CN110980776A - 锂盐生产的高效除铝方法 - Google Patents

锂盐生产的高效除铝方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110980776A
CN110980776A CN201911222031.0A CN201911222031A CN110980776A CN 110980776 A CN110980776 A CN 110980776A CN 201911222031 A CN201911222031 A CN 201911222031A CN 110980776 A CN110980776 A CN 110980776A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
lithium salt
carbonate
salt production
purified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911222031.0A
Other languages
English (en)
Inventor
米永强
姚开林
霍立明
袁亮
黄民忠
王超
唐伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Zhiyuan Lithium Industry Co Ltd
Original Assignee
Sichuan Zhiyuan Lithium Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Zhiyuan Lithium Industry Co Ltd filed Critical Sichuan Zhiyuan Lithium Industry Co Ltd
Priority to CN201911222031.0A priority Critical patent/CN110980776A/zh
Publication of CN110980776A publication Critical patent/CN110980776A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D15/00—Lithium compounds
    • C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates

Abstract

本发明涉及碳酸锂生产技术领域，公开了锂盐生产的高效除铝方法，包括以下步骤：(1)向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙，再加入氧化钙，调节pH至7.5～8；(2)将步骤(1)中反应后的溶液进行过滤分离得到浸取液；(3)将浸取液升温至80℃以上，加入氢氧化钠，再加入碳酸钠，保温40min进行净化除杂得到净化液；(4)将净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。本发明可以高效去除杂质，保证产品质量，且保证后续净化流程的过滤效果。

