CN102125053B - 高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘溶液及相关配制方法 - Google Patents
高稳定非离子n-乙烯基丁内酰胺碘溶液及相关配制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法，将高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶于水，然后加入柠檬酸、碘离子稳定剂、非离子表面活性剂和乳化剂，并用pH值调节剂调节pH至5从而配制成，较佳地，碘离子稳定剂是碘酸钾，非离子表面活性剂是吐温20，乳化剂是聚乙二醇200，pH值调节剂是氢氧化钠，高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘由PVP-K30、碘和助磨剂在60℃～90℃温度下络合而成，还提供了上述方法配制的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液，本发明的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及溶液配制技术领域，更具体地，涉及非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液配制技术领域，特别是指一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液及相关配制方法。
背景技术
非离子N-乙烯基丁内酰胺碘(PVP-I)为黄棕色至红棕色的无定形粉末，是由非离子N-乙烯基丁内酰胺(PVP)与碘络合形成的一种不定型络合碘，简称PVP-I，是碘伏的一种。PVP-I是一种优秀的消毒剂，我国1990年版药典开始收载。可以保持较长时间的杀菌力，为广谱的强力杀菌消毒剂，对病毒、细菌、真菌及霉菌孢子都有较强的杀灭作用，被中国药典批准为人体可直接使用的消毒杀菌剂。
由于PVP-I具有易溶于水，对皮肤、粘膜无刺激性、过敏和中毒现象，因而国内外评价甚好。而且PVP-I不仅可以作为水溶液使用，在某些特殊的场合还可以固体的形式被应用。这样使得PVP-I络合物被广泛应用于各个领域的杀菌、消毒，扩展了碘的使用范围，在国内外医院消毒中得到广泛的应用。现阶段临床上应用最多的是溶液剂即PVPI溶液，但是传统方法生产出来的PVP-I消毒液的稳定性不太理想，在贮存过程中由于易分解、升华而使其有效碘的含量有所降低达不到使用所要求的质量标准，特别是在夏天更不稳定，给消毒剂的保质期带来严峻挑战。
因此，迫切需要提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液，其稳定性高，从而利于长期贮存和使用。
发明内容
本发明的主要目的就是针对以上存在的问题与不足，提供一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液及相关配制方法，该高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
为了解决上述目的，在本发明的第一方面，提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法，其特点是，将满足在85℃放置15小时后降解率小于6.0％条 件的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶于水，然后加入柠檬酸、碘离子稳定剂、非离子表面活性剂和乳化剂，并用pH值调节剂调节pH至5从而配制成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液。
所述碘离子稳定剂、所述非离子表面活性剂、所述乳化剂和所述pH值调节剂以及高稳定N-乙烯基丁内酰胺碘可以是任何合适的试剂。较佳地，所述碘离子稳定剂是碘酸钾，所述非离子表面活性剂是吐温20，所述乳化剂是聚乙二醇200，所述pH值调节剂是氢氧化钠。
本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘、柠檬酸、碘离子稳定剂、非离子表面活性剂和乳化剂。较佳地，所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘为20g，所述柠檬酸为0.5～5.0g，所述碘离子稳定剂为0.1～1.0g，所述非离子表面活性剂为0.1～1.0g，所述乳化剂为0.5～5.0g。
所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘可以通过任何合适的方式提供。较佳地，所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘由PVP-K30、碘和助磨剂在60℃～90℃温度下络合而成。例如可以采用条件20000-30000r/min高速粉碎50～60秒进行络合。
所述助磨剂可以采用任何合适的助磨剂。更佳地，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。
本领域技术人员人员根据经验可以加入适量的PVP-K30、碘和助磨剂。更佳地，所述PVP-K30为46～47g，所述碘为7g，所述助磨剂为0.19～0.27g。
所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘可以是任何满足条件在85℃放置15小时后降解率小于6.0％的非离子N-乙烯基丁内酰胺碘。较佳地，所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘是上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的 
-PVPI(H)。
在本发明的第二方面，提供了一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液，其特点是，通过根据上述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法配制获得。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过将高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶于水，然后加入柠檬酸、碘离子稳定剂、非离子表面活性剂和乳化剂，并用pH值调节剂调节pH至5从而配制成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液，制成的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
2、本发明不使用常规PVPI，而是采用由PVP-K30、碘和助磨剂在60℃～90℃温度下络合而成的所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘，例如上海宇昂新材 料科技发展有限公司生产的 
-PVPI(H)产品，相比常规PVPI，其稳定性高，从而有助于配制成的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的稳定性。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明。其中涉及的原料和设备如下：
实验原料：普通PVPI( 
-PVPI(C)，上海宇昂新材料科技发展有限公司，6.5g碘与43.5gPVP-K30在60℃下络合2小时制得)、高稳定PVPI( 
