CN103252108B - 一水硫酸锰的浓缩结晶方法 - Google Patents

一水硫酸锰的浓缩结晶方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103252108B
CN103252108B CN201310201497.9A CN201310201497A CN103252108B CN 103252108 B CN103252108 B CN 103252108B CN 201310201497 A CN201310201497 A CN 201310201497A CN 103252108 B CN103252108 B CN 103252108B
Authority
CN
China
Prior art keywords
manganese sulfate
evaporimeter
crystallization method
steam
sulfate solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310201497.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103252108A (zh
Inventor
王毅
姜二林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Zhongchuang Qiyuan New Material Technology Co ltd
Original Assignee
QINGCHUAN COUNTY QINGYUNSHANG MANGANESE INDUSTRY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by QINGCHUAN COUNTY QINGYUNSHANG MANGANESE INDUSTRY Co Ltd filed Critical QINGCHUAN COUNTY QINGYUNSHANG MANGANESE INDUSTRY Co Ltd
Priority to CN201310201497.9A priority Critical patent/CN103252108B/zh
Publication of CN103252108A publication Critical patent/CN103252108A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103252108B publication Critical patent/CN103252108B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一水硫酸锰的浓缩结晶方法，属于饲料生产技术领域。本发明所解决的技术问题是提供了一种生产成本更低的一水硫酸锰的浓缩结晶方法。本发明一水硫酸锰的浓缩结晶方法包括如下步骤：a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度120～140℃的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌；c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45～50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。

Description

一水硫酸锰的浓缩结晶方法
技术领域
本发明涉及一水硫酸锰的浓缩结晶方法，属于饲料生产技术领域。
背景技术
一水硫酸锰是重要的微量元素肥料之一，用作基肥、浸种、拌种、追肥及叶面喷洒。在畜牧业和饲料业中作饲料添加剂，也是涂料工业制备催干剂的原料，合成脂肪酸时用作催化剂，还可用作造纸、陶瓷、印染、矿石浮选、电解锰及其他锰盐制造的原料。
一水硫酸锰的工业生产方法很多，主要工艺步骤包括锰矿酸浸或锰矿焙烧后酸浸、硫酸锰溶液蒸发结晶得到一水硫酸锰。目前，硫酸锰溶液蒸发主要采用常压、间歇结晶法。该方法的步骤为：
a、于蒸发器中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器采用高温蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；
b、蒸发器内逸出的蒸汽直接排向大气。
由于蒸发器内逸出的蒸汽温度为100℃，直接排向大气未加以回收利用。
该方法存在能耗高、成本高、生产环境恶劣、产品粒度分布范围广等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本更低的一水硫酸锰的浓缩结晶方法。
本发明一水硫酸锰的浓缩结晶方法包括如下步骤：
a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度120～140℃的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；
b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌；
c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45～50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。
本发明方法通过使蒸发器2内保持特定压力，以及保持特定搅拌速度，可以使硫酸锰在蒸发器2中进行结晶，且产品粒度较为均匀，品质较高。搅拌速度过低容易导致蒸发器内搅拌不均，从而导致硫酸锰粒度分布不均。转速过高易破坏硫酸锰晶体，导致晶型偏细。
其中，上述方法的蒸发器1和蒸发器2可以为常规的蒸发器，优选为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜。
进一步的，为了保证产品粒度分布均匀，上述方法中的蒸发器1中硫酸锰溶液加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌。
进一步的，为了提高生产效率，降低生产成本，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。
其中，上述b步骤中所述的加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽的温度为一般为100～105℃。
其中，上述方法的c步骤中，优选升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
进一步的，为了降低能耗，节约成本，上述方法还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行余热利用。
本发明方法具有如下有益效果：
本发明方法的能耗低（与传统常压蒸发相比较蒸发节能40%以上）、生产成本低，产品粒度较为平均，产品质量较高，可以满足高品质一水硫酸锰的需求。本发明方法为一水硫酸锰的生成提供了一种新的途径，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明一水硫酸锰的浓缩结晶方法包括如下步骤：
a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度120～140℃的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；
b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌；
c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45～50wt%时，升温，使硫酸锰溶液结晶。
本发明方法通过使蒸发器2内保持特定压力，以及保持特定搅拌速度，可以使硫酸锰在蒸发器2中进行结晶，且产品粒度较为均匀，品质较高。搅拌速度过低容易导致蒸发器内搅拌不均，从而导致硫酸锰粒度分布不均。转速过高易破坏硫酸锰晶体，导致晶型偏细。
其中，上述方法的蒸发器1和蒸发器2可以为常规的蒸发器，优选为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜。
进一步的，为了保证产品粒度分布均匀，上述方法中的蒸发器1中硫酸锰溶液加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌。
进一步的，为了提高生产效率，降低生产成本，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。
其中，上述b步骤中所述的加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽的温度为一般为100～105℃。
其中，上述方法的c步骤中，优选升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
进一步的，为了降低能耗，节约成本，上述方法还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行余热利用。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1  采用本发明方法浓缩结晶生产一水硫酸锰
a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的浓度为30wt%硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度130℃的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；
b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时维持25转/min的速度进行搅拌；当蒸发器1中硫酸锰溶液浓度达到50%时停止蒸汽加热。
c、通过补液量调节、蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度于蒸发器1同步达到50wt%时，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
实施例2  采用本发明方法浓缩结晶生产一水硫酸锰
a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的浓度为26wt%硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度120℃的蒸汽加热，并以25转/min的速度进行搅拌，使硫酸锰溶液结晶；所述的蒸发器1和蒸发器2为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜；
b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以27转/min的速度进行搅拌；
c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45wt%时，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶.
其中，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。
实施例3  采用本发明方法浓缩结晶生产一水硫酸锰
a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的浓度为25wt%硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度140℃的蒸汽加热，并以35转/min的速度进行搅拌，使硫酸锰溶液结晶；所述的蒸发器1和蒸发器2为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜；
b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以35转/min的速度进行搅拌；当蒸发器1中硫酸锰溶液浓度达到50%时停止蒸汽加热。
c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到49wt%时，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶.
其中，上述方法的a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持基本一致。
经检测，实施例1生产的一水硫酸锰的粒径分布分别为60-100目为15%、100-120目为75%、120-160目为10%。经检测，实施例2生产的一水硫酸锰的粒径分布分别为60-100目为14%、100-120目为76%、120-160目为10%。经检测，实施例3生产的一水硫酸锰的粒径分布分别为60-100目为15%、100-120目为74%、120-160目为11%。

