CN113003554B - 一种无水磷酸三钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无水磷酸三钠的制备方法，氢氧化钠和磷酸反应得到十二水合磷酸三钠固体，乙醇脱水后进行干燥处理，即得无水磷酸三钠，纯度为98％以上，本发明通过严格控制反应溶液的pH值，调节中和液的钠磷比，无需高温制备无水磷酸三钠，降低了生产成本以及生产难度。

Description

一种无水磷酸三钠的制备方法
技术领域
本发明属于无机盐制备技术领域，具体涉及一种无水磷酸三钠的制备方法。
发明内容
磷酸三钠又名磷酸钠、正磷酸钠等，外观为无色或白色结晶，是一种用途非常广泛的无机盐。磷酸三钠在冶金、化工、纺织、印染、造纸、机电等工业用做软水剂、锅炉清洁剂和洗涤剂，也可用作金属防锈剂等。磷酸三钠还可用作金属的防锈剂，制糖业的糖汁净化剂，日用化学工业中用于配制清洁剂和洗涤剂，胶片工业的显影剂，橡胶业的凝固剂，印染业的渗透剂、干燥剂和织物丝光增强剂等。
此外，磷酸三钠具有钝化病毒，使其失活的作用，可用于种子及器物的处理。食品级磷酸三钠可广泛应用于食品、生物复合材料、抗菌材料、高档工艺品、合成塑料、牙膏、药品等领域。全球食品级磷酸三钠的年耗量在5万吨以上，并以每年3～5％的速度增长，同时对磷酸三钠的品质要求也越来越高。
现有技术对于磷酸三钠的生产其纯度不高，经过处理得到工业级别的标准，不符合食品级的要求，且生产的磷酸三钠都含有结晶水，其在存放过程中很容易结块，使用过程中需要人工敲碎处理，工业上制备无水磷酸三钠需要高温200℃，能耗高，存在一定的安全风险。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提出无水磷酸三钠的制备方法，通过严格控制反应溶液的pH值，无需高温制备磷酸三钠，乙醇脱水后进行干燥处理，制得的无水磷酸三钠纯度为98％以上，降低了生产成本以及生产难度。
本发明提出的技术方案如下：
一种无水磷酸三钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)反应釜中加入氢氧化钠溶液，边搅拌边滴加磷酸溶液，滴加过程中保持反应液pH为10～11，调节中和液中和度，测定中和液钠磷摩尔比为2.99-3.01，滴加完毕后升温至50～70℃，反应3～4h；反应结束后降温至10～20℃，搅拌析晶4～5h，离心机甩滤得十二水合磷酸三钠固体；
(2)反应釜中加入乙醇，边搅拌边加入十二水合磷酸三钠固体，控制温度30～40℃下，析晶2～3h，脱水，离心机甩滤去上清液，得滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼置于烘箱中，40～50℃下干燥4～6h，即得无水磷酸三钠固体，粉碎得无水磷酸三钠粉末。
优选地，步骤(1)中，所述氢氧化钠的浓度为40～50％；所述磷酸的浓度为25～30％。
优选地，所述离心机为防腐型。
优选地，所述乙醇为无水乙醇。
优选地，步骤(3)中，所述烘箱为鼓风型。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
(1)本发明在氢氧化钠溶液和磷酸反应过程中，通过滴加以及pH的控制使得反应充分进行，调节中和液中和度，确保中和液钠磷摩尔比为2.99-3.01，减少磷酸二氢钠、磷酸氢二钠等副产物的产生，同时严格冷却降温的温度，降低磷酸三钠在水溶液中的溶解度，使得磷酸三钠充分析晶，甩滤将多余的杂质以及水除去；
(2)本发明中的磷酸三钠不溶于乙醇，将十二水合磷酸三钠固体加入无水乙醇中，可达到除杂以及将磷酸三钠的结晶水除去的技术效果，通过两次甩滤使得磷酸三钠的纯度提高，符合食品级要求的标准。将滤饼烘干即得到无水磷酸三钠，粉碎得到的无水磷酸三钠固体粉末，产品粒径，颗粒分布均匀，从而使得无水磷酸三钠在运输以及使用过程中不易结块。
具体实施方式
