KR20120120378A - 황산 망간 일수화물의 제조방법 - Google Patents

황산 망간 일수화물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 황산 망간 일수화물의 제조방법에 관한 것으로서, 1) 황산 망간을 용액으로 만들고 등몰의 BaS 또는 SrS 용액을 넣어 충분히 반응시키고, 고액 분리하고 고상물을 세정하는 단계; 2) 고액 분리에 의해 얻은 고상물에 탈이온수를 넣어 펄프화시키고, 진한 황산을 사용하여 이 페이스트를 용해시켜 고액 분리하는 단계; 및 3) 고액 분리에 의해 얻은 MnSO4 용액에 적당량의 과산화수소를 첨가하여 끓도록 온도를 올리고 pH를 5~6까지 조절하며, 정밀 여과하며 용액은 증발시키고 결정화하며 건조를 거쳐 MnSO4ㆍH2O 제품을 획득하는 단계를 포함한다. 본 발명은 MnSO4와 BaS 또는 SrS의 반응을 통해 MnSO4 용액 중의 Mn을 정량적으로 회수하며, MnSO4 정제 과정 중 망간의 회수율을 높였다. 본 발명에 의한 제조 방법은 공정 회수율이 높고 분리 효과가 뚜렷하며 원가도 비교적 낮다.

