CN110172020A - 一种草酸亚锡的制备方法 - Google Patents

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沈晖
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    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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Abstract

本发明公开了一种草酸亚锡的制备方法，包括以下步骤：向工业用水中加入抑制剂，分5次加入草酸钾粉末，搅拌溶解，调节溶液PH值为6～7，得弱酸液；向所述弱酸液中加入氯化亚锡，保温反应，调节溶液PH值为7～8，得弱碱液；调节所述弱碱液的温度为35～40℃，过滤，得析出物；对所述析出物进行洗涤，减压烘干，得所述草酸亚锡。将草酸钾粉末和氯化亚锡分开处理，提高了收率和产品纯度，在一定温度下过滤能减少其他晶体析出，进一步提高产品的纯度。

Description

一种草酸亚锡的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金化工技术领域，特别是涉及一种草酸亚锡的制备方法。
背景技术
草酸亚锡(乙二酸亚锡，草酸锡II)，是白色粉末，溶于稀盐酸，不溶于水，作为催化剂被广泛应用于冶金领域。
目前，生产草酸亚锡时，一般直接采用草酸盐和亚锡盐混合反应，反应方程式为：
即可直接获得草酸亚锡。
虽然将草酸盐和亚锡盐直接混合反应能得到草酸亚锡，工艺简单，但，反应速度慢，残留杂质多，导致收率较低，造成了原料的浪费，所得产品的纯度较低，使得产品在应用时的效果较差。
发明内容
本发明提出一种收率高、产品忖度高的草酸亚锡的制备方法。
一种草酸亚锡的制备方法，包括以下步骤：
向工业用水中加入抑制剂，分5次加入草酸钾粉末，搅拌溶解，调节溶液PH值为6～7，得弱酸液，所述抑制剂占所述弱酸液重量的1～10％；
向所述弱酸液中加入氯化亚锡，保温反应，调节溶液PH值为7～8，得弱碱液；
调节所述弱碱液的温度为35～40℃，过滤，得析出物；
对所述析出物进行洗涤，减压烘干，得所述草酸亚锡。
本发明的有益效果是：将草酸钾粉末和氯化亚锡分开处理，提高了收率和产品纯度，在一定温度下过滤能减少其他晶体析出，进一步提高产品的纯度。
另外，根据本发明提供的草酸亚锡的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，所述工业用水的温度为50～60℃。
进一步地，所述调节溶液PH值为6～7的步骤中采用盐酸溶液或水溶液进行调节，所述调节溶液PH值为7～8的步骤中采用碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠溶液进行调节。
进一步地，所述保温反应中，保持恒温50～60℃反应2h。
进一步地，所述减压烘干的温度为70～90℃，持续时间为8～12h。
进一步地，所述减压烘干的步骤包括：
保持温度70～75℃，减压烘干3～5h；
保持温度80～90℃，减压烘干5～7h。
进一步地，所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为2～3:1～1.5:1～1.5。
进一步地，所述草酸钾粉末包括草酸钾和氯化铵，所述草酸钾和氯化铵的质量比为5:1～1.5。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
实施例1
一种草酸亚锡的制备方法，包括以下步骤：
向工业用水中加入抑制剂，分5次加入草酸钾粉末，所述工业用水的温度为50℃，搅拌溶解，所述草酸钾粉末包括草酸钾和氯化铵，所述草酸钾和氯化铵的质量比为5:1，调节溶液PH值为6，得弱酸液，所述抑制剂占所述弱酸液重量的5％；
向所述弱酸液中加入氯化亚锡，保持恒温50℃反应2h，调节溶液PH值为7，得弱碱液；
调节所述弱碱液的温度为35℃，过滤，得析出物；
对所述析出物进行洗涤，减压烘干，得所述草酸亚锡。
上述原料中，所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为2:1:1。
在本实施例中，抑制剂采用盐酸，草酸钾为一水合草酸钾固体。
应当指出的是，通过调节PH，提高了收率和产品纯度。若pH过低，可能造成反应产物溶解在体系中，降低了收率；若pH过高，则可能造成原料的溶解度变差，也会影响纯度和收率。
另外，在过滤之前调节温度能减少其他晶体析出，减少所得产品中的杂质，提高纯度。
其中，所述减压烘干的步骤包括：
保持温度70℃，减压烘干3h；
保持温度80℃，减压烘干5h。
在本实施例中，所述调节溶液PH值为6的步骤中采用盐酸溶液或水溶液进行调节，所述调节溶液PH值为7的步骤中采用碳酸氢钠溶液进行调节。
实施例2
一种草酸亚锡的制备方法，包括以下步骤：
向工业用水中加入抑制剂，分5次加入草酸钾粉末，所述工业用水的温度为60℃，搅拌溶解，所述草酸钾粉末包括草酸钾和氯化铵，所述草酸钾和氯化铵的质量比为5:1.5，调节溶液PH值为7，得弱酸液；
向所述弱酸液中加入氯化亚锡，保持恒温60℃反应2h，调节溶液PH值为8，得弱碱液，所述抑制剂占所述弱酸液重量的5％；
调节所述弱碱液的温度为40℃，过滤，得析出物；
对所述析出物进行洗涤，减压烘干，得所述草酸亚锡。
上述原料中，所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为3:1.5:1.5。
其中，所述减压烘干的步骤包括：
保持温度75℃，减压烘干5h；
保持温度90℃，减压烘干7h。
在本实施例中，所述调节溶液PH值为7的步骤中采用盐酸溶液或水溶液进行调节，所述调节溶液PH值为8的步骤中采用氢氧化钠溶液进行调节。
实施例3
一种草酸亚锡的制备方法，包括以下步骤：
向工业用水中加入抑制剂，分5次加入草酸钾粉末，所述工业用水的温度为58℃，搅拌溶解，所述草酸钾粉末包括草酸钾和氯化铵，所述草酸钾和氯化铵的质量比为5:1.2，调节溶液PH值为6，得弱酸液，所述抑制剂占所述弱酸液重量的5％；
向所述弱酸液中加入氯化亚锡，保持恒温55℃反应2h，调节溶液PH值为8，得弱碱液；
调节所述弱碱液的温度为40℃，过滤，得析出物；
对所述析出物进行洗涤，减压烘干，得所述草酸亚锡。
