CN113968800A - 一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及盐酸乙脒制备技术领域，尤其涉及一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法，将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；将离心好的母液进行浓缩处理；浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；将浓缩釜中的母液一次放入干燥机中，将甲醇抽出；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。氨化反应采用亚乙脒滴加至氨甲醇中，提高收率，甲醇回收套用,降低消耗，干燥机在盐酸乙脒中的利用，提高产能。

Description

一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法

技术领域

本发明涉及盐酸乙脒制备技术领域，尤其涉及一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法。

背景技术

盐酸乙眯为白色长棱形状(或针状)晶体，工业品一般略带黄色，盐酸乙脒及易潮解，有特有的臭味，易溶于水与乙醇，不溶于乙醚及丙酮，熔点166～167℃和177～178℃(两种晶形)。盐酸乙眯主要用作生产医药维生素B1，也可以作为有机合成基本原料，用途较广。

目前生产盐酸乙脒还存在以下缺点：1、传统的制备装置生产效率差，化学原料在不能进行更加快速均匀的混合反应，导致部分原料存在反应不均的现象发生；2、传统的盐酸乙脒生产工艺步骤繁琐，当进行大量生产时，造成一定的原料的浪费，造成收率较低，生产成本高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种盐酸乙脒的制备方法、装置及装置的使用方法。

为了解决现有技术存在的问题，本发明采用了如下技术方案：

一种盐酸乙脒的制备方法，将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；将离心好的母液一次打入到浓缩釜中进行浓缩处理；浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；

将浓缩釜中的母液放入干燥机中；开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；保持一定的蒸发干燥的速度，直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。

含氯化铵的母液采用以下步骤制得：

1)酸甲醇配置：甲醇投入到酸甲醇配置釜内中，并降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机通入酸甲醇配置釜内，保持温度在20℃以下吸收氯化氢；氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；

2)氨甲醇配置：甲醇加入氨甲醇配制釜中，开冷冻水降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使釜中甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量；氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；

3)亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用；降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后；将物料转入氨化反应釜中；

4)氨化反应：

亚乙脒投入反应釜中后，通入冷冻循环水使物料降温至10℃，投入氨甲醇，反应2小时后取样：当物料PH至达到8-9时物料转移至离心机。

本发明还提出了一种制备盐酸乙脒时所采用的装置，包括底箱、调控组件、啮合机构，所述底箱内设有反应内筒，位于反应内筒的顶部在底箱的内壁上设有锥形环，位于锥形环的下方在底箱的内壁上设有限位环，所述反应内筒与限位环的内壁转动连接；

位于限位环的下方在反应内筒的外表面开设有若干离心孔，位于限位环的下方在反应内筒上设有调控组件，所述底箱的一侧面底部设有固定板，所述固定板的顶面里侧设有联动轴承，所述联动轴承的内部插设有联动轴，所述联动轴通过啮合机构与反应内筒连接。

优选地，所述底箱的顶面敞口处设有顶盖，所述顶盖的顶面外沿边通过若干法兰螺栓与底箱螺纹锁紧，所述顶盖的顶面中部设有贯穿固接的进料筒，所述进料筒的顶端口设有密封盖。

优选地，所述锥形环的底端部开设有缺口槽，所述缺口槽的内部设有轴承环，所述轴承环与反应内筒的顶端部同心固接，所述锥形环的顶端口成斜向内凹状并延伸至反应内筒的顶端口内。

优选地，所述调控组件包括半圆导温板、半圆挡板、调温控制模块，位于限位环的下方在反应内筒的两侧分别设有半圆导温板、半圆挡板，所述半圆导温板、半圆挡板分别紧贴在反应内筒上，位于限位环的下方在底箱内左侧壁设有弧形加厚板，所述弧形加厚板的外侧面中部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部安装有调温控制模块，所述半圆导温板与弧形加厚板的外侧面同心固接，所述调温控制模块的控制输出端与半圆导温板接触连接。

优选地，位于半圆挡板的外侧面中部在底箱的内壁上安装有输出端朝内的电推缸，所述电推缸的电推杆端部与半圆挡板的外侧面中部固接，位于电推缸的上下两侧在底箱的内壁上设有一对滑动贯穿的T形杆，每根所述T形杆的里端部均与半圆挡板固接，每根所述T形杆的外端部均套设有弹簧。