Description

锂盐生产的高效除铝方法
技术领域
本发明涉及碳酸锂生产技术领域，具体而言，涉及锂盐生产的高效除铝方法。
背景技术
碳酸锂广泛用于电池工业、陶瓷业、玻璃业、铝工业、润滑剂、制冷剂、核工业及光电行业等新兴应用领域；由于碳酸锂是生产二次锂盐和金属锂的基础材料，因而成为锂业中最为关键的产品，其它工业锂产品基本都是碳酸锂的下游产品；此外，碳酸锂在铝电解、化工、医药等领域也有广泛应用。
目前，在生产碳酸锂的过程中，酸熟料调浆液中中会有许多杂质，不仅影响产品质量，且会影响后续净化流程的过滤效果。
发明内容
本发明的目的在于提供锂盐生产的高效除铝方法及其生产方法，可以高效去除杂质，保证产品质量，且保证后续净化流程的过滤效果。
本发明的实施例是这样实现的：
锂盐生产的高效除铝方法，包括以下步骤：
(1)向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙，再加入氧化钙，调节 pH至7.5～8；酸熟料调浆液中里的主要成分有：硫酸、硫酸锂、金属矿物 (H2O·Al2O3·4SiO2)及各类金属硫酸盐；加入氧化钙后，氧化钙和水反应生产氢氧化钙，氢氧化钙在溶液中解离出OH-，从而使溶液pH调至7.5～8；此时各类金属硫酸盐与OH-反应生成沉淀，其中最主要的反应有Al3++3OH-＝Al(OH)3↓，Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓，Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓， Mn2++2OH-＝Mn(OH)2↓
(2)将步骤(1)中反应后的溶液进行过滤分离得到浸取液；将步骤 (1)中反应生成的沉淀进行过滤分离，得到浸取液里主要含有Li+、SO4 2-、 Ca2+、Mg2+。
(3)将浸取液升温至80℃以上，加入氢氧化钠，再加入碳酸钠，保温 40min进行净化除杂得到净化液；加入氢氧化钠将溶液与Mg2+发生反应： Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓，再加入碳酸钠与Ca2+发生反应：Ca2++CO3 2-＝CaCO3↓。
(4)将净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产；净化液主要成分为硫酸锂，输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
将pH调节至7.5～8便于Al3+形成氢氧化铝沉淀，Al3+在pH为7.5～8时只会形成氢氧化铝沉淀，pH大于8.5后，部分氢氧化铝沉淀会生成偏铝酸盐，pH值越大，氢氧化铝生成偏铝酸盐的量越多，溶液中的Al3+含量越高；因此选择将pH调节至7.5～8，便于将Al3+、Fe3+、Mg2+、Mn2+等杂质离子通过沉淀形式去除。
进一步地，所述步骤(1)中加入碳酸钙中和酸熟料调浆液中硫酸，使酸熟料调浆液pH调至6，避免后续加入氧化钙与硫酸反应。
进一步地，所述步骤(2)中使用板框压滤机进行第一次过滤，再使用表面过滤器进行第二次过滤。通过两次过滤彻底将杂质沉淀过滤分离。
进一步地，所述步骤(2)中第一次过滤2～3h，第二次过滤30～50min。提高过滤效率。
进一步地，所述步骤(3)中加入氢氧化钠将溶液pH调节至11～13。便于Mg2+生成沉淀，以去除Mg2+。
进一步地，所述步骤(3)中加入碳酸钠的量为3～5kg/m3。便于对浸取液进行高效净化。
进一步地，所述步骤(3)中净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂。高效过滤杂质进行净化。
进一步地，所述步骤(3)中进行过滤1～2h。提高净化效率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的锂盐生产的高效除铝方法及其生产方法进行具体说明。
实施例1
本实施例中，锂盐生产的高效除铝方法，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至7.5；使用板框压滤机进行第一次过滤3h，再使用表面过滤器进行第二次过滤30min；过滤分离得到浸取液升温至80℃，加入氢氧化钠调节pH至12，再加入碳酸钠3kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂2h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
实施例2
本实施例中，锂盐生产的高效除铝方法，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至8；使用板框压滤机进行第一次过滤2h，再使用表面过滤器进行第二次过滤50min；过滤分离得到浸取液升温至85℃，加入氢氧化钠调节pH至11，再加入碳酸钠5kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
实施例3
本实施例中，锂盐生产的高效除铝方法，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至7.8；使用板框压滤机进行第一次过滤2h，再使用表面过滤器进行第二次过滤50min；过滤分离得到浸取液升温至90℃，加入氢氧化钠调节pH至13，再加入碳酸钠4kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
实施例4
本实施例中，锂盐生产的高效除铝方法，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至7.8；使用板框压滤机进行第一次过滤2.5h，再使用表面过滤器进行第二次过滤45min；过滤分离得到浸取液升温至80℃，加入氢氧化钠调节pH至12，再加入碳酸钠3.5kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂2h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
实施例5
本实施例中，锂盐生产的高效除铝方法，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至7.9；使用板框压滤机进行第一次过滤2h，再使用表面过滤器进行第二次过滤40min；过滤分离得到浸取液升温至85℃，加入氢氧化钠调节pH至11，再加入碳酸钠4.5kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1.5h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
实施例6
本实施例中，锂盐生产的高效除铝方法，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至7.7；使用板框压滤机进行第一次过滤3h，再使用表面过滤器进行第二次过滤50min；过滤分离得到浸取液升温至90℃，加入氢氧化钠调节pH至13，再加入碳酸钠3.9kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂2h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
对比例1
向调浆槽里的酸熟料调浆液中按比例投入氧化钙，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至6，再使用表面过滤器进行第二次过滤30min；过滤分离得到浸取液升温至 80℃，加入氢氧化钠调节pH至12，再加入碳酸钠3kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
对比例2
向调浆槽里的酸熟料调浆液中按比例投入氧化钙，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至9，再使用表面过滤器进行第二次过滤30min；过滤分离得到浸取液升温至80℃，加入氢氧化钠调节pH至12，再加入碳酸钠3kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
对比例3
向调浆槽里的酸熟料调浆液中按比例投入氧化钙，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再使用表面过滤器进行第二次过滤30min；过滤分离得到浸取液升温至80℃，加入氢氧化钠调节pH至 12，再加入碳酸钠3kg/m3，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
对比例4
向调浆槽里的酸熟料调浆液中按比例投入氧化钙，向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙将溶液pH调节至6，再加入氧化钙，调节pH至7.5，再使用表面过滤器进行第二次过滤30min；过滤分离得到浸取液升温至 80℃，保温40min进行净化除杂得到净化液；净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂1h；最后得到净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
对比实验：
将本发明实施例1～6所述制得的净化液和对比例1～4所制得的净化液进行检测其中的杂质离子；各取实施例1～6和对比例1～4所述制得的净化液3个试样，所有试样通过电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测，电感耦合等离子体发射光谱仪的型号是ICP-FHM22。
实验结果如下表所示：
表1净化液的杂质离子含量(g/L)
Al<sup>3+</sup> Ca<sup>2+</sup> Mg<sup>2+</sup> Fe<sup>3+</sup> Si<sup>4+</sup> Mn<sup>2+</sup>
实施例1 0.00021 0.0078 0.00018 0.00002 0.0026 0.000058
实施例2 0.00044 0.0041 0.00027 0.00007 0.0014 0.000022
实施例3 0.00052 0.0048 0.00018 0.00009 0.0013 0.000029
实施例4 0.00025 0.0052 0.00021 0.00007 0.0021 0.000052
实施例5 0.00040 0.0042 0.00016 0.00003 0.0014 0.000027
实施例6 0.00045 0.0040 0.00017 0.00007 0.0025 0.000049
对比例1 0.0036 0.062 0.0021 0.0018 0.016 0.00025
对比例2 0.035 0.045 0.0029 0.0005 0.042 0.00034
对比例3 0.0054 0.0055 0.00021 0.0023 0.022 0.00013
对比例4 0.00039 0.38 0.043 0.00007 0.0023 0.0019
从上表数据可以看出，对比例1加入氧化钙后调节pH至6，各杂质离子残留量较多，本发明采用加入氧化钙后调节pH至7.5～8，各杂质离子残留量是其1/10～1/100左右；对比例2加入氧化钙后调节pH至9，各杂质离子残留量较多，尤其Al3+残留量较多，本发明采用加入氧化钙后调节pH至7.5～8，各杂质离子残留量是其1/10～1/100左右；对比例3中未加入氧化钙，Al3+、Fe3+、Si4+、Mn2+离子含量均较多；对比例4中未加入氢氧化钠和碳酸钠，Ca2+、Mg2 +离子含量均较多；故通过本发明的方法，可以有效去除酸熟料调浆液中中的各重金属杂质，保证净化液的纯度，以保证碳酸锂的质量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (8)

