CN115072788A - 一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 - Google Patents
一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115072788A CN115072788A CN202210926085.0A CN202210926085A CN115072788A CN 115072788 A CN115072788 A CN 115072788A CN 202210926085 A CN202210926085 A CN 202210926085A CN 115072788 A CN115072788 A CN 115072788A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- manganese sulfate
- sulfate solution
- steps
- manganese
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G45/00—Compounds of manganese
- C01G45/10—Sulfates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Abstract
本发明公开了一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，包括如下方法步骤：步骤一：去除悬浮物，向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后过滤彻底去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液；步骤二：去除钙和镁，向步骤一得到的滤液中加入适量的硫酸，通过搅拌调节溶液的pH值。本发明通过加入氟化锰去除钙和镁，避免溶液中S‑残留量较多，加入锰粉去除重金属，通过锰粉置换法，能够有效的避免现有的硫化剂在反应的过程中易产生硫化氢气体和溶液中引人的杂质较多，从而提高去除重金属离子的效果，以得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求，而且该方法制备操作简单、清洁高效、无污染和不引入杂质。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸锰技术领域，具体为一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法。
背景技术
硫酸锰，是一种无机化合物，化学式为MnSO4，常用作微量分析试剂、媒染剂和油漆干燥剂。
电池级的硫酸锰对其纯度要求较高，需要严格的控制其对锂离子电池影响较大的钾、钠、钙、镁及重金属离子等杂志的含量，现有的电池级的硫酸锰在生产的过程中，往往会采用硫化剂进行反应，现有的硫化剂在实际反应的过程中：1、易产生硫化氢气体：2、净化成本较高，溶液中引人的杂质较多，硫酸锰品质降低：3、反应条件苛刻,易形成MnS沉淀：4、溶液中的S-残留量较多,对后期产品不利，影响后期使用效果，因此，我们提出一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：包括如下方法步骤：
步骤一：去除悬浮物，向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后过滤彻底去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液；
步骤二：去除钙和镁，向步骤一得到的滤液中加入适量的硫酸，通过搅拌调节溶液的pH值，然后加入适量的氟化锰加热搅拌后静置一段时间，然后过滤杂质得到过滤液；
步骤三：去除铁和铝，向步骤二得到的滤液中加入20％的双氧水，搅拌反应后再次加入氨水中和生产氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，然后过滤氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，得到除铁滤液；
步骤四：去除重金属，向步骤三得到的滤液中加入锰粉，然后启动搅拌加热发生置换反应，反应结束后过滤去除沉淀得到滤液；
步骤五：浓缩结晶，通过加热结晶釜浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的硫酸锰溶液在25℃条件下进行，过滤次数为三次。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二中氟化锰的量为3R，反应温度为80℃，pH值为4。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤三中的硫酸锰溶液pH值为5.2。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤四中的反应温度为90℃—95℃，反应时间为5h，静置48h。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二硫酸锰溶液的pH值为5。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤二中搅拌时间60min，静置12h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过加入氟化锰去除钙和镁，避免溶液中S-残留量较多，加入锰粉去除重金属，通过锰粉置换法，能够有效的避免现有的硫化剂在反应的过程中易产生硫化氢气体和溶液中引人的杂质较多，从而提高去除重金属离子的效果，以得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求，而且该方法制备操作简单、清洁高效、无污染和不引入杂质。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法流程图；
