CN115072787A - 一种电池级硫酸锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池级硫酸锰的制备方法,包括如下方法步骤:步骤一:去除钾和钠,向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,然后过滤杂质得到过滤液;步骤二:去除铁和铝,向步骤一得到的滤液中加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,然后过滤滤渣,得到滤液。本发明通过加入硫酸铁去除钾和钠,加入双氧水去除铁和铝,同时利用福美锰作为硫化剂,能够有效的避免以往的硫化剂在反应的过程中会引入新的金属杂质,从而达到了深度去除重金属离子的效果,利用该方法制得的硫酸锰纯度高,适合于锂离子电池的需求,而且该方法制备简单方便,提高了效率,有较高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸锰技术领域,具体为一种电池级硫酸锰的制备方法。
背景技术
硫酸锰,是一种无机化合物,化学式为MnSO4,常用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂。
电池级的硫酸锰对其纯度要求较高,需要严格的控制其对锂离子电池影响较大的钾、钠、钙、镁及重金属离子等杂志的含量,现有的电池级的硫酸锰在生产的过程中,往往会采用硫化剂进行反应,现有的硫化剂大多都是福美钠、硫化铵、硫化钠和硫化钡等硫化物,但是在实际反应的过程中会引入Na+、Ba2+等杂质,从而导致硫酸锰的纯度一般,影响后期使用效果。
因此,我们提出一种电池级硫酸锰的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池级硫酸锰的制备方法,解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:包括如下方法步骤:
步骤一:去除钾和钠,通过氢氧化锰和浓硫酸混合进行中和反应得到硫酸锰,然后加入适量的水得到硫酸锰溶液,然后向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,然后过滤杂质得到过滤液;
步骤二:去除铁和铝,向步骤一得到的滤液中加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,然后过滤滤渣,得到滤液;
步骤三:去除重金属,向步骤二得到的滤液中加入福美锰,然后加热搅拌反应,反应结束后过滤去除滤渣得到滤液;
步骤四:去除钙和镁,向步骤三中得到的滤液中加入氟化锰,充分反应后静置,然后过滤得到滤液;
步骤五:浓缩结晶,通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
作为本发明的一种优选实施方式,所述福美锰的制备方法为通过福美钠和硫酸锰混合反应得到产物,然后经过过滤洗涤烘干,然后再经过研磨成粉末,粉末粒径小于45um。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤一中的温度条件为95℃,反应时间为2h。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤二中的温度条件为65℃,反应时间为1h。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤三中的温度条件为80℃,反应时间为2h。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤三中的福美锰溶液pH值为6.8-7.2。
作为本发明的一种优选实施方式,所述步骤四中的温度条件为90℃,静置沉淀时长为15h。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
本发明通过加入硫酸铁去除钾和钠,加入双氧水去除铁和铝,同时利用福美锰作为硫化剂,能够有效的避免以往的硫化剂在反应的过程中会引入新的金属杂质,从而达到了深度去除重金属离子的效果,利用该方法制得的硫酸锰纯度高,适合于锂离子电池的需求,而且该方法制备简单方便,提高了效率,有较高的应用价值。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明一种电池级硫酸锰的制备方法流程图;
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种电池级硫酸锰的制备方法,包括如下方法步骤:步骤一:去除钾和钠,通过氢氧化锰和浓硫酸混合进行中和反应得到硫酸锰,然后加入适量的水得到硫酸锰溶液,然后向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,然后过滤杂质得到过滤液;步骤二:去除铁和铝,向步骤一得到的滤液中加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,然后过滤滤渣,得到滤液;步骤三:去除重金属,向步骤二得到的滤液中加入福美锰,然后加热搅拌反应,反应结束后过滤去除滤渣得到滤液;步骤四:去除钙和镁,向步骤三中得到的滤液中加入氟化锰,充分反应后静置,然后过滤得到滤液;步骤五:浓缩结晶,通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
实施例一
