CN115850112A - 2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用，涉及有机合成的技术领域，包括以下步骤：2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。本发明解决了现有工艺的2‑甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨甲基嘧啶合成母液中大量游离的乙脒未进行有效回收利用，导致资源浪费的技术问题，达到了有效回收合成母液中乙眯热分解的乙腈和氨、有效分离乙眯与副产邻氯苯胺，以及大大减少了后续处理过程中的污水氨氮和COD排放量的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成的技术领域，尤其是涉及一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法及其应用。
背景技术
现有的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成工艺为了保证主反应的收率，通过使用较大量的盐酸乙脒，其与主原料的α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈(烯胺)的摩尔比达到了1:1.5，大量过量的盐酸乙脒游离为乙脒，过量地存在于2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成母液中。
盐酸乙脒的较高价格导致了2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成成本居高不下，为降低其生产成本，目前亟需一种能够回收母液中过量的乙脒并综合利用的方法。
盐酸乙脒游离为乙脒的反应式:
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)的合成反应式：
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够有效回收合成母液中乙眯受热分解后所产生的乙腈和氨，以及有效分离乙眯与副产邻氯苯胺，使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益。
本发明的目的之二在于提供一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法的应用，能够使过量的乙脒得到资源化利用，同时能够减少了污水中氨氮和COD的排放量。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，包括以下步骤：
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。
进一步的，所述乙眯受热分解的温度为100～120℃。
进一步的，所述精馏包括以下步骤：
先在精馏塔顶蒸出氨，再在精馏塔顶馏出乙腈，得到乙腈和氨。
进一步的，蒸出的氨的收集方法包括通过醇的吸收进行收集。
进一步的，所述醇包括甲醇；
优选地，所述甲醇的温度为0～5℃。
进一步的，馏出的乙腈的收集方法包括通过冷凝器进行收集。
进一步的，所述馏出乙腈时的气相温度在81℃以下。
进一步的，所述处理方法还包括以下步骤：
所述分离后的合成母液经减压蒸馏，得到邻氯苯胺。
第二方面，一种上述任一项所述的处理方法在制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶中的应用。
进一步的，所述制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的反应原料包括α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈和盐酸乙眯。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益，先使合成母液中存在的大量乙眯受热分解为乙腈和氨，再通过精馏的方法使乙腈和氨从合成母液中得以分离，不仅有效回收了乙眯受热分解后的产物，而且也有效地将乙眯从合成母液中分离出来，避免了后续减压蒸馏回收邻氯苯胺的工艺中由于大量的乙脒分解生成的大量氨以不凝气的形式被真空泵排至酸洗塔吸收后再排至稀废水而导致的污水氨氮含量高的问题，以及分解生成的大量乙腈混合在冷凝收集的邻氯苯胺中而导致的减压蒸馏产品中邻氯苯胺含量低的问题(回收的邻氯苯胺在被用于合成烯胺时，大量的乙腈被混至合成母液中后排至废水处理，增加了废水的COD量)。
