CN101525128B - 一种固体正磷酸的生产方法 - Google Patents
一种固体正磷酸的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101525128B CN101525128B CN2009101025077A CN200910102507A CN101525128B CN 101525128 B CN101525128 B CN 101525128B CN 2009101025077 A CN2009101025077 A CN 2009101025077A CN 200910102507 A CN200910102507 A CN 200910102507A CN 101525128 B CN101525128 B CN 101525128B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- acid
- mass percent
- raw material
- percent concentration
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种固体正磷酸的生产方法，包括如下步骤：用质量百分比浓度为70％～85％的湿法磷酸或热法磷酸加入到浓缩装置中，4℃/min的速率升温至130～262℃，常压至-0.085MPa的压力条件下，浓缩1～2h，得到除水后的磷酸溶液质量百分比浓度大于99％；将除水后的磷酸溶液(质量百分比浓度大于99％)放入能够控制温度的反应器中，在温度为60～130℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢为原料酸量的0.1～0.8％，反应8～30min，反应结束产物降至10～28℃后，加入正磷酸晶种，即得固体正磷酸。本发明工艺简单易工业化，生产成本低，生产率高，无返料的特点，产品便于包装和运输。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸生产领域，具体来说涉及一种固体正磷酸的生产方法。
背景技术
根据磷酸含杂质量的多少，一般将磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电子级。没有达到工业级的磷酸一般只能用于化肥工业，生产各种含磷化肥；工业级磷酸除直接用于金属钝化外，还主要用于生产各种磷酸盐、有机磷化工产品和有机磷农药，以及在冶金工业用于生产磷酸耐火泥，以提高炼钢炉的寿命；食品级磷酸主要用作食品添加剂，以及用于生产食品级的磷酸盐；在医药工业用于制造甘油磷酸钠、磷酸铁，和用作牙科补牙粘合剂的磷酸锌；还可用于颜料、电镀、防锈、螯合剂、抗氧化增效剂、增香剂、盐水穿透助剂等。电子级磷酸主要用于电子工业作清洗剂和蚀刻剂。
磷酸通常以两种形式存在，，一种是含水的磷酸溶液，分子式为H3PO4·1/2H2O称半水磷酸；一种是不含水的磷酸溶液，分子式为H3PO4称正磷酸。固体正磷酸因不含结晶水，与半水磷酸相比，固体正磷酸的P2O5含量高，可降低单位有效物质的贮存费用，运输每单位质量的P2O5运费比普通磷酸要省15％；并且用户可根据自己的需要，可配制成不同质量百分比含量的磷酸，大大方便了客户使用。另外，半水磷酸的熔点为29.32℃，固体正磷酸的熔点为42.35℃，便于包装和运输。
现有正磷酸生产方法为热法工艺路线。热法正磷酸的生产主要是基于传统的热法磷酸的生产装置，补充冷却的工艺方式，黄磷在塔内与空气中燃烧，与氧气生成P2O5，采用50％稀磷酸在塔内喷淋吸收P2O5，采用循环吸收方式将稀磷酸浓度由50％提高到96％；另一种是将P2O5和多聚磷酸产品用水吸收制得正磷酸。但以上方法存在以下缺点：能耗高、污染大、生产成本高。
中国专利公开号CN200810068736.7，公开了一种“一种高纯正磷酸晶体的生产方法”。具体过程是以H3PO4质量百分比为96～99％为原料，控制物料温度在28～42℃时，加入占原料酸质量1～10％的晶种，保温0.1～2h，然后程序降温到26～35℃，保温0.5～2.5h后，离心过滤，得到的晶体洗涤，得到正磷酸晶体；取上述正磷酸晶体，加入超纯水，控制温度在32～42℃时加入占正磷酸晶体质量1～10％的晶种，保持温度0.5～2h，然后程序降温到26～34℃，保温0.5～2.5h，离心过滤，得到的晶体洗涤，最后得到高纯正磷酸晶体。实际上，该方法用于结晶的原料磷酸的质量百分比为96～99％，并未涉及到原料磷酸制得，同时在结晶过程中工艺复杂，并且在生产过程中有大量的滤液产生。
发明内容
本发明的目的在于克服上述方法的缺点而提供一种工艺简单易工业化、生产成本低、生产率高、无返料，产品便于包装和运输的固体正磷酸的生产方法。
本发明的一种固体正磷酸的生产方法，包括如下步骤：
(1)取用质量百分比浓度为70％～85％的原料湿法磷酸或热法磷酸加入到蒸发器浓缩装置中，4℃/min的速率升温至130～262℃，在常压至-0.085MPa的压力的条件下，浓缩1～2h，得到除水后的磷酸溶液质量百分比浓度大于99％；
