CN101798119A - 一种制备一水合硫酸锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备一水合硫酸锰的方法，包括步骤：将硫酸锰配制成溶液，加入等摩尔的BaS或SrS溶液充分反应，固液分离，洗涤固相；在固液分离所得的固相中加入去离子水打浆，用浓硫酸溶解该浆料，固液分离；将固液分离所得MnSO4溶液，加入适量过氧化氢，升温煮沸，调节pH为5-6，精密过滤，溶液蒸发结晶并烘干获得MnSO4·H2O产品。本发明通过MnSO4与BaS或SrS的反应定量地回收了MnSO4溶液中的Mn，提高了MnSO4精制过程中锰的回收率。本发明的制备方法工艺收率高，分离效率明显，成本也比较低。

Description

一种制备一水合硫酸锰的方法
技术领域
本发明涉及一种制备一水合硫酸锰的方法.
背景技术
锂离子汽车动力电池所用的MnSO4·H2O原料对化学指标要求较严格，需要加以精制处理，现有技术主要是碳酸化精制工艺或氨法精制工艺，这些方法的收率低，分离效率不明显，成本也较高。
发明内容
本发明提供一种制备一水合硫酸锰的方法，该方法利用MnSO4与BaS或SrS的定量反应，将Mn转化为MnS，再加入浓硫酸溶解MnS，生成MnSO4溶液，经过蒸发烘干，从而定量回收了MnSO4溶液中的Mn。
本发明的主要贡献在于反应的思路，所用的试剂及工艺设备均为现有技术中所常用的，并不是本发明的关键，因此简略描述。
该方法主要包括以下步骤：
1)将硫酸锰配制成溶液，加入等摩尔的BaS或SrS溶液充分反应，固液分离，洗涤固相；
其中，步骤1)中原料硫酸钡可以选择任意的硫酸锰，如申请号为200910179944.9的专利申请中的烟气脱硫的方法产生的硫酸锰，如申请号为200910157921.8的专利申请中的硫化锶或硫化钡与二氧化锰矿反应，再与硫酸反应所得的硫酸锰，也可以使用市售的硫酸锰；将该硫酸锰配制成一定浓度的溶液，一般选10-450g/L较合适，原因是浓度太大会造成夹带损失，浓度太小会造成后面的蒸发步骤能耗加大。硫酸锰与硫化钡或硫化锶等摩尔反应主要是为了使反应充分，节约成本，如果硫化物不足，锰的回收率会下降，硫化物过量则会带来硫化物的损失；待反应完成后，固相中主要成分为硫酸钡和硫化锰，还存在一些杂质离子，洗涤固相步骤主要目的在于分离所得固相中的可溶性杂质离子，如K+，Na+等。
优选地，所述步骤1)中洗涤固相步骤利用温度为50-70℃热水洗涤，洗涤时间为1-2小时，可以洗涤多次。
2)在步骤1)固液分离所得的固相中加入去离子水打浆，用浓硫酸溶解该浆料，固液分离；
其中，溶液中MnSO4进入下步净化处理程序，而固相则主要为BaSO4，经洗涤烘干可得硫酸钡产品。
优选地，所述步骤2)中加入浓硫酸后产生的H2S气体可以用BaS或SrS溶液吸收处理，生成的Sr(HS)2或Ba(HS)2，可以作为还原性硫化物与MnO2反应。
3)将步骤2)固液分离所得MnSO4溶液，加入适量过氧化氢，升温煮沸，调节pH为5-6，精密过滤，溶液蒸发结晶并烘干获得MnSO4·H2O产品。
其中，在步骤3)中加入过氧化氢是为了除去铁等杂质，另一方面还可以氧化少量的硫化物，同时不引入其他杂质。
优选地，所述步骤3)中调节pH可以选择不带入新的杂质的化合物进行，例如锰的碱性化合物，Mn(OH)2或MnCO3等。
优选地，所述步骤3)在加入过氧化氢之前，可以先调节pH为1-2，此步仍然优选Mn(OH)2或MnCO3进行；此次调节是为了防止酸度过大时，加入过氧化氢后，中和时则需要加入较多的Mn(OH)2或Mn2CO3，这样带入的铁等杂质的量就会增多，从而影响产品的品质。
优选地，所述步骤3)中精密过滤步骤可以利用直径为0.24-0.45um的滤膜，通过压滤机实现。
本发明涉及的主要化学反应包括：
MnSO4+BaS→BaSO4+MnS
MnSO4+SrS→SrSO4+MnS
MnS+H 2SO4→MnSO4+H2S↑
本发明的主要工艺流程如图1所示。
本发明通过MnSO4与BaS或SrS的反应定量地回收了MnSO4溶液中的Mn，提高了MnSO4精制过程中锰的回收率。本发明的制备方法工艺收率高，分离效率明显，成本也比较低。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将贵州红星发展股份有限公司硫化钡与二氧化锰矿反应，再与硫酸反应所得硫酸锰溶液2000mL置于5000mL烧杯中，测定MnSO4浓度为108.5g/L，加入130g/L BaS溶液1868mL，搅拌反应后吸滤分离，滤液弃，滤饼加水打浆，70℃洗涤1小时，吸滤分离，滤液弃，滤饼先加水打浆，再加入80ml浓硫酸溶解，吸滤分离，先用MnCO3调节溶液pH为1，滤液中加入10ml重量百分浓度27.5％工业级过氧化氢，升温煮沸，用MnCO3中和至PH为5，利用直径为0.24um的压滤机精密过滤，澄清液蒸发，85℃烘干16小时获得MnSO4·H2O样品1#。
