CN114261990A - 一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，涉及湿法冶金技术领域。该一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括硫酸法：所述硫酸法使硫酸锰溶液结晶方法操作步骤如下：步骤一、取硫酸锰溶液放入反应容器中，密封之后在常温下搅拌；步骤二、之后向反应容器中缓慢加入浓硫酸，待上清液无色透明时，停止加浓硫酸；步骤三、待反应容器中物质充分混合均匀后，使用压滤机压滤获得硫酸锰溶液。通过硫酸锰溶液中存在浓硫酸时，硫酸锰溶解度显著降低，从而使硫酸锰晶体从溶液中析出，提高硫酸锰结晶率。与现有硫酸锰结晶方法相比，此方法操作简便，对设备要求不高，后续压滤溶液可返回浸出，实现酸的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金技术领域，具体为一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法。
背景技术
近年来国家环保要求越来越严格及“十四五”提出到2060年达到碳中和目标，因此新型环境友好型锂电池越来越受到重视。硫酸锰作为锰系动力锂电池正极材料最重要、最基础的锰原材料日益受到重视。传统硫酸锰溶液结晶主要有蒸浓法、高温结晶等方法。
对于蒸浓法制备硫酸锰结晶而言，主要使通过加热溶液使溶剂不断蒸发从而达到浓缩结晶硫酸锰目的。然而，此方法在进行等温结晶时，会在传热表面形成细小的硫酸锰晶体颗粒降低热传导系数，导致后续能耗显著增加。同时溶液中钙镁等杂质含量会随溶剂的减少而增加，导致后续硫酸锰结晶不彻底，会残存部分高浓度硫酸锰母液需进一步处理，增加生产成本。
对于高温结晶法而言，此方法是通过硫酸锰的溶解度在温度超过100℃时急剧降低，可以在高压釜中用一定压力的直接蒸汽将溶液加热而使硫酸锰析出。此时母液中只残留少量的硫酸锰，母液经过装在高压釜下的过滤器排出，随后再往高压釜中注入另一批新溶液，经二次或三次结晶操作后将盐卸出。然而此方法需在高温高压下进行，对设备材质和质量要求很高，否则会影响系统的安全运行，进而造成严重的生产事故。
综合以上所述，因此针对蒸浓法和高温结晶法存在的弊端，急需提高硫酸锰结晶率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，解决了硫酸锰结晶率低的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括硫酸法：
所述硫酸法使硫酸锰溶液结晶方法操作步骤如下：
步骤一、取硫酸锰溶液放入反应容器中，密封之后在常温下搅拌；
步骤二、之后向反应容器中缓慢加入浓硫酸，待上清液无色透明时，停止加浓硫酸；
步骤三、待反应容器中物质充分混合均匀后，使用压滤机压滤获得硫酸锰溶液。
优选的，所述步骤一中硫酸锰溶液浓度在150g/L以上。
优选的，所述步骤二中浓硫酸为低杂质含量浓硫酸。
优选的，所述步骤三中浓硫酸加量与硫酸锰溶液加量体积比在0.3以上。
优选的，所述反应容器均为烧杯。
优选的，一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，具体包括以下步骤：
(1)取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封且20-25常温条件下搅拌；
(2)缓慢加入150-300g高纯98％浓硫酸；
(3)待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；
(4)取样检测。测得硫酸锰结晶率83.450％-90.52％。
(三)有益效果
本发明提供了一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法。具备以下有益效果：
本发明通过硫酸锰溶液中存在浓硫酸时，硫酸锰溶解度显著降低，从而使硫酸锰晶体从溶液中析出，提高硫酸锰结晶率。与现有硫酸锰结晶方法相比，此方法操作简便，对设备要求不高，后续压滤溶液可返回浸出，实现酸的循环利用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
本发明实施例提供一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，包括硫酸法：
所述硫酸法使硫酸锰溶液结晶方法操作步骤如下：
步骤一、取硫酸锰溶液放入反应容器中，密封之后在常温下搅拌；
步骤二、之后向反应容器中缓慢加入浓硫酸，待上清液无色透明时，停止加浓硫酸；
步骤三、待反应容器中物质充分混合均匀后，使用压滤机压滤获得硫酸锰溶液，通过硫酸锰溶液中存在浓硫酸时，硫酸锰溶解度显著降低，从而使硫酸锰晶体从溶液中析出，提高硫酸锰结晶率。与现有硫酸锰结晶方法相比，此方法操作简便，对设备要求不高，后续压滤溶液可返回浸出，实现酸的循环利用。
所述步骤一中硫酸锰溶液浓度在150g/L以上。
所述步骤二中浓硫酸为低杂质含量浓硫酸。
所述步骤三中浓硫酸加量与硫酸锰溶液加量体积比在0.3以上。
所述反应容器均为烧杯。
一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，具体包括以下步骤：
(1)取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封且25常温条件下搅拌；
(2)缓慢加入168g高纯98％浓硫酸；
(3)待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；
(4)取样检测，测得硫酸锰结晶率83.52％；
常温下在硫酸锰溶液中加入浓硫酸，利用上述特性使固体硫酸锰从溶液中析出。当硫酸锰溶液中有晶体析出时，固体硫酸锰结晶率随浓硫酸加量增加而增大。
实施例二：
本发明实施例提供一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法,硫酸锰溶液中存在浓硫酸时硫酸锰溶解度显著降低，从而使硫酸锰晶体从溶液中析出，提高硫酸锰结晶率，具体包括以下步骤：
步骤一、取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封，常温搅拌；
步骤二、缓慢加入150g高纯98％浓硫酸；
步骤三、待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；
步骤四、取样检测，测得硫酸锰结晶率83.45％。
实施例三：
本发明实施例提供一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法,具体包括以下步骤：
步骤一、取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封，常温搅拌；
步骤二、缓慢加入200g高纯98％浓硫酸；
步骤三、待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；
步骤四、取样检测，测得硫酸锰结晶率90.52％。
实施例四：
本发明实施例提供一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法,具体包括以下步骤：
步骤一、取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封，常温搅拌；
步骤二、缓慢加入300g高纯98％浓硫酸；
步骤三、待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；
步骤四、取样检测，测得硫酸锰结晶率96.48％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，其特征在于：包括硫酸法：
所述硫酸法使硫酸锰溶液结晶方法操作步骤如下：
步骤一、取硫酸锰溶液放入反应容器中，密封之后在常温下搅拌；
步骤二、之后向反应容器中缓慢加入浓硫酸，待上清液无色透明时，停止加浓硫酸；
步骤三、待反应容器中物质充分混合均匀后，使用压滤机压滤获得硫酸锰溶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，其特征在于：所述步骤一中硫酸锰溶液浓度在150g/L以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，其特征在于：所述步骤二中浓硫酸为低杂质含量浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，其特征在于：所述步骤三中浓硫酸加量与硫酸锰溶液加量体积比在0.3以上。
5.根据权利要求1所述的一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，其特征在于：所述反应容器均为烧杯。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种基于硫酸法使硫酸锰溶液结晶的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)取硫酸锰溶液200ml加入烧杯，密封且20-25常温条件下搅拌；
(2)缓慢加入150-300g高纯98％浓硫酸；
(3)待充分搅拌均匀后，压滤，烘干；
(4)取样检测。测得硫酸锰结晶率83.450％-90.52％。
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