1.锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向调浆槽里的酸熟料调浆液中加入碳酸钙，再加入氧化钙，调节pH至7.5～8；
(2)将步骤(1)中反应后的溶液进行过滤分离得到浸取液；
(3)将浸取液升温至80℃以上，加入氢氧化钠，再加入碳酸钠，保温40min进行净化除杂得到净化液；
(4)将净化液输送进碳酸锂车间进行碳酸锂生产。
2.根据权利要求1所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入碳酸钙将溶液pH调节至6。
3.根据权利要求1所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用板框压滤机进行第一次过滤，再使用表面过滤器进行第二次过滤。
4.根据权利要求3所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一次过滤2～3h，第二次过滤30～50min。
5.根据权利要求1所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入氢氧化钠将溶液pH调节至11～13。
6.根据权利要求1所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入碳酸钠的量为3～5kg/m3。
7.根据权利要求1所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(3)中净化后的溶液再经过板框压滤机进行过滤除杂。
8.根据权利要求7所述的锂盐生产的高效除铝方法，其特征在于，所述步骤(3)中进行过滤1～2h。
CN201911222031.0A 2019-12-03 2019-12-03 锂盐生产的高效除铝方法 Pending CN110980776A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911222031.0A CN110980776A (zh) 2019-12-03 2019-12-03 锂盐生产的高效除铝方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911222031.0A CN110980776A (zh) 2019-12-03 2019-12-03 锂盐生产的高效除铝方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110980776A true CN110980776A (zh) 2020-04-10

