CN108439359A - 一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：(1)将湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至85～95℃，之后恒温搅拌；(2)将五氧化二磷直接加热至575～590℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至700～900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成30～50μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续搅拌100～150min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸；本发明工艺步骤简单，生产时间短，生产成本低，制备得到的多聚磷酸可达到食品级要求。
Description
技术领域
本发明涉及耐磨球领域，具体涉及一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺。
背景技术
多聚磷酸又称四聚磷酸、聚合磷酸或多磷酸，是一种无色透明黏稠状液体，易潮解、不结晶，具有腐蚀性，能与水混溶水解为正磷酸，属二极无机酸性腐蚀物品。磷化工业中一般将ω(H3PO4)在105％以上的磷酸称为多聚磷酸，他不同于一般的浓磷酸，实际上是一系列磷酸聚合物的混合物。多聚磷酸在颜料、制药、香料、皮革和阻燃剂等制造行业有着广泛的用途，例如在有机合成中作为环化剂、酸化剂和脱水剂等。多聚磷酸还可以作为溶液兼脱水剂，通过42羧酸噻唑与邻二苯胺的缩合反应，合成噻苯咪唑食品保鲜剂。多聚磷酸不仅是一个重要的化工中间产品，也是一个重要的化工产品，还可以作为磷酸的代用品及分析试剂。
现有多聚磷酸生产方法有湿法和热法两种工艺路线。热法多聚磷酸的生产主要是基于传统的热法磷酸的生产装置，补充冷却的工艺方式；湿法多聚磷酸主要是将湿法磷酸净化酸经单级或多级蒸发器，加热浓缩，除去水分得到。两者相比较，热法工艺路线生成的产品，质量好，杂质含量低，但能耗高、污染大、生产成本高，而湿法工艺路线生成的产品，成本相对较低，但是产品杂质含量较高，同时在浓缩时易出现过热现象，使用受到限制，主要用于生产农业用化肥及制取饲料磷酸盐。
美国专利6616906，报道了用高温加热浓缩法制取多聚磷酸的一种方法，是在一个发生器或浸入式的火炉中产生1000℃或者更高温度的热气，热气被导入一发生器中与质量百分比为70～87％的磷酸充分结合而使磷酸浓缩。这个方法存在很多缺点，比如：热气温度过高的时候，会携带大量地酸微粒需要处理，这些微粒易形成气溶胶。在实际操作中难于被收集，导致酸的损失、设备腐蚀严重和大气污染；同时要生成1000℃或者更高温度的热气，所需的能耗高。
申请号为200810068737.1的中国专利公开了一种“一种多聚磷酸的生产方法”，其采用减压蒸馏的方法将原料酸调节至无水磷酸方式提高聚合反应的缩聚速度，同时搅拌，有效的缩短了多聚磷酸的合成时间。在对系统进行缩聚反应的同时，加入适量的净化试剂，反应过程中同时搅拌，有效的降低了多聚磷酸中的杂质含量，使多聚磷酸达到食品级的要求，同时也有效的提高了多聚磷酸聚合反应的缩聚速度。该技术方案中，其需要先对磷酸进行真空蒸馏至无水，会将生产时间大大延长，同时在后聚合反应中需要加入一定量的过氧化氢作为净化试剂，使反应步骤更加繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，工艺步骤简单，生产时间短，生产成本低，制备得到的多聚磷酸可达到食品级要求。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至85～95℃，之后恒温搅拌；
(2)将五氧化二磷直接加热至575～590℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至700～900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成30～50μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续搅拌100～150min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
优选地，所述五氧化二磷的使用量为湿法磷酸净化酸使用量的0.55～0.62倍。
优选地，所述步骤(1)中的搅拌速度为100～180r/min。
优选地，所述步骤(1)中，湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为83～86％。
优选地，所述步骤(2)中，喷完后的搅拌速度为240～320r/min。
优选地，所述步骤(2)中，五氧化二磷的含量≥98％。
本发明的有益效果是:
本发明将经过熔融、雾化后的五氧化二磷雾滴直接喷入湿法磷酸净化酸中，五氧化二磷粒径小，配合较高的搅拌速度，可高度分散于湿法磷酸净化酸中，使五氧化二磷在净化酸中充分聚合，几乎避免了产生结块的现象。且在制备多聚磷酸的过程中，五氧化二磷使用量少，且可有效减少生产成本，同时五氧化二磷的熔融温度为570～590℃，反应釜中温度为85～95℃，所需的能耗小，可进一步减少生产成本。
本发明工艺步骤简单，在无需对磷酸进行除水以及不添加过氧化氢的情况下，使多聚磷酸中的杂质少，可生产得到食品级的多聚磷酸，同时缩聚速度也得到进一步提升，大大缩短了生产时间。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以160r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至90℃，之后恒温搅拌；
(2)将60kg的五氧化二磷直接加热至578℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成35μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以320r/min的搅拌速度搅拌120min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为86％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.85％，硫酸盐的含量为0.0012％，氯化物的含量为0.0006％，铁的含量为0.0006％，砷的含量为0.0015％，重金属的含量0.00005％，色度为15，粘度为33500厘泊。
实施例2：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以180r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至95℃，之后恒温搅拌；
(2)将60kg的五氧化二磷直接加热至590℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至850r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成平均粒径50μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以240r/min的搅拌速度搅拌120min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为86％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.21％，硫酸盐的含量为0.0017％，氯化物的含量为0.0008％，铁的含量为0.0008％，砷的含量为0.0014％，重金属的含量0.0001％，色度为16，粘度为33800厘泊。