-PVPI(H)，上海宇昂新材料科技发展有限公司)、碘酸钾(AR)、吐温-20(CP)、聚乙二醇200(CP)、柠檬酸(AR)、氢氧化钠(AR)以上试剂均为市售。
仪器设备：
| 仪器名称 | 型号 | 产地 |
| 鼓风恒温干燥箱 | DZF-6021 | 上海索谱仪器有限公司 |
| 电子分析天平 | FA2004 | 上海良平仪器仪表有限公司 |
| 碱式滴定管 | 50ml | 上海禾汽玻璃仪器有限公司 |
实施例1
取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的普通型PVPI20g加适量水溶解，用0.2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5并定容至200ml。
实施例2
取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高稳定PVPI20g加适量水溶解，用0.2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5并定容至200ml。
实施例3
取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的普通型PVPI20g加适量水溶解完全，另取碘酸钾0.5g、吐温-20 0.5g、聚乙二醇2002.5g以及柠檬酸2.5g溶于纯水中加入PVPI溶液中，并以0.2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5，并定容至200ml备用。
实施例4
取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高稳定PVPI20g加适量水溶解完全，另取碘酸钾0.5g、吐温-20 0.5g、聚乙二醇200 2.5g以及柠檬酸2.5g溶于纯水中加入PVPI 溶液中，并以0.2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5，并定容至200ml备用。
实施例5
取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高稳定PVPI20g加适量水溶解完全，另取碘酸钾1.0g、吐温-200.1g、聚乙二醇2000.5g以及柠檬酸5.0g溶于纯水中加入PVPI溶液中，并以0.2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5，并定容至200ml备用。
实施例6
取上海宇昂新材料科技发展有限公司生产的高稳定PVPI20g加适量水溶解完全，另取碘酸钾0.1g、吐温-201.0g、聚乙二醇2005.0g以及柠檬酸0.5g溶于纯水中加入PVPI溶液中，并以0.2mol/L的氢氧化钠溶液调pH至5，并定容至200ml备用。
实施例7稳定性试验
将上述实施例1-6制备的PVPI溶液用一塑料瓶封装，并放置于鼓风恒温干燥箱中85℃恒温加速15h后参照美国药典方法测其有效碘含量：用移液管精密量取样品液20ml两份，转移至碘量瓶中，立即用0.01mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，记录所用的硫代硫酸钠滴定液的体积，计算出溶液的有效碘含量，结果如下：
表1pH为5的PVPI溶液在85℃下贮存15h有效碘含量稳定性
| 编号 | 初始有效碘含量(％) | 15h后有效碘含量(％) | 有效碘变化值(％) |
| 实施例1 | 1.02 | 0.78 | -23.35 |
| 实施例2 | 1.02 | 0.97 | -4.35 |
| 实施例3 | 1.01 | 0.97 | -3.26 |
| 实施例4 | 1.03 | 1.01 | -1.57 |
| 实施例5 | 1.03 | 1.01 | -1.95 |
| 实施例6 | 1.02 | 1.00 | -1.75 |
注：有效碘含量数据均以溶液计。
因不同贮藏条件及不同pH值对聚维酮碘(PVPI)溶液的稳定性均有较大的影响，所以本实验选择相同的贮存容器和相同的pH值来考察两组溶液的稳定性情况。结果表明，仅用氢氧化钠把pH调至5对聚维酮碘溶液的稳定性保持不理想，而在加入碘酸钾、吐温-20、聚乙二醇200以及柠檬酸之后，聚维酮碘溶液有效碘浓度的下降得到有 效控制。其原因为：碘酸钾为碘离子抑制剂，当PVPI进行逆向反应时，碘离子的增加可以抑制此反应的进行，从而保证溶液的稳定。氢氧化钠为PH调节剂，PVPI本身酸性较强，溶液相当不稳定，但用氢氧化钠调节到5时，溶液稳定性相对保持较好。
因此，制备高稳定PVPI溶液的关键因素有二点：一是需要有稳定性良好的PVPI粉末；二是配制溶液时要添加相应助剂碘离子稳定剂如碘酸钾、非离子表面活性剂如吐温-20、乳化剂如聚乙二醇200、柠檬酸和pH值调节剂如氢氧化钠。二者的协同作用可以大大提高溶液的稳定性，这对于聚维酮碘消毒剂的长期贮存至关重要。
综上所述，本发明的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液稳定性高，从而利于长期贮存和使用，适于大规模推广应用。
在此说明书中，本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是，很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此，说明书应被认为是说明性的而非限制性的。
Claims (5)
1.一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法，其特征在于，将满足在85℃放置15小时后降解率小于6.0%条件的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶于水，然后加入柠檬酸、碘离子稳定剂、非离子表面活性剂和乳化剂，并用pH值调节剂调节pH至5从而配制成所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液，所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘为20g，所述柠檬酸为0.5～5.0g，所述碘离子稳定剂为0.1～1.0g，所述非离子表面活性剂为0.1～1.0g，所述乳化剂为0.5～5.0g，所述高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘由PVP-K30、碘和助磨剂在60℃～90℃温度下络合而成，所述碘离子稳定剂是碘酸钾，所述非离子表面活性剂是吐温20，所述乳化剂是聚乙二醇200。
2.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法，其特征在于，所述pH值调节剂是氢氧化钠。
3.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法，其特征在于，所述助磨剂选自氯化钠、柠檬酸钠、碳酸钠和磷酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘的配制方法，其特征在于，所述PVP-K30为46～47g，所述碘为7g，所述助磨剂为0.19～0.27g。
5.一种高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液，其特征在于，通过根据权利要求1～4任一所述的高稳定非离子N-乙烯基丁内酰胺碘溶液的配制方法配制获得。
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