优选地，所述啮合机构包括齿轮环、联动齿轮，位于锥形环、限位环之间在反应内筒上套设有梯形环，所述梯形环的外侧面套设有齿轮环，位于齿轮环对应的位置在底箱的一侧面开设有限位孔，所述联动轴的顶部套设有联动齿轮，所述联动齿轮的里侧边穿过限位孔并与齿轮环啮合连接。

优选地，所述固定板的顶面外侧安装有电机，所述电机的电机轴端部套设有主动齿轮，位于主动齿轮平齐的位置在联动轴上套设有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮啮合连接。

优选地，所述底箱的底面中部及反应内筒的底面中部均设有固定轴承，两个所述固定轴承的内部插设有搅拌轴，位于反应内筒内在搅拌轴上设有若干搅拌桨，所述搅拌轴的底端部套设有第二皮带轮，所述联动轴的底端部套设有第一皮带轮，所述第一皮带轮通过驱动皮带与第二皮带轮进行传动连接。

优选地，所述底箱的底面均布设有若干支撑腿，所述底箱的另一侧面底部设有排液管，所述排液管上设有排液阀。

本发明还提出了一种使用上述装置制备盐酸乙脒的方法，包括以下步骤：

a.酸甲醇配置：将甲醇经由进料筒投入到反应内筒中，并通过调温控制模块控制半圆导温板及反应内筒降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机沿着进料筒通入反应内筒内，保持反应内筒内温度在20℃以下吸收氯化氢，控制电机低速转动，带动反应内筒正向缓慢转动，同步带动搅拌轴及搅拌桨反向缓慢转动，氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；

b.氨甲醇配置：氨甲醇通过进入筒投入到反应内筒中，控制反应内筒内降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量，氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；

c.亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用，降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后，将亚乙脒转入反应内筒中；

d.氨化反应：亚乙脒投入反应内筒后，控制反应内筒内降温到10℃以下，投入氨甲醇，反应2小时后取样，当物料PH值达到8-9时，物料进行离心作业；

e.离心：控制电机高速转动，带动反应内筒正向高速转动，同步带动搅拌轴及搅拌桨反向高速转动，慢慢控制电推缸的电推杆缩短，带动半圆挡板打开，将中和好的含氯化铵的母液顺着离心孔高速排出进入底箱内底部，并经由排液管排出；

f.浓缩：将离心好的母液一次打入到浓缩釜中，开蒸汽、开搅拌，进行甲醇浓缩操作，对浓缩釜中的甲醇进行升温，当温度升到64℃，浓缩釜中有沸腾时，将甲醇蒸发到接收罐中，当浓缩釜温度达到75℃时关蒸汽，浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；

g.盐酸乙脒的干燥：将浓缩釜中的母液一次放入干燥机中，放完后关掉浓缩釜底阀门，开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出，慢慢提高真空度，同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力，保持一定的蒸发干燥的速度，防止冲料，直到蒸不出甲醇为止，关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，开出料阀门出料；

h.将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋出售。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、在本发明中，通过啮合机构的配合使用，当启动电机时，可带动反应内筒沿着轴承环进行正向转动，带动搅拌轴及搅拌桨沿着固定轴承进行反向转动，通过反应内筒的正向转动与搅拌桨的反向转动进行配合作业，加速了原料在反应内筒内进行化学反应的效率，提高了物料反应混合的均匀性；

2、在本发明中，以甲醇，液氨，氯化氢和乙腈为原料，在较低的温度下进行反应，生成中间产物亚乙脒，生成的亚乙脒加入氨甲醇进行中和反应，使其快速发生氨化反应生成盐酸乙脒，随后通过高速离心搅拌的方式进行分离，将母液经蒸发浓缩再分离，得出盐酸乙脒成品；氨化反应采用亚乙脒滴加至氨甲醇中，提高收率，甲醇回收套用,降低消耗，干燥机在盐酸乙脒中的利用，提高产能。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明的主视图；

