨), IMP(이노신산나트륨) 또는 MSG(글루탐산나트륨)으로 구분되어 필요에 따라 선택적으로 활용할 수 있는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 과정의 유기용매는 알코올계 유기물 및 물 등으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연속식 용석(Drowning-out) 결정화 분리공정 방법.
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