CN103553080A - 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺 - Google Patents

30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN103553080A
CN103553080A CN201310546552.8A CN201310546552A CN103553080A CN 103553080 A CN103553080 A CN 103553080A CN 201310546552 A CN201310546552 A CN 201310546552A CN 103553080 A CN103553080 A CN 103553080A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrolysis
cyanamide
production
dyhard
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310546552.8A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡可建
黄宏才
张海波
周荣敬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rugao Zhongru Chemical Co Ltd
Original Assignee
Rugao Zhongru Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rugao Zhongru Chemical Co Ltd filed Critical Rugao Zhongru Chemical Co Ltd
Priority to CN201310546552.8A priority Critical patent/CN103553080A/zh
Publication of CN103553080A publication Critical patent/CN103553080A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了化工生产领域的一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，所述30％单氰胺溶液水解生产步骤中：将水解工艺生产温度控制在25—30℃、PH值为6.5—7.2、水解时间为5—6小时，水解结束后保温时间为30—50分钟，水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%；所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、CO2和水。本发明具有工艺合理可靠和产品质量稳定等优点。

Description

30%单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺
技术领域
    本发明涉及化工生产领域的一种单氰胺水解生产工艺，具体地说涉及一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺。
背景技术
  单氰胺是一种医药原料及中间体主要用于生产盐酸阿糖胞苷，3—氨基-5-羟基1、2、4—三氮唑等，又是有机合成原料，如生产氰脲酰胺、双氰氨、氰胺基、胺基甲酸、甲酯等，进而生产医药巴比委酸、磺胺类药、各种胍盐、农药治芽灵、多菌灵、肌酸等。单氰胺在农业上可作为植物生长调节剂，兼有杀虫、杀菌作用，尤其在樱桃、葡萄的生产中，是良好的休眠终止剂，提前开花结果，增加产量，改变水果肉质。
  该产品的物化性质为：单氰胺：晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃，沸点140℃。相对密度20℃时，溶于水，乙醇、乙醚、和苯；不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发，有毒。50％水溶液为无色液体，比重为1．0724，单氰胺在水中有很大的透明度，呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶。
30%的单氰胺是一种由氰胺化钙的水悬浮液加酸而得，是重要的有机合成中间体，尤其在医药、农药的合成上应用最为广泛，并可作为植物生长调节剂。
由于受生产过程中各种因素的影响，生产出来的产品中双氰胺的含量偏差较大，如何通过生产工艺的技术参数的控制，达到最佳工艺，生产出低双氰胺的产品是本发明的目的。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种30％单氰胺溶液生产中低双氰胺含量的控制工艺，具体涉及一种水解工艺过程中将双氰胺的量控制在0．8％以下的30%单氰胺的水解工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特征在于：在所述30％单氰胺溶液水解生产步骤中：
1）注水：在水解釜中一次加入洗水4.5吨，洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在30~40m3/h，PH＜7；
2）投料：氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400~800转/分，投料量为1.2吨；
3）水解反应：通入二氧化碳，流量为80~110m3/h，开启搅拌机，水解温度控制在25~30℃，温度大于25℃时开启降温阀，温度大于30℃是停止投料，水解时间为5~6小时；
4）保温：保温时间30~40分钟，二氧化碳流量控制在30~40m3/h；
5）放料；
6）浓缩；
7）储存。
所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、CO2和水，水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%。
本发明创新点在于：控制一次洗水中单氰胺的含量，水解时PH值严格控制在6.5~7.2之间，水解温度控制在25℃~30℃范围内，水解时间控制在5~6小时，同时水解结束后保温30~50分钟后进入下道工序，浓缩储存按常规工艺进行。
本发明具有以下有益效果：
    本发明的优点在于通过控制一次水洗中单氰胺的含量，水解结束后通过二氧化碳，保温30-50分钟。
具体实施方式
  关于本发明是单氰胺溶液的水解浓缩工艺，其目的是通过调整水解反应的温度、PH值、水洗时间和保温时间，得到最佳的工艺参数值，使水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%，下面通过试验数据对本发明的内容做进一步的说明：
试验数据1（调整保温时间）
由表内可知，保温时间在整个水解过程中起较大作用，但总体效果不稳定，有时双氰胺能达到0.8%以下，有时超过指标，当保温时间达到30分钟以上，基本能控制双氰胺的上升。
试验数据2（调整水解温度）
由表内可知，仅通过控制水解温度，效果不理想，温度低些能控制双氰胺指标，但不够稳定，且温度在25℃以下，化学反应过度性，反应周期太长，动力消耗大，成本无法控制。
试验数据3（调整水洗时间）
Figure 457540DEST_PATH_IMAGE006
综合上述三次实验数据，得到适合30%单氰胺中低双氰胺指标的生产工艺，具体如下：
1）注水：在水解釜中一次加入洗水4.5吨，洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在30~40m3/h，PH＜7；
2）投料：氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400~800转/分，投料量为1.2吨；
3）水解反应：通入二氧化碳，流量为80~110m3/h，开启搅拌机，水解温度控制在25~30℃，温度大于25℃时开启降温阀，温度大于30℃是停止投料，水解时间为5~6小时；
4）保温：保温时间30~40分钟，二氧化碳流量控制在30~40m3/h。
本发明的优点在于：通过控制一次水洗中单氰胺含量，水解结束后通二氧化碳，保温30~50分钟后使水解过程稀的单氰胺聚合的可能性降低，通过保温使水解更加彻底，从而使稀的单氰胺在浓缩前保持PH值在7左右，抑制单氰胺的聚合，从而保证产品中双氰胺的含量在0.8以下。 