现通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明公开了一种无水磷酸三钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入40％的氢氧化钠溶液，搅拌过程中滴加30％磷酸溶液，滴加过程中监测反应液的pH为10，滴加完毕，升温至50℃，反应4h，测定中和液钠磷摩尔比为2.99；冷却降温至10℃，搅拌析晶4h，离心机甩滤，得到十二水合磷酸三钠固体；
(2)在反应釜中加入乙醇，搅拌过程中加入十二水合磷酸三钠固体，设置温度30℃，析晶3h；用离心机甩滤，得滤饼；
(3)将滤饼放入烘箱，设置温度40℃，时间6h，得到无水磷酸三钠固体，用粉碎机粉碎得无水磷酸三钠粉末。经检测，无水磷酸三钠的纯度为99％。
实施例2
本发明公开了一种无水磷酸三钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入50％的氢氧化钠溶液，搅拌过程中滴加25％磷酸溶液，滴加过程中监测反应液pH为11，滴加完毕，升温至70℃，反应3h，中和液钠磷摩尔比为3.0；冷却降温至20℃，搅拌析晶4h，离心机甩滤，得到十二水合磷酸三钠固体；
(2)在反应釜中加入乙醇，搅拌过程中加入十二水合磷酸三钠固体，设置温度35℃，析晶3.5h；用离心机甩滤，得滤饼；
(3)将滤饼放入烘箱，设置温度50℃，时间4h，得到无水磷酸三钠固体，用粉碎机粉碎得无水磷酸三钠粉末。经检测，无水磷酸三钠的纯度为99.5％。
实施例3
本发明公开了一种无水磷酸三钠的制备方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入45％的氢氧化钠溶液，搅拌过程中滴加25％磷酸溶液，滴加过程中监测反应液pH为11，滴加完毕，升温至60℃，反应3.5h，中和液钠磷摩尔比为3.01；冷却降温至15℃，搅拌析晶4.5h，离心机甩滤，得到十二水合磷酸三钠固体；
(2)在反应釜中加入乙醇，搅拌过程中加入十二水合磷酸三钠固体，设置温度45℃，析晶2.5h；用离心机甩滤，得滤饼；
(3)将滤饼放入烘箱，设置温度45℃，时间4.5h，得到无水磷酸三钠固体，用粉碎机粉碎得无水磷酸三钠粉末。经检测，无水磷酸三钠的纯度为99.8％。

Claims (5)

1.一种无水磷酸三钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)反应釜中加入氢氧化钠溶液，边搅拌边滴加磷酸溶液，滴加过程中保持反应液pH为10～11，调节中和液中和度，测定中和液钠磷摩尔比为2.99-3.01，滴加完毕后升温至50～70℃，反应3～4h；反应结束后降温至10～20℃，搅拌析晶4～5h，离心机甩滤得十二水合磷酸三钠固体；
(2)反应釜中加入乙醇，边搅拌边加入十二水合磷酸三钠固体，控制温度30～40℃下，析晶2～3h，脱水，离心机甩滤去上清液，得滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼置于烘箱中，40～50℃下干燥4～6h，即得无水磷酸三钠固体，粉碎得无水磷酸三钠粉末。
2.根据权利要求1所述的一种无水磷酸三钠的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氢氧化钠的浓度为40～50％；所述磷酸的浓度为25～30％。
3.根据权利要求1所述的一种无水磷酸三钠的制备方法，其特征在于：所述离心机为防腐型。
4.根据权利要求1所述的一种无水磷酸三钠的制备方法，其特征在于：所述乙醇为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种无水磷酸三钠的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述烘箱为鼓风型。
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