Description

황산 망간 일수화물의 제조방법{METHOD FOR PREPARING MANGANESE SULFATE MONOHYDRATE}
본 발명은 황산 망간 일수화물의 제조방법에 관한 것이다.
리튬이온 자동차 파워 배터리에 사용되는 MnSO4ㆍH2O 원료는 비교적 까다로운 화학적 지표가 요구되며 정제 처리를 해야 하는데, 종래의 기술은 주로 탄산화 정제 공정 혹은 암모니아법 정제 공정으로서, 이러한 방법은 수율이 낮고 분리 효과가 확실하지 않으며 원가도 비교적 높다.
본 발명은 MnSO4와 BaS 또는 SrS의 정량적 반응을 이용하여 Mn을 MnS로 전환하고, 진한 황산을 넣어 MnS를 용해시켜 MnSO4 용액을 생성하고 증발 건조를 거쳐 MnSO4 용액 중의 Mn을 정량적으로 회수하는 황산 망간 일수화물의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 있어서 기여도가 큰 것은 반응의 아이디어이며, 사용하는 시약 및 공정 설비는 모두 종래 기술에 통용되는 것으로서 본 발명의 핵심이 아니므로 이에 대해서는 간략하게만 설명한다.
본 방법은 하기 1, 2) 및 3) 단계를 포함한다.
1）황산 망간을 용액으로 만들고 등몰의 BaS 또는 SrS 용액을 넣어 충분히 반응시키고 고액 분리하며 고상물을 세정한다.
여기서 1) 단계 중의 원료인 황산 망간은 임의의 황산 망간을 선택할 수 있다. 그 예로 출원 번호 200910179944.9호에 개시된 바와 같이 배연 탈황 방법으로 생성되는 황산 망간, 또는 출원 번호 200910157921.8호에 개시된 바와 같이 황화스트론튬 혹은 황화바륨과 이산화망간 광물을 반응시키고, 다시 황산과 반응시켜 얻어지는 황산 망간이 있고, 시판되는 황산 망간을 사용할 수도 있다. 이 황산 망간을 일정 농도의 용액으로 만들되 일반적으로 10-450g/L를 선택하는 것이 비교적 적합한데, 그 이유는 농도가 너무 크면 비산 손실이 야기될 수 있고, 농도가 너무 낮으면 후속의 증발 단계에서 에너지 소모가 늘어날 수 있기 때문이다. 황산 망간과 황화바륨 혹은 황화스트론튬 등몰 반응은 주로 반응이 충분히 이루어지도록 하고 원가를 절약하기 위해 실시하는 것으로서, 만약 황화물이 부족하면 망간의 회수율이 감소하게 되고 황화물이 과량이면 황화물의 손실을 가져올 것이다. 반응이 끝난 후 고상물 중의 주요 성분은 황산바륨과 황화망간이며 일부 불순 이온도 존재하는데, 고상물 세정의 주요 목적은 획득한 고상물 중의 K+, Na+ 등과 같은 가용성 불순 이온을 분리하는 데에 있다.
바람직하기는, 상기 1)단계에서 고상물 세정은 온도가 50~70℃인 온수로 1~2시간 동안 여러 차례 세정할 수 있다.
2） 1)단계에서 고액 분리에 의해 얻은 고상물에 탈이온수를 넣어 펄프화하고, 진한 황산으로 이 페이스트를 용해시켜 고액 분리한다.
여기서 용액 중 MnSO4는 다음 청정 처리 절차에 진입하며, 고상물은 주로 BaSO4로서, 세정 건조를 거치면 황산바륨 제품을 얻을 수 있다.
바람직하기는, 상기 2) 단계에서 진한 황산을 넣은 후에 생성되는 H2S 기체는 BaS 혹은 SrS 용액을 사용하여 흡수 처리할 수 있으며, 생성되는 Sr(HS)2 또는 Ba(HS)2는 환원성 황화물로서 MnO2와 반응할 수 있다.
3） 2)단계 고액 분리에 의해 얻은 MnSO4 용액을 적당량의 과산화수소에 넣고 끓도록 온도를 올리고 pH를 5-6으로 조절하고, 정밀 여과하고 용액을 증발시키고 결정화하며 건조를 거쳐 MnSO4ㆍH2O 제품을 얻는다.
여기서 3)단계에서 과산화수소를 첨가하는 것은 철 등의 불순물을 제거하고, 또한 소량의 황화물을 산화시키면서 기타 불순물이 유입되지 않도록 하기 위한 것이다.
바람직하기는, 상기 3)단계에서 pH의 조절은 새로운 불순물을 수반하지 않는 화합물을 선택하여 진행할 수 있다. 예를 들어 망간의 염기성 화합물, Mn(OH)2 또는 MnCO3 등이 있다.
바람직하기는, 상기 3)단계에서 과산화수소를 첨가하기 전에 pH를 먼저 1~2 사이로 조절할 수 있으며, 이 단계는 여전히 Mn(OH)2 또는 MnCO3로 하여 진행하는 것이 바람직하다. 이렇게 조절하는 것은 산성도가 과도하게 큰 경우, 과산화수소를 첨가한 후 중화 시에 비교적 많은 Mn(OH)2 또는 MnCO3를 넣어야 하는데, 이때 유입되는 철 등 불순물의 양이 많아져 제품의 품질에 영향을 끼치는 것을 방지하기 위한 것이다.
바람직하기는, 상기 3)단계에서 정밀 여과는 직경이 0.24~0.45㎛인 여과막을 사용하여 진행할 수 있으며, 필터프레스를 통해 실현할 수 있다.
본 발명에서 언급하는 주요 화학 반응은,
MnSO4 ＋ BaS → BaSO4 ＋ MnS
MnSO4 ＋ SrS → SrSO4 ＋ MnS 및
MnS ＋ H2SO4 → MnSO4 ＋ H2S↑를 포함한다.
본 발명의 주요 공정 흐름도는 도 1과 같다.
본 발명은 MnSO4와 BaS 또는 SrS의 반응을 통해 MnSO4 용액 중의 Mn을 정량적으로 회수하며, MnSO4 정제 과정 중 망간의 회수율을 높였다. 본 발명에 의한 제조 방법은 공정의 수율이 높고 분리 효과가 뚜렷하며 원가도 비교적 낮다.
도 1은 본 발명에 의한 주요 공정 흐름도이다
실시예 1
황화바륨(Guizhou Redstar Developing Co., Ltd. 제품)을 이산화망간 광물과 반응시키고 황산과 반응시켜 얻어진 황산 망간 용액 2000mL를 5000mL의 비커에 투입하고, 측정한 결과 MnSO4의 농도는 108.5g/L이다. 130 g/L의 BaS 용액 1868mL를 추가하고 교반 반응 후에 흡수 여과하고 분리하고, 여과액은 버리고 여과 케이크는 물을 넣고 펄프화하고, 70℃에서 1시간 동안 세정하고 흡수 여과하며 분리하고, 여과액을 버리고 여과 케이크를 우선 물을 넣어 펄프화하고, 진한 황산 80ml를 넣어 용해시켜 흡수 여과하고 분리하고, 우선 MnCO3을 사용하여 용액의 pH를 1로 조절하고, 여과액에 농도가 27.5 중량%인 공업용 과산화수소 10ml를 첨가하여 끓도록 가열하고, MnCO3으로 PH 5로 중화시키고, 직경이 0.24㎛인 필터프레스를 사용하여 정밀 여과하고, 상징액을 증발시키고 85℃에서 16시간 동안 건조하여 MnSO4ㆍH2O 샘플 1#을 획득하였다.
실시예 2
MnSO4 농도가 12.4 g/L로 측정된, 배연 탈황에 의해 얻은 MnSO4 용액 8000mL에 130g/L의 BaS 용액 854 mL를 넣고, 교반 반응 후에 흡수 여과하여 분리시키고, 여과액을 버리고 여과 케이크에 물을 넣어 펄프화하고, 80℃에서 1시간 동안 세정하고, 흡수 여과하고 분리하였고, 여과액을 버리고 여과 케이크에 우선 물을 넣어 펄프화하고, 진한 황산 36.5ml를 추가하여 용해시켜, 흡수 여과하고 분리하고, 여과액에 농도가 27.5 중량%인 공업용 과산화수소 10ml를 추가하여 끓도록 가열하고, Mn(OH)2로 pH 5로 중화시키고, 직경이 0.30㎛인 필터프레스를 이용하여 정밀 여과하며, 상징액은 증발시키고 85℃에서 16시간 동안 건조하여 MnSO4ㆍH2O 샘플 2#을 획득하였다.
실시예 3
시판되는 MnSO4ㆍH2O를 농도가 450 g/L인 용액으로 만들고, 이 용액 1000mL에 130 g/L의 BaS 용액 3874 mL를 추가하며 교반 반응 후에 흡수 여과시켜 분리하고, 여과액을 버리고 여과 케이크에 물을 넣어 펄프화하고, 50℃에서 2시간 동안 세정하고, 흡수 여과시켜 분리하고, 여과액을 버리고 여과 케이크에 우선 물을 넣어 펄프화하고, 진한 황산 148ml를 넣어 용해시키고, 흡수 여과하고 분리하고, 우선 Mn(OH)2를 사용하여 용액의 pH를 2로 조절하고, 여과액에 농도가 27.5 중량%인 공업용 과산화수소를 10ml 추가하고 끓도록 가열하며, Mn(OH)2를 사용하여 pH를 6으로 중화하며, 직경이 0.45㎛인 필터프레스를 사용하여 정밀 여과하고, 상징액은 증발시키고 85℃에서 16시간 동안 건조하여 MnSO4ㆍH2O 샘플 3#을 획득하였다.
실시예 4
황화스트론튬(Guizhou Redstar Developing Co., Ltd. 제품)을 이산화망간 광물과 반응시키고, 이후 황산과 반응시켜 얻어진 황산 망간 용액 1000mL를 5000ml의 비커에 투입하고, 측정한 MnSO4의 농도는 256 g/L였다. 50 g/L의 SrS 4034 mL를 추가하고 교반 반응 후에 흡수 여과하고 분리하며, 여과액은 버리고 여과 케이크는 물을 넣어 펄프화하고, 70℃에서 1.5 시간 동안 세정하고, 흡수 여과하여 분리시키고, 여과액을 버리고 여과 케이크에 우선 물을 넣어 펄프화하고, 이후 진한 황산 94.2ml를 넣어 용해시키고, 흡수 여과하여 분리하고, 여과액에 농도가 27.5 중량%인 공업용 과산화수소 10ml를 첨가하여 끓도록 가열하고, MnCO3로 pH 6까지 중화시키고, 직경이 0.45㎛인 필터프레스를 이용하여 정밀 여과하고, 상징액은 증발시키고, 85℃에서 16시간 동안 건조시켜 MnSO4ㆍH2O 샘플 4#을 획득하였다.
각 실시예에서 획득한 샘플의 일부 성분 중량 함량은 아래 표와 같다.
1# 2# 3# 4#
MnSO4ㆍH2O 함량 % 99.57 99.34 99.60 99.41
K PPm ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
Na PPm ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
Ca PPm ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
Mg PPm ＜50 ＜50 ＜50 ＜50
Fe ＜1.0 ＜1.0 ＜1.0 ＜1.0
중금속
（Pb로 계산）		 미검출 미검출 미검출 미검출
상기 표에서 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 방법을 이용하면 순도가 비교적 높은 황산 망간 일수화물을 생산할 수 있으며, 각종 금속 불순물의 함량은 현저하게 감소한다.