实施例2
取烟气脱硫所得MnSO4溶液8000mL，测定MnSO4浓度为12.4g/L，加入130g/L BaS溶液854mL，搅拌反应后吸滤分离，滤液弃，滤饼加水打浆，80℃洗涤1小时，吸滤分离，滤液弃，滤饼先加水打浆，再加入36.5ml浓硫酸溶解，吸滤分离，滤液中加入10ml重量百分浓度27.5％工业级过氧化氢，升温煮沸，用Mn(OH)2中和至PH为5，利用直径为0.30um的压滤机精密过滤，澄清液蒸发，85℃烘干16小时烘干获得MnSO4·H2O样品2#。
实施例3
将市售MnSO4·H2O配制成浓度450g/L的溶液，取该溶液1000mL，加入130g/L BaS溶液3874mL，搅拌反应后吸滤分离，滤液弃，滤饼加水打浆，50℃洗涤2小时，吸滤分离，滤液弃，滤饼先加水打浆，再加入148ml浓硫酸溶解，吸滤分离，先用Mn(OH)2调节溶液pH为2，滤液中加入10ml重量百分浓度27.5％工业级过氧化氢，升温煮沸，用Mn(OH)2中和至PH为6，利用直径为0.48um的压滤机精密过滤，澄清液蒸发，85℃烘干16小时烘干获得MnSO4·H2O样品3#。
实施例4
取1000mL贵州红星发展股份有限公司硫化锶与二氧化锰矿反应，再与硫酸反应所得硫酸锰置于5000ml烧杯中，测定MnSO4浓度为256g/L，加入50g/L SrS 4034mL，搅拌反应后吸滤分离，滤液弃，滤饼加水打浆，70℃洗涤1.5小时，吸滤分离，滤液弃，滤饼先加水打浆，再加入94.2ml浓硫酸溶解，吸滤分离，滤液中加入10ml重量百分浓度27.5％工业级过氧化氢，升温煮沸，用MnCO3中和至PH为6，利用直径为0.48um的压滤机精密过滤，澄清液蒸发，85℃烘干16小时烘干获得MnSO4·H2O样品4#。
各实施例所得样品的部分成分重量含量如下表：
  1#   2#   3#   4#
  MnSO4·H2O含量％   99.57   99.34   99.60   99.41
  K PPm   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
  Na PPm   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
  Ca PPm   ＜50   ＜50   ＜50   ＜50
  Mg PPm   ＜50   ＜50   ＜50   ＜50
  Fe   ＜1.0   ＜1.0   ＜1.0   ＜1.0
  重金属(以Pb计)   未检出   未检出   未检出   未检出
通过上表可以看出，利用本发明的方法可以生产出纯度较高的一水合硫酸锰，各种金属杂质的含量显著降低。

Claims (8)

1.一种制备一水合硫酸锰的方法，包括步骤：
1)将硫酸锰配制成溶液，加入等摩尔的BaS或SrS溶液充分反应，固液分离，洗涤固相；
2)在步骤1)固液分离所得的固相中加入去离子水打浆，用浓硫酸溶解该浆料，固液分离；
3)将步骤2)固液分离所得MnSO4溶液，加入适量过氧化氢，升温煮沸，调节pH为5-6，精密过滤，溶液蒸发结晶并烘干获得MnSO4·H2O产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中硫酸锰溶液的浓度为10-450g/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中洗涤固相步骤利用温度为50-70℃热水洗涤。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中洗涤固相步骤的洗涤时间为1-2小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中加入浓硫酸后产生的H2S气体利用BaS或SrS吸收回收。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中在加入过氧化氢之前，先调节pH为1-2。
7.如权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中调节pH利用Mn(OH)2或MnCO3进行。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中精密过滤步骤利用直径为0.24-0.45um的滤膜进行。
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