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，包括如下方法步骤：步骤一：去除悬浮物，向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后过滤彻底去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液；步骤二：去除钙和镁，向步骤一得到的滤液中加入适量的硫酸，通过搅拌调节溶液的pH值，然后加入适量的氟化锰加热搅拌后静置一段时间，然后过滤杂质得到过滤液；步骤三：去除铁和铝，向步骤二得到的滤液中加入20％的双氧水，搅拌反应后再次加入氨水中和生产氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，然后过滤氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，得到除铁滤液；步骤四：去除重金属，向步骤三得到的滤液中加入锰粉，然后启动搅拌加热发生置换反应，反应结束后过滤去除沉淀得到滤液；步骤五：浓缩结晶，通过加热结晶釜浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
实施例一
通过向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后静置过滤，去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液，然后通过向硫酸锰溶液中加入氟化锰，然后经过过滤烘干，然后再经过研磨成粉末，通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分，氟化锰量为3R，反应温度为80℃，pH值为4，然后过滤杂质得到过滤液，然后加入加入适量的锰粉，然后加热搅拌反应，反应温度为90℃—95℃，反应时间为5h，静置48h，反应结束后过滤去除滤渣得到滤液，充分反应后静置，然后过滤得到滤液，再通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
对照例一
通过向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后静置过滤，去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液，然后通过向硫酸锰溶液中加入硫化铵，硫化铵pH值为6.8-7.2，然后经过过滤烘干，然后再经过研磨成粉末，通过搅拌以及加热的方式使得其反应充分，反应温度为80℃，pH值为4，然后过滤杂质得到过滤液，然后加入加入适量的锰粉，然后加热搅拌反应，反应温度为90℃—95℃，反应时间为5h，静置48h，反应结束后过滤去除滤渣得到滤液，充分反应后静置，然后过滤得到滤液，再通过浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
综合实施例一、对照例一数据如下：
| 硫酸锰纯度(％) | |
| 实施例一 | 98.1 |
| 对照例一 | 95 |
综上述，通过实施例一、对照例一的产物进行对比，实施一得到的产物纯度更高，重金属含量最低、溶液中的S-残留量较多，因此，实施例一为最佳实施例。
本发明通过加入氟化锰去除钙和镁，避免溶液中S-残留量较多，加入锰粉去除重金属，通过锰粉置换法，能够有效的避免现有的硫化剂在反应的过程中易产生硫化氢气体和溶液中引人的杂质较多，从而提高去除重金属离子的效果，以得到高纯的硫酸锰，完成硫酸锰溶液的深度净化，满足高端电子化学品对硫酸锰质量的要求，而且该方法制备操作简单、清洁高效、无污染和不引入杂质。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：包括如下方法步骤：
步骤一：去除悬浮物，向硫酸锰溶液中加入适量的硅藻土，通过搅拌反应，然后过滤彻底去除硫酸锰溶液中悬浮物得到滤液；
步骤二：去除钙和镁，向步骤一得到的滤液中加入适量的硫酸，通过搅拌调节溶液的pH值，然后加入适量的氟化锰加热搅拌后静置一段时间，然后过滤杂质得到过滤液；
步骤三：去除铁和铝，向步骤二得到的滤液中加入20％的双氧水，搅拌反应后再次加入氨水中和生产氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，然后过滤氢氧化铁和氢氧化铝沉淀，得到除铁滤液；
步骤四：去除重金属，向步骤三得到的滤液中加入锰粉，然后启动搅拌加热发生置换反应，反应结束后过滤去除沉淀得到滤液；
步骤五：浓缩结晶，通过加热结晶釜浓缩结晶的方式将步骤四中得到的滤液进行浓缩得到结晶物即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：所述步骤一中的硫酸锰溶液在25℃条件下进行，过滤次数为三次。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：所述步骤二中氟化锰的量为3R，反应温度为80℃，pH值为4。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：所述步骤三中的硫酸锰溶液pH值为5.2。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：所述步骤四中的反应温度为90℃—95℃，反应时间为5h，静置48h。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：所述步骤二硫酸锰溶液的pH值为5。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法，其特征在于：所述步骤二中搅拌时间60min，静置12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210926085.0A CN115072788A (zh) | 2022-08-03 | 2022-08-03 | 一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210926085.0A CN115072788A (zh) | 2022-08-03 | 2022-08-03 | 一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115072788A true CN115072788A (zh) | 2022-09-20 |
Family