Claims (8)

1) 황산 망간을 용액으로 만들고 등몰의 BaS 또는 SrS 용액을 넣어 충분히 반응시키며 고액 분리하고 고상물을 세정하는 단계;
2) 1)단계에서 고액 분리에 의해 얻은 고상물에 탈이온수를 넣어 펄프화하며, 진한 황산을 사용하여 이 페이스트를 용해시켜 고액 분리하는 단계; 및
3) 2)단계에서 고액 분리에 의해 얻은 MnSO4 용액을 적당량의 과산화수소에 넣고 끓도록 온도를 올리고 pH를 5~6까지 조절하고, 정밀 여과하고 용액을 증발시켜 결정화하고, 건조하여 MnSO4 ㆍH2O 제품을 획득하는 단계를 포함하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 1)단계에서 황산 망간 용액의 농도가 10-450g/L인 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 1)단계에서 고상물 세정은 온도가 50-70℃인 온수를 이용하여 세정하는 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제3항에 있어서,
상기 1)단계에서 고상물 세정은 세정 시간이 1~2시간인 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 2)단계에서 진한 황산을 첨가한 후에 생성되는 H2S 기체는 BaS 또는 SrS로 흡수 회수하는 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 3)단계에서 과산화수소를 첨가하기 전에 우선 pH를 1~2로 조절하는 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제1항 또는 제6항에 있어서,
상기 3)단계에서 pH의 조절은 Mn(OH)2 또는 MnCO3를 사용하여 진행하는 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
제1항에 있어서,
상기 3)단계에서 정밀 여과는 직경이 0.24-0.45㎛인 여과막을 이용하여 진행하는 것을 특징으로 하는 황산 망간 일수화물의 제조방법.
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