图2为本发明的主视剖面图；

图3为本发明的反应内筒主视图；

图4为本发明的反应内筒俯视图；

图5为本发明的图2中A处放大图；

图6为本发明的盐酸乙脒工艺流程图；

图7为本发明的亚乙脒反应的主反应方程式图；

图8为本发明的亚乙脒反应的副反应方程式图；

图9为本发明的氨化反应的主反应方程式图；

图10为本发明的氨化反应的副反应方程式图；

图中序号：底箱1、锥形环11、轴承环12、限位环13、顶盖14、进料筒15、排液管16、搅拌轴17、搅拌桨18、驱动皮带19、反应内筒2、离心孔21、弧形加厚板22、半圆导温板23、调温控制模块24、半圆挡板25、电推缸26、T形杆27、固定板3、联动轴31、梯形环32、齿轮环33、电机34、主动齿轮35、从动齿轮36、联动齿轮37。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例一：本实施例提供了一种盐酸乙脒的制备方法，包括以下步骤：

1)酸甲醇配置：甲醇投入到酸甲醇配置釜内中，并降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机通入酸甲醇配置釜内，保持温度在20℃以下吸收氯化氢；氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；

2)氨甲醇配置：甲醇加入氨甲醇配制釜中，开冷冻水降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使釜中甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量；氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；

3)亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用；降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后；将物料转入氨化反应釜中；

4)氨化反应：

亚乙脒投入反应釜中后，通入冷冻循环水使物料降温至10℃，投入氨甲醇，反应2小时后取样：当物料PH至达到8-9时物料转移至离心机；

5)离心：开启离心机，开氨化釜放料阀门，将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；其余母液进入母液槽；

6)浓缩：将离心好的母液一次打入到浓缩釜中；开蒸汽、开搅拌，进行甲醇浓缩操作；对釜中的甲醇进行升温，当温度升到64℃，釜中有沸腾时，将甲醇蒸发到接收罐中；当浓缩釜温度达到75℃时关蒸汽，浓缩结束；准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；

7)盐酸乙脒的干燥：将浓缩釜中的母液一次放入干燥机中；放完后关掉浓缩釜底阀门，开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出，慢慢提高真空度；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；保持一定的蒸发干燥的速度，防止冲料，直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。

实施例二：本实施例提供了一种制备盐酸乙脒的装置，参见图1-5，具体的，包括底箱1、调控组件、啮合机构，其特征在于：所述底箱1为顶面敞口的圆形箱状，所述底箱1内设有悬空设置的反应内筒2，位于反应内筒2的顶部在底箱1的内壁上设有同心固接的锥形环11，位于锥形环11的下方在底箱1的内壁上设有同心固接的限位环13，所述反应内筒2与限位环13的内壁转动连接；

位于限位环13的下方在反应内筒2的外表面均布开设有若干离心孔21，位于限位环13的下方在反应内筒2上设有调控组件，所述底箱1的一侧面底部设有固定板3，所述固定板3的顶面里侧设有联动轴承，所述联动轴承的内部插设有竖向贯穿的联动轴31，所述联动轴31通过啮合机构与反应内筒2连接。

在本发明中，所述底箱1的顶面敞口处设有顶盖14，所述顶盖14的顶面外沿边通过若干法兰螺栓与底箱1螺纹锁紧，所述顶盖14的顶面中部设有贯穿固接的进料筒15，所述进料筒15的顶端口设有螺纹连接的密封盖，进料筒15的设计，方便了不同的物料投入反应内筒2内。

在本发明中，所述锥形环11的底端部开设有缺口槽，所述缺口槽的内部设有同心固接的轴承环12，所述轴承环12与反应内筒2的顶端部同心固接，所述锥形环11的顶端口成斜向内凹状并延伸至反应内筒2的顶端口内，使得进入底箱1内的物料直接掉落至反应内筒2。

在本发明中，所述调控组件包括半圆导温板23、半圆挡板25、调温控制模块24，位于限位环13的下方在反应内筒2的两侧分别设有半圆导温板23、半圆挡板25，所述半圆导温板23、半圆挡板25分别紧贴在反应内筒2上，所述半圆导温板23、半圆挡板25闭合时形成一个圆形筒状，刚好套设在反应内筒2的外侧上；位于限位环13的下方在底箱1内左侧壁设有弧形加厚板22，所述弧形加厚板22的外侧面中部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部安装有调温控制模块24，所述半圆导温板23与弧形加厚板22的外侧面同心固接，所述调温控制模块24的控制输出端与半圆导温板23接触连接；通过调温控制模块24进行加热或者制冷作业，在冷热传递的过程中，通过半圆导温板23对反应内筒2进行温度调节作业。