Claims (2)

1.一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特征在于：在所述30％单氰胺溶液水解生产步骤如下：
注水：在水解釜中一次加入洗水4.5吨（请申请人填写占水解釜的百分比），洗水循环使用周期小于5天，通入二氧化碳，二氧化碳流量控制在30~40m3/h，PH＜7；
投料：氰胺化钙通过输送机进入水解釜，输送机转速为400~800转/分，投料量为1.2吨（请填写投料占反应釜体积的多少，或是占物料总量的百分比）；
水解反应：通入二氧化碳，流量为80~110m3/h，开启搅拌机，水解温度控制在25~30℃，温度大于25℃时开启降温阀，温度大于30℃是停止投料，水解时间为5~6小时；
保温：保温时间30~40分钟，二氧化碳流量控制30~40m3/h；
放料；
浓缩；
储存。
2.根据权利要求1所述的一种30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺，其特点在于：所述的水解工艺中所用的原料为氰胺化钙、CO2和水，水解后30％单氰胺溶液双氰胺含量的控制目标值＜0.8%。
CN201310546552.8A 2013-11-07 2013-11-07 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺 Pending CN103553080A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310546552.8A CN103553080A (zh) 2013-11-07 2013-11-07 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310546552.8A CN103553080A (zh) 2013-11-07 2013-11-07 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103553080A true CN103553080A (zh) 2014-02-05

Family

ID=50007504

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310546552.8A Pending CN103553080A (zh) 2013-11-07 2013-11-07 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103553080A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104445276A (zh) * 2014-12-08 2015-03-25 古浪鑫辉化工有限公司 一种高效制备单氰胺溶液的方法
CN105540612A (zh) * 2015-12-08 2016-05-04 山东益丰生化环保股份有限公司 一种降低30％单氰胺溶液中双氰胺含量的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4126664A (en) * 1976-09-18 1978-11-21 Suddeutsche Kalkstickstoff-Werke Aktiengesellschaft Stabilized cyanamide solutions
CN101423231A (zh) * 2008-12-15 2009-05-06 宁夏大荣化工冶金有限公司 固体单氰胺的提纯方法
CN101428821A (zh) * 2008-12-15 2009-05-13 宁夏大荣化工冶金有限公司 液体单氰胺的稳定剂及其制备稳定的液体单氰胺的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4126664A (en) * 1976-09-18 1978-11-21 Suddeutsche Kalkstickstoff-Werke Aktiengesellschaft Stabilized cyanamide solutions
CN101423231A (zh) * 2008-12-15 2009-05-06 宁夏大荣化工冶金有限公司 固体单氰胺的提纯方法
CN101428821A (zh) * 2008-12-15 2009-05-13 宁夏大荣化工冶金有限公司 液体单氰胺的稳定剂及其制备稳定的液体单氰胺的方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104445276A (zh) * 2014-12-08 2015-03-25 古浪鑫辉化工有限公司 一种高效制备单氰胺溶液的方法
CN105540612A (zh) * 2015-12-08 2016-05-04 山东益丰生化环保股份有限公司 一种降低30％单氰胺溶液中双氰胺含量的方法
CN105540612B (zh) * 2015-12-08 2018-10-19 山东益丰生化环保股份有限公司 一种降低30％单氰胺溶液中双氰胺含量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105540612B (zh) 一种降低30％单氰胺溶液中双氰胺含量的方法
CN104445276B (zh) 一种高效制备单氰胺溶液的方法
CN105294469B (zh) 一种乙二胺四乙酸铁钠的制备方法
CN104176776A (zh) 高浓度、低铁钛比硫酸氧钛溶液水解方法
CN1880287A (zh) 黄腐酸络合液肥及其生产方法
CN103819375B (zh) 一种高纯度固体福美钠的合成方法
CN104773885A (zh) 一种焦化脱硫废液的综合处理方法
CN103553080A (zh) 30％单氰胺生产中双氰胺含量控制工艺
CN102627306B (zh) 一种利用废弃物制备固体硫酸铝的新方法
CN101824368A (zh) 一种环氧大豆油的制备方法
CN106721058A (zh) 一种饲料用氨基酸微量元素螯合物
CN104944462A (zh) 一种饲料级氧化锌的制备方法
CN105060332A (zh) 一种硫酸铜溶液除铁易过滤工艺
CN102702393A (zh) 利用复合蛋白酶酶解技术生产低蛋白浓缩天然胶乳的方法
CN102807485B (zh) 一种复合钴盐粘合促进剂及其制备方法
CN102702394A (zh) 一种低蛋白浓缩天然胶乳的生产方法
CN105218352A (zh) 一种从乳酸发酵液中提取乳酸的方法
CN106831440A (zh) 乙二胺二铁钠的制备方法
CN107285361A (zh) 一种球状方解石碳酸钙晶体的制备方法
CN106430282A (zh) 一种碱式硫酸铜的制备方法
CN101659423B (zh) 一种高浓度单氰胺的浓缩工艺
CN104447388B (zh) 一种处理酰胺丙基甜菜碱中残留氯乙酸的改进工艺
CN101185443A (zh) 一种水处理用二氧化氯的制备方法
CN104447326A (zh) 一种柠檬酸三乙酯的制备方法
CN108975482A (zh) 一种酸度调节剂

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140205