Claims (18)

1.一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于包括如下步骤：
a、分别于蒸发器1、蒸发器2中加入待浓缩的硫酸锰溶液，蒸发器1采用温度120～140℃的蒸汽加热，使硫酸锰溶液结晶；
b、收集加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽，用其加热蒸发器2；其中，蒸发器2内保持压力为-0.04～0.02MPa，且蒸发器2内的硫酸锰溶液在加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌；
c、当蒸发器2中的硫酸锰溶液浓度达到45～50wt％时，升温，使硫酸锰溶液结晶。
2.根据权利要求1所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：所述的蒸发器1和蒸发器2为内带搅拌器的可密闭的蒸发结晶釜。
3.根据权利要求1或2所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：蒸发器1中硫酸锰溶液加热时还以25～35转/min的速度进行搅拌。
4.根据权利要求1或2所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持一致。
5.根据权利要求3所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：a、b步骤中的蒸发器1、蒸发器2在加热时，还不断补充待浓缩的硫酸锰溶液，补液速度与溶液蒸发速度保持一致。
6.根据权利要求1或2所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：b步骤中所述的加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽的温度为100～105℃。
7.根据权利要求3所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：b步骤中所述的加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽的温度为100～105℃。
8.根据权利要求4所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：b步骤中所述的加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽的温度为100～105℃。
9.根据权利要求5所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：b步骤中所述的加热蒸发器1时从蒸发器1内逸出的蒸汽的温度为100～105℃。
10.根据权利要求1或2所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：c步骤中，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
11.根据权利要求3所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：c步骤中，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
12.根据权利要求4所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：c步骤中，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
13.根据权利要求6所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：c步骤中，升温至100℃，使硫酸锰溶液结晶。
14.根据权利要求1或2所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行利用。
15.根据权利要求3所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行利用。
16.根据权利要求4所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行利用。
17.根据权利要求6所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行利用。
18.根据权利要求10所述的一水硫酸锰的浓缩结晶方法，其特征在于：还收集加热蒸发器2时从蒸发器2内逸出的蒸汽，其进入换热器进行利用。
CN201310201497.9A 2013-05-27 2013-05-27 一水硫酸锰的浓缩结晶方法 Active CN103252108B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310201497.9A CN103252108B (zh) 2013-05-27 2013-05-27 一水硫酸锰的浓缩结晶方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310201497.9A CN103252108B (zh) 2013-05-27 2013-05-27 一水硫酸锰的浓缩结晶方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103252108A CN103252108A (zh) 2013-08-21
CN103252108B true CN103252108B (zh) 2015-09-02