实施例3：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以100r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至88℃，之后恒温搅拌；
(2)将55kg的五氧化二磷直接加热至575℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至700r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成平均粒径30μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以320r/min的搅拌速度搅拌100min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为83％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.52％，硫酸盐的含量为0.0017％，氯化物的含量为0.0006％，铁的含量为0.001％，砷的含量为0.0018％，重金属的含量0.0001％，色度为18，粘度为34000厘泊。
实施例4：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以150r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至85℃，之后恒温搅拌；
(2)将62kg的五氧化二磷直接加热至580℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成平均粒径40μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以300r/min的搅拌速度搅拌150min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为85％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.36％，硫酸盐的含量为0.0012％，氯化物的含量为0.0009％，铁的含量为0.0006％，砷的含量为0.002％，重金属的含量0.0001％，色度为14，粘度为34200厘泊。
实施例5：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以100r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至85℃，之后恒温搅拌；
(2)将56kg的五氧化二磷直接加热至590℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成平均粒径50μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以240r/min的搅拌速度搅拌120min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为83％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.71％，硫酸盐的含量为0.0012％，氯化物的含量为0.0004％，铁的含量为0.001％，砷的含量为0.0018％，重金属的含量0.00009％，色度为18，粘度为33900厘泊。
实施例6：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以150r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至95℃，之后恒温搅拌；
(2)将62kg的五氧化二磷直接加热至590℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至800r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成平均粒径30μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以320r/min的搅拌速度搅拌150min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为84.5％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.49％，硫酸盐的含量为0.0016％，氯化物的含量为0.0006％，铁的含量为0.0006％，砷的含量为0.0012％，重金属的含量0.00011％，色度为19，粘度为34300厘泊。
实施例7：
一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，包括以下步骤：
(1)将100kg湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，以180r/min的搅拌速度边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至85℃，之后恒温搅拌；
(2)将55kg的五氧化二磷直接加热至575℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成平均粒径38μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续以240r/min的搅拌速度搅拌100min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
上述湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为86％，五氧化二磷的含量为98％。
经检测：多聚磷酸中五氧化二磷的含量为84.21％，硫酸盐的含量为0.0017％，氯化物的含量为0.0008％，铁的含量为0.001％，砷的含量为0.002％，重金属的含量0.00003％，色度为15，粘度为33900厘泊。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将湿法磷酸净化酸加入至反应釜中，边搅拌边将湿法磷酸净化酸升温至85～95℃，之后恒温搅拌；
(2)将五氧化二磷直接加热至575～590℃，使其熔融；将反应釜中的搅拌速度调至700～900r/min，随后将熔融后的五氧化二磷经雾化器离心雾化成30～50μm的五氧化二磷雾滴，并喷入反应釜的湿法磷酸净化酸中；喷完后继续搅拌100～150min，反应物变成透明的液体，停止搅拌，即得多聚磷酸。
2.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，其特征在于，所述五氧化二磷的使用量为湿法磷酸净化酸使用量的0.55～0.62倍。
3.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中的搅拌速度为100～180r/min。
4.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，湿法磷酸净化酸的质量百分浓度为83～86％。
5.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，喷完后的搅拌速度为240～320r/min。
6.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸净化酸制多聚磷酸的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，五氧化二磷的含量≥98％。
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