(2)将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度为60～130℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢为原料酸量的0.1～0.8％，反应8～30min，反应结束产物降至10～28℃后，加入原料磷酸质量0.5％～1％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和效果。由以上技术方案可知，本发明原料酸在蒸发浓缩过程中，所需温度不高，与热法工艺路线相比，节约能耗和生产成本，污染少；同时有效避免了原料酸在反应器中出现高温过热现象；采用蒸发浓缩的方法将原料酸转化至无水磷酸形态提高了P2O5的含量，同时将液态的无水磷酸快速制成固体正磷酸，不需专门用的结晶器，有效的缩短了固体正磷酸的合成时间；并且在生产过程中无滤液产生，无返料，收率高。在对系统进行降温的同时，加入适量的净化试剂，反应过程中同时搅拌，有效的降低了固体正磷酸中的杂质含量，使固体正磷酸达到工业级和食品级的要求，同时也有效的降低了单位有效物质的贮存费用和单位质量的P2O5运输费用，将磷酸制成固体便于包装和运输。并且用户可根据自己的需要，可配制成不同质量百分比含量的磷酸，大大方便了客户使用。此工艺简单易工业化、生产成本低、生产率高、无返料，产品便于包装和运输等优点，所得产品达到工业级和食品级磷酸的指标要求，具有很高的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1
取1800g质量百分比浓度为85％的热法磷酸加入到蒸发浓缩装置中，4℃/min的速率升温至262℃，在常压的条件下，蒸发浓缩1.5h。然后，将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度降为130℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢14.4g，反应20min，反应结束产物降至28℃后，加入原料磷酸质量1％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例2
取1800g质量百分比浓度为70％的湿法磷酸加入到蒸发浓缩装置中，4℃/min的速率加热至上200℃，在-0.085MPa的压力的条件下，蒸发浓缩1.5h。然后，将除水后的磷酸溶液放入的能够控制温度的反应器中，在温度降为110℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢9.0g，反应8min，反应结束产物降至25℃后，加入原料磷酸质量0.6％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例3
取1800g质量百分比浓度为80％的湿法磷酸加入到蒸发浓缩装置中，4℃/min的速率加热至上180℃，在压力为-0.07MPa的条件下，蒸发浓缩1h。然后，将除水后的磷酸溶液放入的能够控制温度的反应器中，在温度降为100℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢7.2g，反应15min，反应结束产物降至20℃后，加入原料磷酸质量0.7％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例4
取1800g质量百分比浓度为85％的湿法磷酸加入到蒸发浓缩装置中，4℃/min的速率加热至上160℃，在压力为-0.075MPa的条件下，蒸发浓缩1.5h。然后，将除水后的磷酸溶液放入的能够控制温度的反应器中，在温度降为80℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢5.4g，反应25min，反应结束产物降至15℃后，加入原料磷酸质量0.8％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
实施例5
取1800g质量百分比浓度为75％的湿法磷酸净化酸加入到蒸发浓缩装置中，4℃/min的速率升温至130℃，在压力为-0.085MPa的条件下，蒸发浓缩2h。然后，将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度降为60℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢1.8g，反应30min，反应结束产物降至10℃后，加入原料磷酸质量1％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
Claims (2)
1.一种固体正磷酸的生产方法，其特征是包括如下步骤：
(1)取质量百分比浓度为70％～85％的原料磷酸加入到浓缩装置中，4℃/min的速率升温至130～262℃，常压至-0.085MPa的压力的条件下，浓缩1～2h，得到除水后的磷酸溶液质量百分比浓度大于99％；
(2)将除水后的磷酸溶液放入能够控制温度的反应器中，在温度为60～130℃和搅拌的条件下，加入过氧化氢为原料酸量的0.1～0.8％，反应8～30min，反应结束产物降至10～28℃后，加入原料磷酸质量0.5％～1％的正磷酸晶种，得到固体正磷酸。
2.根据权利要求1所述的一种固体正磷酸的生产方法，其特征是其中原料磷酸为质量百分比浓度70％～85％的湿法磷酸或热法磷酸。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101025077A CN101525128B (zh) | 2009-04-08 | 2009-04-08 | 一种固体正磷酸的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2009101025077A CN101525128B (zh) | 2009-04-08 | 2009-04-08 | 一种固体正磷酸的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101525128A CN101525128A (zh) | 2009-09-09 |
| CN101525128B true CN101525128B (zh) | 2011-10-05 |