Family

ID=48956522

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310201497.9A Active CN103252108B (zh) 2013-05-27 2013-05-27 一水硫酸锰的浓缩结晶方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103252108B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112591800B (zh) * 2021-01-05 2024-07-19 广西埃索凯新材料科技有限公司 一种适用于硫酸锰高温结晶的增稠设备

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224908A (zh) * 2007-01-20 2008-07-23 广西双德锰业有限公司 用高温结晶法生产硫酸锰的方法
CN101306260A (zh) * 2007-07-12 2008-11-19 项公浩 多功能多效自动连续蒸发结晶工艺及结晶设备

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101798119B (zh) * 2010-03-29 2011-12-21 贵州红星发展股份有限公司 一种制备一水合硫酸锰的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101224908A (zh) * 2007-01-20 2008-07-23 广西双德锰业有限公司 用高温结晶法生产硫酸锰的方法
CN101306260A (zh) * 2007-07-12 2008-11-19 项公浩 多功能多效自动连续蒸发结晶工艺及结晶设备

Also Published As

Publication number Publication date
CN103252108A (zh) 2013-08-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104473120B (zh) 一种味精的生产工艺
CN100381405C (zh) 黄腐酸络合液肥及其生产方法
CN103159550B (zh) 环保型硫基氮钾复合缓释肥料
CN104177204A (zh) 一种缓释长效型的草莓肥料及其制备方法
CN104276871A (zh) 一种脲甲醛缓释肥的制备方法
CN110272341A (zh) 一种长链二元酸的提纯方法
CN101156675A (zh) 结合转晶的谷氨酸提取工艺
CN102225240A (zh) 钛液薄膜蒸发与多级闪蒸相结合的浓缩方法
CN103252108B (zh) 一水硫酸锰的浓缩结晶方法
CN100337994C (zh) 硫酸钾铵复合肥的制造方法
CN102701824A (zh) 一种大量元素水溶肥的生产方法
CN103588223B (zh) 多级闪蒸降温连续结晶生产高纯度氯化铵的方法
CN110272924A (zh) 一种发酵生产长链二元酸的方法
CN106892413B (zh) 微反应器中直接结晶制备磷酸二氢铵的方法
CN207793119U (zh) 连续化生产高品质n-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的装置
CN115571920A (zh) 一种从含硫酸锰的溶液中得到硫酸锰晶体的方法
CN110483530B (zh) 一种联产有机膦缓蚀剂的乌洛托品生产方法
CN107043131A (zh) 纳米锶铁氧体的制备方法
CN106853962A (zh) 一种饲料级磷酸二氢钙及其制备方法
CN113003554B (zh) 一种无水磷酸三钠的制备方法
CN110255580A (zh) 高浓度硫酸铵母液循环处理方法
CN104326455A (zh) 一种制备磷酸二氢钾副产红豆杉专用肥的生产方法
CN104610210B (zh) 一种脱氢醋酸钠无水物制备方法
CN103553080A (zh) 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺
CN103724625A (zh) 利用l-天门冬氨酸合成聚天冬氨酸新工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230322

Address after: 628100 Sanlang Village (Beiya), Zhuyuan Town, Qingchuan County, Guangyuan City, Sichuan Province

Patentee after: Sichuan Zhongchuang Qiyuan New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 628115 Industrial Development Zone, Zhuyuan Town, Qingchuan County, Guangyuan City, Sichuan Province

Patentee before: QINGCHUAN QINGYUNSHANG MANGANESE INDUSTRY CO.,LTD.

TR01 Transfer of patent right