本发明提供的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法的应用，能够使合成母液中过量的乙脒得到资源化利用，同时能够减少了污水中氨氮和COD的排放量。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，提供了一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，包括以下步骤：
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。
本发明提供的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，能够使生产成本得到降低，提高合成工艺的经济效益，先使合成母液中存在的大量乙眯受热分解为乙腈和氨，再通过精馏的方法使乙腈和氨从合成母液中得以分离，不仅有效回收了乙眯受热分解后的产物，而且也有效地将乙眯从合成母液中分离出来，避免了后续减压蒸馏回收邻氯苯胺的工艺中由于大量的乙脒分解生成的大量氨以不凝气的形式被真空泵排至酸洗塔吸收后再排至稀废水而导致的污水氨氮含量高的问题，以及分解生成的大量乙腈混合在冷凝收集的邻氯苯胺中而导致的减压蒸馏产品中邻氯苯胺含量低的问题(回收的邻氯苯胺在被用于合成烯胺时，大量的乙腈被混至合成母液中后排至废水处理，增加了废水的COD量)。
在一种优选的实施方式中，本发明中乙眯受热分解的温度可以在100℃以上，可进一步优选为100～120℃，例如可以为100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃、120℃，但不限于此，更有利于使乙眯充分地热分解为乙腈和氨。
乙眯热分解为乙腈和氨的反应式如下：
在一种优选的实施方式中，本发明中的精馏包括以下步骤：
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯先在精馏塔内受热分解为乙腈和氨，之后在精馏塔顶蒸出氨，再在精馏塔顶馏出乙腈，得到乙腈和氨。
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液先在精馏塔中升温至100℃以上，利用乙脒受热易分解的特性，先将乙脒热分解为乙腈和氨，然后将热分解所产生的氨从精馏塔顶蒸出，驱氨结束后再将热分解所产生的乙腈从精馏塔顶精馏收集，得到乙腈和氨，实现了有效回收乙眯的热分解产物和有效地将乙眯从合成母液中分离出来的目的。
在一种优选的实施方式中，精馏过程中所馏出的乙腈的收集方法包括但不限于通过冷凝器进行收集，通过冷凝器可以将乙腈冷凝而进行收集，更有利于收集乙腈。
在一种优选的实施方式中，精馏过程中馏出乙腈时的气相温度可以在81℃以下，例如可以为81℃、80℃，但不限于此，更有利于提高乙腈的馏出效果。
本发明中回收得到的乙腈可以用于合成亚乙脒，其反应式如下：
在一种优选的实施方式中，精馏过程中所蒸出的氨的收集方法包括但不限于通过醇的吸收进行收集，醇包括但不限于甲醇，甲醇吸收氨后得到的氨甲醇可以进一步用于亚乙脒的氨化以合成盐酸乙脒，实现了氨气的有效利用。
本发明中甲醇吸收氨后的氨甲醇可以用于亚乙脒的氨化以合成盐酸乙脒，氨化反应式如下：
氨化的副反应(氨与氯化氢反应)，其反应式如下：
氨化的副反应(亚乙脒与甲醇反应)，其反应式如下：
在一种优选的实施方式中，本发明中用于吸收氨的甲醇可以为冷冻甲醇，例如甲醇的温度可以为0～5℃，其典型但非限制性的温度例如为0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃。
在一种优选的实施方式中，本发明的处理方法还包括以下步骤：
分离后的合成母液经减压蒸馏，得到邻氯苯胺。
将乙眯分离后的合成母液转移至减压蒸馏系统中进行减压蒸馏以回收其中的邻氯苯胺，由于乙眯已被有效地分离出，所以使减压蒸馏产物中邻氯苯胺的含量得到了提高，同时也大大减少了后续处理过程中的污水氨氮和COD的排放量。
一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的典型的处理方法，包括以下步骤：
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液先在精馏塔中升温至100℃以上，全回流1.5小时以上，利用乙脒受热易分解的特性使合成母液中的大量乙脒热分解为乙腈和氨；
将热分解产出的氨从精馏塔顶蒸出，使用洗气塔的冷冻甲醇(甲醇的温度可以为0～5℃)洗涤吸收氨而得到氨甲醇，可以用于后续的合成盐酸乙脒的原料；
驱氨结束后再控制精馏塔顶气相温度≤81℃，将乙腈从精馏塔顶通过冷凝器精馏收集，可以用于后续的合成盐酸乙脒的原料，从而实现乙腈和氨的综合利用；
精馏塔的釜残(即分离乙脒后的合成母液)转移至邻氯苯胺蒸馏釜中进行减压蒸馏，以回收邻氯苯胺，备用，可以用于合成α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈(烯胺)的原料。
本发明提供的处理方法，2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯先在精馏塔中受热分解为乙腈和氨，然后再在精馏塔顶先蒸出氨，再在精馏塔顶通过冷凝器馏出乙腈，然后将精馏塔的釜残转入至减压蒸馏系统中进行减压蒸馏以回收邻氯苯胺，解决了现有工艺的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中大量游离的乙脒未进行有效回收利用，导致资源浪费的技术问题，达到了有效回收合成母液中乙眯热分解的乙腈和氨、有效分离乙眯与副产邻氯苯胺，以及大大减少了后续处理过程中的污水氨氮和COD排放量的技术效果。
根据本发明的第二个方面，提供了上述任一项的处理方法在制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶中的应用。
其中，制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的反应原料包括α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈和盐酸乙眯。
本发明提供的2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法的应用，能够使合成母液中过量的乙脒得到资源化利用，同时能够减少了污水中氨氮和COD的排放量。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)合成母液的处理方法，包括以下步骤：
合成母液中氨和乙腈的回收：
架好精馏实验台，将1400g甲酰嘧啶母液加入至精馏烧瓶中，然后将烧瓶内甲酰嘧啶母液升温至100℃，搅拌加热2小时，精馏塔的结套通入降温水，进行全回流操作，塔顶放空并使用橡胶软管接入至装有250g甲醇的烧瓶中，搅拌降温至0～5℃吸收氨气，观察烧瓶内气泡产生情况，待烧瓶内不鼓泡后，将吸收烧瓶称重计量吸收氨量为37g，得到氨的甲醇溶液(氨甲醇)；
将塔顶放空切换接入至乙腈收集冷凝器和接收瓶，关闭精馏塔降温水，缓慢提高精馏塔底温度，控制气相温度≤81℃以平稳收集乙腈，直至无乙腈馏出后，称重计量回收乙腈量为84g；
精馏塔内的剩余物料转至邻氯苯胺蒸馏烧瓶内经减压蒸馏回收邻氯苯胺。
利用上述方法回收得到的氨和乙腈合成盐酸乙脒，方法如下：
加成反应：根据上述方法中的乙腈回收量，配制220g的质量分数为46％的酸甲醇，然后将酸甲醇加入至反应烧瓶内并搅拌降温至0℃，再往反应烧瓶内滴加回收的乙腈，控制反应温度0～8℃，滴加4小时左右，然后缓慢升温至15～20℃并保温反应6小时，得到亚乙脒；
亚乙脒的氨化反应：将上述方法回收得到的冷冻氨甲醇287g继续配制成氨质量含量在15.5％左右的氨甲醇296g，然后将其加入至带有回流冷凝器的氨化反应烧瓶中，搅拌状态下，将得到的亚乙脒控制在15～20分钟左右加入至氨甲醇中，得到反应液，控制反应液的温度在50℃左右，保温1小时，之后将反应液降温至10℃，使用离心机将反应液中的氯化铵分离，然后使用50g甲醇进行洗涤，离心过滤烘干出氯化铵37g，将洗涤甲醇与离心过滤的溶液合并浓缩，得到盐酸乙脒固体，得盐酸乙脒粗品187g，检测出盐酸乙脒的含量为92.6％。
实施例2
一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)合成母液的处理方法，包括以下步骤：
合成母液中氨和乙腈的回收：
架好精馏实验台，将1400g甲酰嘧啶母液加入至精馏烧瓶中，然后将烧瓶内甲酰嘧啶母液升温至105℃，搅拌加热1.5小时，精馏塔的结套通入降温水，进行全回流操作，塔顶放空并使用橡胶软管接入至装有250g甲醇的烧瓶中，搅拌降温至0～5℃吸收氨气，观察烧瓶内气泡产生情况，待烧瓶内不鼓泡后，将吸收烧瓶称重计量吸收氨量为37.8g，得到氨的甲醇溶液(氨甲醇)；
将塔顶放空切换接入至乙腈收集冷凝器和接收瓶，关闭精馏塔降温水，缓慢提高精馏塔底温度，控制气相温度≤81℃以平稳收集乙腈，直至无乙腈馏出后，称重计量回收乙腈量为86g；
精馏塔内的剩余物料转至邻氯苯胺蒸馏烧瓶内经减压蒸馏回收邻氯苯胺。
利用上述方法回收得到的氨和乙腈合成盐酸乙脒，方法如下：
加成反应：根据上述方法中的乙腈回收量，配制225g的质量分数为46％的酸甲醇，然后将酸甲醇加入至反应烧瓶内并搅拌降温至0℃，再往反应烧瓶内滴加回收的乙腈，控制反应温度0～8℃，滴加4小时左右，然后缓慢升温至15～20℃并保温反应6小时，得到亚乙脒；
亚乙脒的氨化反应：将上述方法回收得到的冷冻氨甲醇287.8g补加6.1g甲醇后配制成氨质量含量在15.5％左右的氨甲醇303g，然后将其加入至带有回流冷凝器的氨化反应烧瓶中，搅拌状态下，将得到的亚乙脒控制在15～20分钟左右加入至氨甲醇中，得到反应液，控制反应液的温度在50℃左右，保温1小时，之后将反应液降温至10℃，使用离心机将反应液中的氯化铵分离，然后使用50g甲醇进行洗涤，离心过滤烘干出氯化铵38.2g，将洗涤甲醇与离心过滤的溶液合并浓缩，得到盐酸乙脒固体，得盐酸乙脒粗品191.3g，检测出盐酸乙脒的含量为92.8％。
实施例3
一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)合成母液的处理方法，包括以下步骤：
合成母液中氨和乙腈的回收：
架好精馏实验台，将1400g甲酰嘧啶母液加入至精馏烧瓶中，然后将烧瓶内甲酰嘧啶母液升温至110℃，搅拌加热2小时，精馏塔的结套通入降温水，进行全回流操作，塔顶放空并使用橡胶软管接入至装有250g甲醇的烧瓶中，搅拌降温至0～5℃吸收氨气，观察烧瓶内气泡产生情况，待烧瓶内不鼓泡后，将吸收烧瓶称重计量吸收氨量为39.3g，得到氨的甲醇溶液(氨甲醇)；
将塔顶放空切换接入至乙腈收集冷凝器和接收瓶，关闭精馏塔降温水，缓慢提高精馏塔底温度，控制气相温度≤81℃以平稳收集乙腈，直至无乙腈馏出后，称重计量回收乙腈量为89.5g；
精馏塔内的剩余物料转至邻氯苯胺蒸馏烧瓶内经减压蒸馏回收邻氯苯胺。
利用上述方法回收得到的氨和乙腈合成盐酸乙脒，方法如下：
加成反应：根据上述方法中的乙腈回收量，配制234g的质量分数为46％的酸甲醇，然后将酸甲醇加入至反应烧瓶内并搅拌降温至0℃，再往反应烧瓶内滴加回收的乙腈，控制反应温度0～8℃，滴加4小时左右，然后缓慢升温至15～20℃并保温反应6小时，得到亚乙脒；
亚乙脒的氨化反应：将上述方法回收得到的冷冻氨甲醇289.3g补加16.5g甲醇后配制成氨质量含量在15.5％左右的氨甲醇315g，然后将其加入至带有回流冷凝器的氨化反应烧瓶中，搅拌状态下，将得到的亚乙脒控制在15～20分钟左右加入至氨甲醇中，得到反应液，控制反应液的温度在50℃左右，保温1小时，之后将反应液降温至10℃，使用离心机将反应液中的氯化铵分离，然后使用50g甲醇进行洗涤，离心过滤烘干出氯化铵40.2g，将洗涤甲醇与离心过滤的溶液合并浓缩，得到盐酸乙脒固体，得盐酸乙脒粗品198g，检测出盐酸乙脒的含量为93.1％。
实施例4
一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)合成母液的处理方法，包括以下步骤：
合成母液中氨和乙腈的回收：
架好精馏实验台，将1400g甲酰嘧啶母液加入至精馏烧瓶中，然后将烧瓶内甲酰嘧啶母液升温至115℃，搅拌加热2小时，精馏塔的结套通入降温水，进行全回流操作，塔顶放空使用橡胶软管接入至装有250g甲醇的烧瓶中，搅拌降温至0～5℃吸收氨气，观察烧瓶内气泡产生情况，待烧瓶内不鼓泡后，将吸收烧瓶称重计量吸收氨量为39.5g，得到氨的甲醇溶液(氨甲醇)；
将塔顶放空切换接入至乙腈收集冷凝器和接收瓶，关闭精馏塔降温水，缓慢提高精馏塔底温度，控制气相温度≤81℃以平稳收集乙腈，直至无乙腈馏出，称重计量回收乙腈量为90g；
精馏塔内的剩余物料转至邻氯苯胺蒸馏烧瓶内经减压蒸馏回收邻氯苯胺。
利用上述方法回收得到的氨和乙腈合成盐酸乙脒，方法如下：
加成反应：根据上述方法中的乙腈回收量，配制236g的质量分数为46％的酸甲醇，然后将酸甲醇加入至反应烧瓶内并搅拌降温至0℃，再往反应烧瓶内滴加回收的乙腈，控制反应温度0～8℃，滴加4小时左右，然后缓慢升温至15～20℃并保温反应6小时，得到亚乙脒；
亚乙脒的氨化反应：将上述方法回收得到的冷冻氨甲醇289.5g补加18g甲醇后配制成氨质量含量在15.5％左右的氨甲醇317g，然后将其加入至带有回流冷凝器的氨化反应烧瓶中，搅拌状态下，将得到的亚乙脒控制在15～20分钟左右加入至氨甲醇中，得到反应液，控制反应液的温度在50℃左右，保温1小时，之后将反应液降温至10℃，使用离心机将反应液中的氯化铵分离，然后使用50g甲醇进行洗涤，离心过滤烘干出氯化铵39.8g，将洗涤甲醇与离心过滤的溶液合并浓缩，得到盐酸乙脒固体，得盐酸乙脒粗品200g，检测出盐酸乙脒的含量为92.7％。
实施例5
一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶(甲酰嘧啶)合成母液的处理方法，包括以下步骤：
合成母液中氨和乙腈的回收：
架好精馏实验台，将1400g甲酰嘧啶母液加入至精馏烧瓶中，然后将烧瓶内甲酰嘧啶母液升温至120℃，搅拌加热3小时，精馏塔的结套通入降温水，进行全回流操作，塔顶放空使用橡胶软管接入至装有250g甲醇的烧瓶中，搅拌降温至0～5℃吸收氨气，观察烧瓶内气泡产生情况，待烧瓶内不鼓泡后，将吸收烧瓶称重计量吸收氨量为41.6g，得到氨的甲醇溶液(氨甲醇)；
将塔顶放空切换接入至乙腈收集冷凝器和接收瓶，关闭精馏塔降温水，缓慢提高精馏塔底温度，控制气相温度≤81℃以平稳收集乙腈，直至无乙腈馏出，称重计量回收乙腈量为95g；
精馏塔内的剩余物料转至邻氯苯胺蒸馏烧瓶内经减压蒸馏回收邻氯苯胺。
利用上述方法回收得到的氨和乙腈合成盐酸乙脒，方法如下：
加成反应：根据上述方法中的乙腈回收量，配制249g的质量分数为46％的酸甲醇，然后将酸甲醇加入至反应烧瓶内并搅拌降温至0℃，再往反应烧瓶内滴加回收的乙腈，控制反应温度0～8℃，滴加4小时左右，然后缓慢升温至15～20℃并保温反应6小时，得到亚乙脒；
亚乙脒的氨化反应：将上述方法回收得到的冷冻氨甲醇291.6g补加32.9g甲醇后配制成氨质量含量在15.5％左右的氨甲醇335g，然后将其加入至带有回流冷凝器的氨化反应烧瓶中，搅拌状态下，将得到的亚乙脒控制在15～20分钟左右加入至氨甲醇中，得到反应液，控制反应液的温度在50℃左右，保温1小时，之后将反应液降温至10℃，使用离心机将反应液中的氯化铵分离，然后使用50g甲醇进行洗涤，离心过滤烘干出氯化铵43.4g，将洗涤甲醇与离心过滤的溶液合并浓缩，得到盐酸乙脒固体，得盐酸乙脒粗品216.3g，检测出盐酸乙脒的含量为92.9％。
实施例1-5中各步骤工艺及其产物回收的参数见表1。
表1
对比例1
现有工艺中对2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法是将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液直接进行减压蒸馏以回收邻氯苯胺，这会导致合成母液中乙脒所分解的氨在减压蒸馏时以不凝气的形式被真空泵排至酸洗塔吸收后排至稀废水，增加了污水氨氮的排放量，同时乙脒所分解的乙腈会与邻氯苯胺一起被混合冷凝收集，这会导致减压蒸馏产品中邻氯苯胺的含量仅为90～92％左右，然后在被用于合成α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈(烯胺)时，大量的乙腈被混至了烯胺合成母液中后排至废水处理，增加了废水中的COD排放量。
综上所述，本发明的处理方法将2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中大量过量的乙脒加热分解为乙腈与氨，再将氨、乙腈与合成母液中的邻氯苯胺进行精馏分离，得到的乙腈与氨可用于合成盐酸乙脒(重新用于2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的合成)，实现了回收得到的乙腈的有效资源化利用，降低生产成本，提升产品的核心竞争力，同时大大减少了污水氨氮和COD的排放量。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶合成母液中的乙眯受热分解为乙腈和氨，并通过精馏使乙腈、氨与所述合成母液分离，得到乙腈、氨以及分离后的合成母液。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述乙眯受热分解的温度为100～120℃。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述精馏包括以下步骤：
先在精馏塔顶蒸出氨，再在精馏塔顶馏出乙腈，得到乙腈和氨。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，蒸出的氨的收集方法包括通过醇的吸收进行收集。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，所述醇包括甲醇；
优选地，所述甲醇的温度为0～5℃。
6.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，馏出的乙腈的收集方法包括通过冷凝器进行收集。
7.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述馏出乙腈时的气相温度在81℃以下。
8.根据权利要求1-7任一项所述的处理方法，其特征在于，所述处理方法还包括以下步骤：
所述分离后的合成母液经减压蒸馏，得到邻氯苯胺。
9.一种权利要求1-8任一项所述的处理方法在制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述制备2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶的反应原料包括α-(邻氯苯胺)基次甲基-β-甲酰氨基丙腈和盐酸乙眯。
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