ID=83242784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210926085.0A Pending CN115072788A (zh) | 2022-08-03 | 2022-08-03 | 一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115072788A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1814829A (zh) * | 2006-03-03 | 2006-08-09 | 郝鹏飞 | 一种除硫酸锰溶液中重金属离子的方法 |
| WO2011006407A1 (zh) * | 2009-07-16 | 2011-01-20 | 贵州红星发展股份有限公司 | 一种硫酸锰的制备方法 |
| CN102390867A (zh) * | 2011-07-27 | 2012-03-28 | 刘芳 | 一种硫酸锰溶液的硅藻土净化除杂方法 |
| CN103274471A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-09-04 | 中南大学 | 一种利用锰铁合金炉渣制备电子级硫酸锰的方法 |
| CN103693665A (zh) * | 2012-12-28 | 2014-04-02 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种粉煤灰制备高纯氧化铝的方法 |
| CN106564957A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-04-19 | 中南大学 | 一种利用低品位锰矿制备电池级高纯硫酸锰的方法 |
| CN109704408A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-03 | 赵永阳 | 一种电池级高纯硫酸锰的生产方法 |
-
2022
- 2022-08-03 CN CN202210926085.0A patent/CN115072788A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1814829A (zh) * | 2006-03-03 | 2006-08-09 | 郝鹏飞 | 一种除硫酸锰溶液中重金属离子的方法 |
| WO2011006407A1 (zh) * | 2009-07-16 | 2011-01-20 | 贵州红星发展股份有限公司 | 一种硫酸锰的制备方法 |
| CN102390867A (zh) * | 2011-07-27 | 2012-03-28 | 刘芳 | 一种硫酸锰溶液的硅藻土净化除杂方法 |
| CN103693665A (zh) * | 2012-12-28 | 2014-04-02 | 中国神华能源股份有限公司 | 一种粉煤灰制备高纯氧化铝的方法 |
| CN103274471A (zh) * | 2013-06-17 | 2013-09-04 | 中南大学 | 一种利用锰铁合金炉渣制备电子级硫酸锰的方法 |
| CN106564957A (zh) * | 2016-10-13 | 2017-04-19 | 中南大学 | 一种利用低品位锰矿制备电池级高纯硫酸锰的方法 |
| CN109704408A (zh) * | 2019-03-15 | 2019-05-03 | 赵永阳 | 一种电池级高纯硫酸锰的生产方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 梅晶: ""电池级硫酸锰的制备研究"", 《中国锰业》, vol. 32, no. 02, pages 20 - 24 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113061723B (zh) | 一种从废旧磷酸铁锂电池中回收锂并制备磷酸铁的方法 | |
| CN103526016B (zh) | 一种含铅原料湿法回收的方法 | |
| CN113896211B (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池资源化的处理方法 | |
| CN109809440B (zh) | 制备高纯度氯化锂、高纯度甲酸锂及高纯度碳酸锂的方法 | |
| EP2557067B1 (en) | Method for preparing manganese sulfate monohydrate | |
| CN103833156B (zh) | 一种冷轧盐酸酸洗废酸的处理方法 | |
| JP7283720B2 (ja) | 電池グレードのＮｉ－Ｃｏ－Ｍｎ混合液及び電池グレードのＭｎ溶液の調製方法 | |
| CN115403019A (zh) | 一种磷酸铁的制备方法 | |
| CN115093321A (zh) | 一种碳酸锂废渣回收制备草酸锂的方法 | |
| CN113120941A (zh) | 从含钪镍钴氢氧化物中短流程提取高纯氧化钪的方法 | |
| CN111137869A (zh) | 磷酸铁锂的制备方法 | |
| CN109336177B (zh) | 一种用双氧水和氨水清洁生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN115072787A (zh) | 一种电池级硫酸锰的制备方法 | |
| CN115072788A (zh) | 一种硫酸锰溶液净化除杂制备方法 | |
| CN108128958B (zh) | 一种处理氨氮废水的生产工艺 | |
| CN110589891A (zh) | 一种生产高纯度硝酸锰的方法 | |
| CN111018747A (zh) | 一种硝酸胍的精制方法 | |
| CN111573890B (zh) | 氯化铵废水的综合利用方法 | |
| CN114702075A (zh) | 一种硫酸锰的纯化制备方法 | |
| CN113061730A (zh) | 一种废旧三元锂电池回收过程中除铁的方法 | |
| CN108996752B (zh) | 一种从镍的萃余废水中回收低浓度镍的方法 | |
| CN110562947A (zh) | 一种阳离子金属除杂剂及其应用 | |
| CN110980776A (zh) | 锂盐生产的高效除铝方法 | |
| CN114956189B (zh) | 一种电池级硫酸锰制备方法 | |
| CN109110741A (zh) | 一种磷酸铁锰制备过程中母液分步回收利用的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |