CN116425122A - 一种高纯硫氢化钠及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机化工技术领域,具体涉及一种高纯硫氢化钠及其合成方法。本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,包括:(1)在硫化钡溶液中通入硫化氢,得到硫氢化钡溶液;(2)将所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液混合,反应结束后过滤,得到硫氢化钠溶液;(3)对所述硫氢化钠溶液进行蒸发、浓缩、结晶,得到高纯硫氢化钠。本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,通过采用硫化钡溶液先将硫化氢气体吸收,使其以SH的离子形式存于溶液中,改变了原有的氢氧化钠溶液或硫化钠溶液吸收硫化氢法,不仅降低了原料成本还为硫氢化钠的制备提供了一种新的工艺技术。

Description

一种高纯硫氢化钠及其合成方法
技术领域
本发明属于无机化工技术领域,具体涉及一种高纯硫氢化钠及其合成方法。
背景技术
硫氢化钠,是一种无机化合物,化学式为NaHS,为白色结晶性粉末,易溶于水和醇,硫氢化钠是继硫化钠之后的一种新型化工原料,它不仅具有硫化钠的基本特性与功能,而且在水溶液中HS-离子浓度比硫化钠水溶液高,因此,在化工领域具有更优越的性能。硫氢化钠用途广泛,在染料工业中用于合成有机中间体和制备硫化染料的助剂,在制革工业用于生皮的脱毛及鞣革,在化肥工业用于脱去活性炭脱硫剂中的单体硫,在采矿工业大量用于铜矿选矿,在人造纤维生产中用于亚硫酸染色等。
目前,国内传统的生产硫氢化钠方法大多以硫化氢气体通入硫化钠或氢氧化钠溶液制取,但随着多种经济形式的发展和竞争日益激烈,要求尽可能降低投入而生产出高质量、更多的硫氢化钠产品。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷,提供了一种高纯硫氢化钠及其合成方法。
具体的,本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,包括:
(1)在硫化钡溶液中通入硫化氢,得到硫氢化钡溶液;
(2)将所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液混合,反应结束后过滤,得到硫氢化钠溶液;
(3)对所述硫氢化钠溶液进行蒸发、浓缩、结晶,得到高纯硫氢化钠。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫化钡溶液为重晶石生产碳酸钡工艺的中间产物。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫化钡溶液的浓度为80-200g/L;所述硫氢化钡溶液的浓度为150-360g/L。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫化钡溶液的浓度为120-150g/L;所述硫氢化钡溶液的浓度为240-300g/L。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫酸钠溶度浓度为1-4mol/L,优选为2-3mol/L。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫氢化钡溶液中Ba2+与所述硫酸钠溶液中SO4 2-的摩尔比为1:(1-1.1)。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫氢化钡溶液中Ba2+与所述硫酸钠溶液中SO4 2-的摩尔比为1:1.05。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液的混合反应时长为10-60min。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液的混合反应时长为20-40min。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,所述硫氢化钠溶液在蒸发浓缩过程中避免接触空气,当溶液温度在155-180℃时,进行冷却结片,得到片状高纯硫氢化钠。
上述的高纯硫氢化钠的合成方法,当溶液温度在160-170℃时,进行冷却结片。
另一方面,本发明提供了一种高纯硫氢化钠,其采用上述的高纯硫氢化钠的合成方法制备。
本发明的技术方案具有如下的有益效果:
本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,通过采用硫化钡溶液先将硫化氢气体吸收,使其以SH-的离子形式存于溶液中,改变了原有的氢氧化钠溶液或硫化钠溶液吸收硫化氢法,不仅降低了原料成本还为硫氢化钠的制备提供了一种新的工艺技术。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。
图1为本发明高纯硫氢化钠合成方法的工艺流程图;
图2为在一些优选的实施方式中高纯硫氢化钠合成方法工艺流程图。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效,通过下述具体实施方式,对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外,其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明,否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特征时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开的所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
现有技术中的以氢氧化钠或硫化钠吸收硫化氢制取硫氢化钠的方法成本较高。为了降低材料成本,本发明提供一种以硫化钡和硫酸钠为原料制备高纯硫氢化钠的合成方法。
具体的,如图1所示,本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,包括:
(1)在硫化钡溶液中通入硫化氢,得到硫氢化钡溶液;
(2)将所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液混合,反应结束后过滤,得到硫氢化钠溶液;
(3)对所述硫氢化钠溶液进行蒸发、浓缩、结晶,得到高纯硫氢化钠。
本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,通过采用硫化钡溶液先将硫化氢气体吸收,使其以SH-的离子形式存于溶液中,改变了原有的氢氧化钠溶液或硫化钠溶液吸收硫化氢法,不仅降低了原料成本还为硫氢化钠的制备提供了一种新的工艺技术。
在一些优选的实施方式中,如图2所示,本发明的高纯硫氢化钠的合成方法,包括:
(1)在硫化钡溶液中通入硫化氢,得到硫氢化钡溶液。
其中,所述硫化钡溶液为重晶石生产碳酸钡工艺的中间产物(黄水),在其中通入硫化氢,即完成生产碳酸钡工艺中的中间产物的预碳化,得到预碳化黄水。
优选的,硫化钡溶液吸收硫化氢气体后,将所得硫氢化钡溶液过滤以除去不溶于水的杂质,得澄清溶液钡离子浓度。
在本步骤中,发生的化学反应如下:
BaS+H2S=Ba(HS)2
其中,所述硫化钡溶液的浓度为80-200g/L,优选为120-150g/L。
其中,所述硫氢化钡溶液的浓度为150-360g/L,优选为240-300g/L。
(2)将所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液混合,反应结束后过滤,得到硫氢化钠溶液。
本步骤中,发生的化学反应如下:
Ba(HS)2+Na2SO4=BaSO4↓+2NaHS
其中,所述硫酸钠溶度浓度为1-4mol/L,优选为2-3mol/L。
为了避免原料反应不完全导致杂质较多的情况出现,本发明中所述硫氢化钡溶液中Ba2+与所述硫酸钠溶液中SO4 2-的摩尔比为1:(1-1.1),优选为1:1.05。
为了使硫氢化钡与硫酸钠充分反应,所述混合反应时长为10-60min,优选为20-40min。
(3)对所述硫氢化钠溶液进行蒸发、浓缩、结晶,得到高纯硫氢化钠。
在对硫氢化钠溶液进行蒸发浓缩前,检测硫氢化钠溶液中是否存在杂质,并采取相应的手段除杂,如:硫氢化钠溶液中存在钡离子,添加适量硫酸钠后过滤。
优选的,所述硫氢化钠溶液在蒸发浓缩过程中避免接触空气。
为了获得适合进行冷却结片的硫氢化钠溶液,在蒸发浓缩过程中,当硫氢化钠溶液温度在155-180℃时,进行冷却结晶。进一步优选的,当溶液温度在160-170℃时,进行冷却结晶。
可选的,可对蒸发浓缩后的硫氢化钠溶液进行冷却结片,得到片状高纯硫氢化钠。
另一方面,本发明提供了一种高纯硫氢化钠,其采用上述的高纯硫氢化钠的合成方法制备。
经检测,本发明的高纯硫氢化钠纯度高,铁含量低。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
取无水硫酸钠,配制成浓度为3mol/L的Na2SO4溶液,取预碳化黄水(硫化钡溶液吸收完硫化氢后所得溶液),过滤后,Ba2+浓度为95.74g/L,体积为5L,置于反应容器中,保持溶液温度70℃,根据其Ba2+含量加入103%比例的Na2SO4溶液1.20L,缓慢加入反应器中,加入完毕,反应30min,取出反应溶液,过滤,得硫氢化钠溶液。
将硫氢化钠溶液加热蒸发浓缩,当蒸发溶液温度达到170℃后,取下,冷却结片,即得高纯片状硫氢化钠。结果如下表:
Figure BDA0004182710260000051
Figure BDA0004182710260000061
实施例2
取无水硫酸钠,配制成浓度为3mol/L的Na2SO4溶液,取预碳化黄水(硫化钡溶液吸收完硫化氢后所得溶液),过滤后,Ba2+浓度为102.48g/L,体积为5L,置于反应容器中,保持溶液温度70℃,根据其Ba2+含量加入102%比例的Na2SO4溶液1.27L,缓慢加入反应器中,加入完毕,反应30min,取出反应溶液,过滤,得硫氢化钠溶液。
将硫氢化钠溶液加热蒸发浓缩,当蒸发溶液温度达到166℃后,取下,冷却结片,即得高纯片状硫氢化钠。结果如下表:
样品名 Na2S/% NaHS/% Fe/ppm
NaHS溶液 未检出 6.17 0.38
片状硫氢化钠 1.39 70.44 3.93
本发明在上文中已以优选实施例公开,但是本领域的技术人员应理解的是,这些实施例仅用于描绘本发明,而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是,凡是与这些实施例等效的变化与置换,均应视为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此,本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,包括:
(1)在硫化钡溶液中通入硫化氢,得到硫氢化钡溶液;
(2)将所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液混合,反应结束后过滤,得到硫氢化钠溶液;
(3)对所述硫氢化钠溶液进行蒸发、浓缩、结晶,得到高纯硫氢化钠。
2.根据权利要求1所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫化钡溶液为重晶石生产碳酸钡工艺的中间产物。
3.根据权利要求1所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫化钡溶液的浓度为80-200g/L;所述硫氢化钡溶液的浓度为150-360g/L。
4.根据权利要求3所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫化钡溶液的浓度为120-150g/L;所述硫氢化钡溶液的浓度为240-300g/L。
5.根据权利要求1所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫酸钠溶度浓度为1-4mol/L,优选为2-3mol/L。
6.根据权利要求1所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫氢化钡溶液中Ba2+与所述硫酸钠溶液中SO4 2-的摩尔比为1:(1-1.1),优选为1:1.05。
7.根据权利要求1所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫氢化钡溶液与硫酸钠溶液的混合反应时长为10-60min,优选为20-40min。
8.根据权利要求1所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,所述硫氢化钠溶液在蒸发浓缩过程中避免接触空气,当溶液温度在155-180℃时,进行冷却结片,得到片状高纯硫氢化钠。
9.根据权利要求8所述的高纯硫氢化钠的合成方法,其特征在于,当溶液温度在160-170℃时,进行冷却结片。
10.一种高纯硫氢化钠,其特征在于,采用权利要求1-9任一项所述的高纯硫氢化钠的合成方法制备。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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