CN101659423B - 一种高浓度单氰胺的浓缩工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高浓度单氰胺的浓缩工艺，由常规工艺生产出合格的30％单氰胺产品，然后对该30％的单氰胺产品进行浓缩、存储，其特征在于：所述浓缩步骤如下：将30％的单氰胺产品的温度控制在38-40℃，然后加入单氰胺产品总量的0.05-0.2％的稳定剂，进行浓缩18-22小时，达到浓度在50％的单氰胺产品；所述存储步骤如下：存储中，pH值为4-5，温度为28℃，稳定剂的量为50％的单氰胺产品的总量的0.1-0.9％。本发明的优点在于：在浓缩单氰胺后，其中所含的双氰胺达到双氰胺小于1％，同时也降低了因为单氰胺分解而产生爆炸的可能性。在存储的时候控制其存储环境，使得浓缩单氰胺在存储过程的分解率降低。

Description

一种高浓度单氰胺的浓缩工艺

技术领域

本发明涉及一种高浓度单氰胺的浓缩工艺，具体涉及一种浓缩过程中能将双氰胺的量控制在0.5-1％的高浓度单氰胺的浓缩工艺。

背景技术

单氰胺是一种医药原料及中间体主要用于生产盐酸阿糖胞苷，3-氨基-5-羟基1、2、4-三氮唑等，又是有机合成原料，如生产氢脲酰胺、双氢氨、氰胺基、胺基甲酸、甲酯等，进而生产医药巴比委酸、磺胺类药、各种胍盐、农药治芽灵、多菌灵、肌酸等。

单氰胺在农业上可作为植物生长调节剂，兼有杀虫、杀菌作用，尤其在樱桃、葡萄的生产中，是良好的休眠终止剂，提前开花结果，增加产量，改变水果肉质。

该产品的物化性质为：单氰胺：晶体单氰胺不稳定，为无色结晶固体，呈菱形、无色、易潮、熔点42℃，沸点140℃。相对密度20℃时，溶于水，乙醇、乙醚、和苯；不溶于环氧乙烷，能与水蒸气一同挥发，有毒。

50％水溶液为无色液体，比重为1.0724，单氰胺在水中有很大的透明度，呈弱碱性，在43℃时与水完全互溶。

在制造该产品时，浓度为30％的单氰胺的产品容易获得。但是，由于单氰胺的化学性质活泼，在20℃以下时是比较稳定的，在温度稍增后，特别是熔点以上的温度，很容易分解成双氰胺和尿素，该分解反应是放热的，水、酸和碱都能加速氰胺分解，有时会引起爆炸。通过测试，双氰胺含量都达5％-10％，影响产品品质。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种高浓度单氰胺的浓缩工艺，具体涉及一种浓缩过程中能将双氰胺的量控制在0.5-1％的高浓度单氰胺的浓缩工艺。

为了解决以上技术问题，本发明的一种高浓度单氰胺的浓缩工艺，由常规工艺生产出合格的30％单氰胺产品，然后对该30％的单氰胺产品进行浓缩、存储，其创新点在于：所述浓缩步骤如下：将30％的单氰胺产品的温度控制在38-40℃，然后加入单氰胺产品总量的0.05-0.2％的稳定剂，进行浓缩18-22小时，达到浓度在50％的单氰胺产品；所述存储步骤如下：存储中，pH值为4-5，温度为28℃，稳定剂的量为50％的单氰胺产品的总量的0.1-0.9％。

本发明中的稳定剂也是一个创新点，具体的稳定剂为磷酸二氢钾。

本发明的优点在于：通过加入适量的稳定剂，调节浓缩的温度，降低了单氰胺的分解率，使得在浓缩单氰胺后，其中所含的双氰胺达到国外客户要求的双氰胺小于1％，同时也降低了因为单氰胺分解而有可能产生爆炸的可能性。在存储的时候控制其存储环境，使得浓缩单氰胺在存储过程的分解率降低。

具体实施方式

关于本发明的浓缩与存储，其工艺参数尤为重要，下面通过对比实施例对本发明进一步进行阐述。

对比实施例1

首先，我们在生产过程的浓缩工艺中，在浓度为30％-50％的单氰胺中添加0.05％的稳定剂，改变其浓缩温度，对其进行浓缩，测试浓缩液中双氰胺的含量，测试如表1所示。

表1

由表1可知，仅通过控制稳定剂的温度，效果不理想；温度低些，能控制双氰胺指标，但是浓缩周期过长，生产过程中动力消耗大，不利于成本的控制。

对比实施例2

对比对比实施例1，本实施例在选择温度一定的情况下，在浓度为30％-50％的单氰胺中添加不同量的稳定剂，测定其浓缩液中双氰胺的含量，测试结果如表2所示。

表2

由表2可知，添加剂的量在浓缩过程中起到了很大的作用，但是当稳定剂的添加量超过总浓缩的1％以后，双氰胺的含量就不再变化。

结合对比实施例1和对比实施例2可知，浓缩时，可以以固定的温度，通过稳定剂的添加量的调整来调节本专利产品的纯度。从上述实施例中可见，浓缩优选温度为38-40℃，稳定剂的添加量为总浓缩液的1％最为适宜。

从上述对比例中，找到了比较适合高浓度单氰胺的浓缩工艺，具体的浓缩工艺步骤如下：

将30％的单氰胺产品在反应釜中用蒸汽加热，将温度控制在30-50℃，并将反应釜内抽真空至：0.90-0.1Mpa，然后加入单氰胺产品总量的0.05-0.2％的稳定剂，进行浓缩18-22小时，直到达到浓度在50％的单氰胺产品即可。

对比实施例3

选择固定的存储温度：28℃，对不同浓度的单氰胺，存储在酸性条件下，然后通过改变单氰胺的浓度，以及存储环境的pH值，测试浓缩单氰胺的存储条件，测试结果如下表3所示。

表3

双氰胺含量

1-5

7

15

30

60

90

10％

PH6

0.5％

0.5％

0.5％

0.5％

0.6％

0.6％

0.6％

30％

PH6

1％

0.6％

1％

1％

1.5％

2.0％

4.0％

50％

PH6

1％

0.6％

1％

1.5％

2.0％

4.0％

6.0％

10％

PH4

1％

0.5％

0.5％

0.5％

0.5％

0.5％

0.5％

30％

PH5

1％

0.5％

0.5％

0.5％

0.7％

0.7％

0.8％

50％

PH5

1％

0.5％

0.5％

0.7％

0.7％

1％

1.5％

由表3可知，在28℃条件下，在酸性条件下，随着pH值的下降，双氰胺的浓度升高，双氰胺的生成逐渐减慢，而随着单氰胺浓度的升高，双氰胺的生成逐渐增加，因为，仅从在酸性条件下，进行存储还是不够的，但是pH值可以优选为4-5之间。

对比实施例4

在温度为38-40℃的条件下，在浓度为30％-50％的单氰胺中添加0.1％的稳定剂，加以浓缩，将浓缩后的浓缩液在pH值为4-5，温度为28℃的环境下储存，并向储存液中加入不同量的稳定剂，测试双氰胺的含量变化，测试结果如表4所示。

表4

由上表4可知，当稳定剂的含量为总浓缩液的0.6％和0.9％时，存储最为稳定，但是为了节约成本，所以稳定剂的含量选占总浓缩液的0.6％最为适宜。

总结上述两个对比实施例，找到了比较适合高浓度单氰胺的存储工艺，具体的存储步骤如下：存储中，将制得的50％的单氰胺置于成品储槽，加入磷酸，其加入量只要使其50％单氰胺的pH值为4-5即可；然后将温度控制在-10℃-33℃，加入0.1％-0.9％的稳定剂，用空压机鼓泡搅拌均匀后静置存放即可。

Claims (2)

1.一种高浓度单氰胺的浓缩工艺，由常规工艺生产出合格的30％单氰胺产品，然后对该30％的单氰胺产品进行浓缩、存储，其特征在于：所述浓缩步骤如下：将30％的单氰胺产品的温度控制在38-40℃，然后加入单氰胺产品总量的0.05-0.2％的稳定剂，进行浓缩18-22小时，达到浓度在50％的单氰胺产品；所述存储步骤如下：存储中，pH值为4-5，温度为28℃，稳定剂的量为50％的单氰胺产品的总量的0.1-0.9％。

2.根据权利要求1所述的一种高浓度单氰胺的浓缩工艺，其特在于：所述稳定剂为磷酸二氢钾。