Family

ID=70089844

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911222031.0A Pending CN110980776A (zh) 2019-12-03 2019-12-03 锂盐生产的高效除铝方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110980776A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113955776A (zh) * 2021-12-02 2022-01-21 江苏容汇通用锂业股份有限公司 一种碳酸锂的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101125668A (zh) * 2007-08-21 2008-02-20 四川省射洪锂业有限责任公司 硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法
CN101691239A (zh) * 2009-09-30 2010-04-07 达州市恒成能源（集团）有限责任公司 一种卤水综合利用的方法
CN103318925A (zh) * 2013-06-19 2013-09-25 海门容汇通用锂业有限公司 一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法
CN103950956A (zh) * 2014-05-22 2014-07-30 甘孜州泸兴锂业有限公司 一种锂辉石精矿硫酸法生产碳酸锂工艺
CN103979581A (zh) * 2014-05-27 2014-08-13 甘孜州泸兴锂业有限公司 一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺
CN104787784A (zh) * 2015-03-18 2015-07-22 江西赣锋锂业股份有限公司 一种回收含氟化锂废料制备锂盐的方法
CN109095481A (zh) * 2018-08-06 2018-12-28 株洲冶炼集团股份有限公司 一种磷酸铁锂废粉的综合回收方法
CN109650415A (zh) * 2018-12-04 2019-04-19 谭春波 一种从报废的磷酸铁锂电池正极粉中提取碳酸锂的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101125668A (zh) * 2007-08-21 2008-02-20 四川省射洪锂业有限责任公司 硫酸锂溶液生产低镁电池级碳酸锂的方法
CN101691239A (zh) * 2009-09-30 2010-04-07 达州市恒成能源（集团）有限责任公司 一种卤水综合利用的方法
CN103318925A (zh) * 2013-06-19 2013-09-25 海门容汇通用锂业有限公司 一种用锂精矿生产高纯碳酸锂的方法
CN103950956A (zh) * 2014-05-22 2014-07-30 甘孜州泸兴锂业有限公司 一种锂辉石精矿硫酸法生产碳酸锂工艺
CN103979581A (zh) * 2014-05-27 2014-08-13 甘孜州泸兴锂业有限公司 一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺
CN104787784A (zh) * 2015-03-18 2015-07-22 江西赣锋锂业股份有限公司 一种回收含氟化锂废料制备锂盐的方法
CN109095481A (zh) * 2018-08-06 2018-12-28 株洲冶炼集团股份有限公司 一种磷酸铁锂废粉的综合回收方法
CN109650415A (zh) * 2018-12-04 2019-04-19 谭春波 一种从报废的磷酸铁锂电池正极粉中提取碳酸锂的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
有色金属研究院广东分院: "《锂、铷、铯》", 31 May 1974 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113955776A (zh) * 2021-12-02 2022-01-21 江苏容汇通用锂业股份有限公司 一种碳酸锂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20200039838A1 (en) System for extracting vanadium from leaching solution containing vanadium chromium silicon and for preparing vanadium pentoxide and processing method therefor
CN105197939A (zh) 一种提高石英砂粉纯度的酸洗以及废酸处理的工艺
JP2013094780A (ja) 酸化バナジウム生産廃水の処理方法
CN113955801A (zh) 晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法
CN107089749B (zh) 沉钒废水的处理方法
CN103833156A (zh) 一种冷轧盐酸酸洗废酸的处理方法
CN111847527A (zh) 钛白绿矾深度提纯的方法
CN109607623B (zh) 钛白废酸的简化利用工艺
CN110980776A (zh) 锂盐生产的高效除铝方法
CN103265079B (zh) 一种从灯丝化丝含钼废酸中回收钼的方法
CN113443639B (zh) 一种电子级氢氧化钾的制备工艺
CN112897544B (zh) 盐湖碳酸锂生产中排放的含硼废水生产高纯度硼砂的方法
EP0150033A2 (en) Process for producing highly pure magnesium hydroxide
CN105753241A (zh) 一种酸性铵盐沉钒废水还原蒸发浓缩处理的方法
CN110184460B (zh) 一种氯化镨钕料液中除铝离子的方法
CN115974123B (zh) 钛白废酸中的硫酸及有价金属的回收利用方法
CN109534369B (zh) 一种膜集成制备氯化锂设备及其方法
CN1686842A (zh) 从钽铌矿冶炼萃取残液制取氟硅酸钠的工艺
CN106396195A (zh) 酸浸工艺提炼钴镍所产生废液的循环处理方法
CN113683113A (zh) 一种从浮选后萤石矿中提纯氟化钙的工艺
CN108893611B (zh) 一种从除钼渣中提取钼制钼酸钠的方法
CN105776260A (zh) 一种高纯度氟化镁粉体材料的生产方法
CN111498870A (zh) 一种利用化工生产副产物碳酸钾处理钢厂烧结机头灰的方法
CN115724453B (zh) 一种磷酸铁母液的净化回收方法
CN112250111B (zh) 提纯多钒酸铵以及废水回收利用的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200410