上述原料中，所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为2.5:1.2:1.3。
优选的，所述减压烘干的步骤包括：
保持温度71℃，减压烘干4h；
保持温度85℃，减压烘干7h。
需要说明的是，采用不同的温度分别减压烘干能减少氯化亚锡的氧化，提高产品的纯度。
在本实施例中，所述调节溶液PH值为7的步骤中采用盐酸溶液或水溶液进行调节，所述调节溶液PH值为8的步骤中采用氢氧化钠溶液进行调节。
实施例4
本实施例与实施例3基本一致，不同之处在于：
所述调节溶液PH值为8的步骤中采用氢氧化钾溶液进行调节。
对照例1
本对照例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述草酸钾粉末和所述氯化亚锡直接在PH＝7的工业用水中混合反应，反应温度为55℃，反应2h。
对照例2
本对照例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述草酸钾粉末不包括氯化铵。
对照例3
本对照例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述减压烘干为直接采用80℃持续减压烘干11h。
对照例4
本对照例与实施例4基本一致，不同之处在于：
在过滤之前，调节所述弱碱液的温度为20℃。
采用上述实施例和对照例生产草酸亚锡，每组实施例和对照例分别生产3～5份产品，测定所得产品的收率和亚锡含量平均值结果见表1，锡含量所占比重越高，说明产品的纯度越高。
表1
分组 收率(％) 亚锡含量(％)
实施例1 92.1 55.8
实施例2 94.0 56.4
实施例3 95.6 57.1
实施例4 96.1 57.9
对照例1 78.5 35.4
对照例2 92.7 49.3
对照例3 95.4 50.5
对照例4 85.4 41.6
请参阅表1，对比实施例1～4，可以看出，当在实施例3中所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为2.5:1.2:1.3时，能达到较佳的效果，另外，实施例4采用氢氧化钾溶液调节PH，在一定程度上对收率和亚锡含量有一定的促进作用；
从对照例1可以看出，当直接采用草酸钾粉末和氯化亚锡混合反应时，其成品率和亚锡含量会大大降低；
从对照例2可以看出，当草酸钾粉末不采用氯化铵时，其产品收率和亚锡含量会略有下降，说明氯化铵对产品的生产具有促进作用；
对比实施例4、对照例3和对照例4，可以看出，实施例4中采用的分段减压烘干和调节弱碱液温度对产品的生产均具有良好的促进效果，其中，当弱碱液的温度为20℃时，会导致析出较多的氯化钾，直接影响产品纯度。
实施例5
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述抑制剂占所述弱酸液重量的1％。
实施例6
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述抑制剂占所述弱酸液重量的3％。
实施例7
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述抑制剂占所述弱酸液重量的8％。
表2
分组 收率(％) 亚锡含量(％)
实施例4 96.1 57.9
实施例5 75.2 56.8
实施例6 85.1 57.0
实施例7 92.5 57.4
实施例8 74.3 57.1
对照例5 66.8 55.6
实施例8
本实施例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述抑制剂占所述弱酸液重量的10％。
对照例5
本对照例与实施例4基本一致，不同之处在于：
所述工业用水中未加入抑制剂。
检测实施例5～8和对照例5的收率和亚锡含量，结果见表2。
请参阅表2，对比实施例4～8，可以看出当采用实施例4中的抑制剂占所述弱酸液重量的5％时，所得收率和亚锡含量的值最大，说明抑制剂在该使用量时，能达到最佳效果；另外，当不采用抑制剂时，其收率会大幅下降。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种草酸亚锡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向工业用水中加入抑制剂，分5次加入草酸钾粉末，搅拌溶解，调节溶液PH值为6～7，得弱酸液，所述抑制剂占所述弱酸液重量的1～10％；
向所述弱酸液中加入氯化亚锡，保温反应，调节溶液PH值为7～8，得弱碱液；
调节所述弱碱液的温度为35～40℃，过滤，得析出物；
对所述析出物进行洗涤，减压烘干，得所述草酸亚锡。
2.根据权利要求1所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述工业用水的温度为50～60℃。
3.根据权利要求1所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述调节溶液PH值为6～7的步骤中采用盐酸溶液或水溶液进行调节，所述调节溶液PH值为7～8的步骤中采用碳酸氢钠、氢氧化钾或氢氧化钠溶液进行调节。
4.根据权利要求1所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述保温反应中，保持恒温50～60℃反应2h。
5.根据权利要求1所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述减压烘干的温度为70～90℃，持续时间为8～12h。
6.根据权利要求5所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述减压烘干的步骤包括：
保持温度70～75℃，减压烘干3～5h；
保持温度80～90℃，减压烘干5～7h。
7.根据权利要求1所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述工业用水、草酸钾粉末和氯化亚锡的质量比为2～3:1～1.5:1～1.5。
8.根据权利要求1所述的草酸亚锡的制备方法，其特征在于，所述草酸钾粉末包括草酸钾和氯化铵，所述草酸钾和氯化铵的质量比为5:1～1.5。
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