Family
ID=41093229
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2009101025077A Active CN101525128B (zh) | 2009-04-08 | 2009-04-08 | 一种固体正磷酸的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101525128B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103569980A (zh) * | 2012-08-06 | 2014-02-12 | 防城港博森化工有限公司 | 一种固体磷酸的生产方法 |
| CN113716537A (zh) * | 2021-08-31 | 2021-11-30 | 云南云天化股份有限公司 | 一种粉末状固体磷酸的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269804A (zh) * | 2008-05-07 | 2008-09-24 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种高纯正磷酸晶体的生产方法 |
-
2009
- 2009-04-08 CN CN2009101025077A patent/CN101525128B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101269804A (zh) * | 2008-05-07 | 2008-09-24 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种高纯正磷酸晶体的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101525128A (zh) | 2009-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104003362A (zh) | 一种磷酸氢二钾的生产方法 | |
| CN106348271A (zh) | 一种以湿法磷酸为原料制聚磷酸铵的生产方法 | |
| CN105621381A (zh) | 一种由湿法磷酸生产全水溶性固体聚磷酸铵的方法 | |
| CN102923776B (zh) | 生产高纯五氧化二钒的方法 | |
| CN101269805B (zh) | 一种多聚磷酸的生产方法 | |
| CN101920949B (zh) | 一种生产不含硝酸盐、亚硝酸盐的三聚磷酸钠的方法 | |
| CN101525128B (zh) | 一种固体正磷酸的生产方法 | |
| CN1994999A (zh) | 一种95%高浓度甲酸的生产方法 | |
| CN101786744A (zh) | 一种含磷酸和亚磷酸废液直接利用的方法 | |
| CN106629644A (zh) | 一种用化肥级磷酸一铵生产工业一级及电池级磷酸一铵的方法 | |
| CN104118854A (zh) | 一种用副产焦磷酸盐生产三聚磷酸盐和六偏磷酸盐产品的方法 | |
| CN101891172A (zh) | 一种食品级磷酸氢二钠的制备方法 | |
| CN110804071B (zh) | 一种二乙烯三胺五亚甲基膦酸的生产方法 | |
| CN105800575B (zh) | 一种利用半水法湿法磷酸生产肥料磷酸二氢钾的方法 | |
| CN102862964B (zh) | 一种复分解法生产磷酸二氢钾的装置及方法 | |
| CN104876876A (zh) | 连续化合成海因清洁生产方法 | |
| CN104725281B (zh) | 一种过氧化尿素的生产方法 | |
| US4721519A (en) | Stable ammonium polyphosphate liquid fertilizer from merchant grade phosphoric acid | |
| CN101085729A (zh) | 一种用正磷酸酸化甲酸钠生产甲酸的方法 | |
| US3917475A (en) | Liquid fertilizer composition and process | |
| CN105197908B (zh) | 一种高溶解度三聚磷酸钠的生产方法 | |
| CN113003554B (zh) | 一种无水磷酸三钠的制备方法 | |
| CN101665423B (zh) | 一种用磷酸酸化甲酸钾制备甲酸的方法 | |
| CN203284212U (zh) | 新型工业级亚磷酸生产装置 | |
| CN108439359A (zh) | 一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 550500 Guizhou Province, Qiannan Buyei and Miao Autonomous Prefecture Fuquan Racecourse town Yingbin Road No. 1 Wengfu group Patentee after: WENGFU GROUP Co.,Ltd. Address before: 550002, Guizhou province Guiyang city Nanming District South Road No. 57 urn Fu International Patentee before: WENGFU GROUP Co.,Ltd. |