通过福美钠和硫酸锰混合反应得到产物,然后经过过滤洗涤烘干,然后再经过研磨成粉末,粉末粒径小于45um,通过氢氧化锰和浓硫酸混合进行中和反应得到硫酸锰,然后加入适量的水得到硫酸锰溶液,然后向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,温度条件为95℃,反应时间为2h,然后过滤杂质得到过滤液,然后加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,温度条件为65℃,反应时间为1h,然后过滤滤渣,得到滤液,然后加入福美锰,福美锰溶液pH值为6.8-7.2,然后加热搅拌反应,温度条件为80℃,反应时间为2h,反应结束后过滤去除滤渣得到滤液,充分反应后静置,然后过滤得到滤液,加入氟化锰,充分反应后静置,然后过滤得到滤液,再通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
对照例一
通过福美钠和硫酸锰混合反应得到产物,然后经过过滤洗涤烘干,然后再经过研磨成粉末,粉末粒径小于45um,通过氢氧化锰和浓硫酸混合进行中和反应得到硫酸锰,然后加入适量的水得到硫酸锰溶液,然后向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,温度条件为95℃,反应时间为2h,然后过滤杂质得到过滤液,然后加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,温度条件为65℃,反应时间为1h,然后过滤滤渣,得到滤液,然后加入硫化钠,硫化钠溶液pH值为6.8-7.2,然后加热搅拌反应,温度条件为80℃,反应时间为2h,反应结束后过滤去除滤渣得到滤液,充分反应后静置,然后过滤得到滤液,加入氟化锰,充分反应后静置,然后过滤得到滤液,再通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
对照例二
通过福美钠和硫酸锰混合反应得到产物,然后经过过滤洗涤烘干,然后再经过研磨成粉末,粉末粒径小于45um,通过氢氧化锰和浓硫酸混合进行中和反应得到硫酸锰,然后加入适量的水得到硫酸锰溶液,然后向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,温度条件为95℃,反应时间为2h,然后过滤杂质得到过滤液,然后加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,温度条件为65℃,反应时间为1h,然后过滤滤渣,得到滤液,然后加入硫化钡,硫化钡溶液pH值为6.8-7.2,然后加热搅拌反应,温度条件为80℃,反应时间为2h,反应结束后过滤去除滤渣得到滤液,充分反应后静置,然后过滤得到滤液,加入氟化锰,充分反应后静置,然后过滤得到滤液,再通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
综合实施例一、对照例一以及对照例二数据如下:
硫酸锰纯度(%) | |
实施例一 | 99.98 |
对照例一 | 98.7 |
对照例二 | 98.5 |
综上述,通过实施例一、对照例一以及对照例二的产物进行对比,实施一得到的产物纯度更高,重金属含量最低,因此,实施例一为最佳实施例。
本发明通过加入硫酸铁去除钾和钠,加入双氧水去除铁和铝,同时利用福美锰作为硫化剂,能够有效的避免以往的硫化剂在反应的过程中会引入新的金属杂质,从而达到了深度去除重金属离子的效果,利用该方法制得的硫酸锰纯度高,适合于锂离子电池的需求,而且该方法制备简单方便,提高了效率,有较高的应用价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:包括如下方法步骤:
步骤一:去除钾和钠,通过氢氧化锰和浓硫酸混合进行中和反应得到硫酸锰,然后加入适量的水得到硫酸锰溶液,然后向硫酸锰溶液中加入适量的硫酸铁,通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分,然后静置一段时间,然后过滤杂质得到过滤液;
步骤二:去除铁和铝,向步骤一得到的滤液中加入双氧水,搅拌反应后再次加入氢氧化锰加热反应,然后过滤滤渣,得到滤液;
步骤三:去除重金属,向步骤二得到的滤液中加入福美锰,然后加热搅拌反应,反应结束后过滤去除滤渣得到滤液;
步骤四:去除钙和镁,向步骤三中得到的滤液中加入氟化锰,充分反应后静置,然后过滤得到滤液;
步骤五:浓缩结晶,通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:所述福美锰的制备方法为通过福美钠和硫酸锰混合反应得到产物,然后经过过滤洗涤烘干,然后再经过研磨成粉末,粉末粒径小于45um。
3.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:所述步骤一中的温度条件为95℃,反应时间为2h。
4.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的温度条件为65℃,反应时间为1h。
5.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的温度条件为80℃,反应时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:所述步骤三中的福美锰溶液pH值为6.8-7.2。
7.根据权利要求1所述的一种电池级硫酸锰的制备方法,其特征在于:所述步骤四中的温度条件为90℃,静置沉淀时长为15h。
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