在本发明中，位于半圆挡板25的外侧面中部在底箱1的内壁上安装有输出端朝内的电推缸26，所述电推缸26的电推杆端部与半圆挡板25的外侧面中部固接，位于电推缸26的上下两侧在底箱1的内壁上设有一对滑动贯穿的T形杆27，每根所述T形杆27的里端部均与半圆挡板25固接，每根所述T形杆27的外端部均套设有弹簧；控制电推缸26的电推杆缩短，带动半圆挡板25向右移动，使得反应内筒2与半圆挡板25之间产生距离，并带动T形杆27向外滑动，弹簧发生形变，从而实现了反应内筒2的离心作业。

在本发明中，所述啮合机构包括齿轮环33、联动齿轮37，位于锥形环11、限位环13之间在反应内筒2上套设有同心固接的梯形环32，所述梯形环32的外侧面套设有同心固接的齿轮环33，位于齿轮环33对应的位置在底箱1的一侧面开设有限位孔，所述联动轴31的顶部套设有联动齿轮37，所述联动齿轮37的里侧边穿过限位孔并与齿轮环33啮合连接；啮合带动齿轮环33、梯形环32及反应内筒2沿着限位环13及轴承环12进行正向转动。

在本发明中，所述固定板3的顶面外侧安装有输出端朝上的电机34，所述电机34的电机轴端部套设有同轴联接的主动齿轮35，位于主动齿轮35平齐的位置在联动轴31上套设有从动齿轮36，所述主动齿轮35与从动齿轮36啮合连接；电机34的电机轴带动主动齿轮35同步转动，啮合带动从动齿轮36及联动轴37反向转动，进而带动第一皮带轮及联动齿轮37反向转动。

在本发明中，所述底箱1的底面中部及反应内筒2的底面中部均设有固定轴承，两个所述固定轴承的内部插设有竖向贯穿的搅拌轴17，位于反应内筒2内在搅拌轴17上设有若干均匀交错的搅拌桨18，所述搅拌轴17的底端部套设有第二皮带轮，所述联动轴31的底端部套设有第一皮带轮，所述第一皮带轮通过驱动皮带19与第二皮带轮进行传动连接；第一皮带轮通过驱动皮带19带动第二皮带轮及搅拌轴17沿着固定轴承反向转动，进而带动搅拌桨18在反应内筒2反向转动。

在本发明中，所述底箱1的底面均布设有若干支撑腿，所述底箱1的另一侧面底部设有排液管16，所述排液管16上设有排液阀。

实施例三：在实施例一中，使用上述装置时，包括以下步骤：

第一步，启动电机34，电机34的电机轴带动主动齿轮35同步转动，啮合带动从动齿轮36及联动轴37反向转动，进而带动第一皮带轮及联动齿轮37反向转动，啮合带动齿轮环33、梯形环32及反应内筒2沿着限位环13及轴承环12进行正向转动；

第二步，第一皮带轮通过驱动皮带19带动第二皮带轮及搅拌轴17沿着固定轴承反向转动，进而带动搅拌桨18在反应内筒2反向转动，从而加速了反应内筒2内部物料混合反应的效率；

第三步，通过调温控制模块24进行加热或者制冷作业，在冷热传递的过程中，通过半圆导温板23对反应内筒2进行温度调节作业；

第四步，当反应内筒2需要进行离心转动时，可控制电推缸26的电推杆缩短，带动半圆挡板25向右移动，使得反应内筒2与半圆挡板25之间产生距离，并带动T形杆27向外滑动，弹簧发生形变，从而实现了反应内筒2的离心作业。

在本发明中，通过啮合机构的配合使用，当启动电机34时，可带动反应内筒2沿着轴承环12进行正向转动，带动搅拌轴17及搅拌桨18沿着固定轴承进行反向转动，通过反应内筒2的正向转动与搅拌桨18的反向转动进行配合作业，加速了原料在反应内筒2内进行化学反应的效率，提高了物料反应混合的均匀性。

实施例四：参见图5-10，在本实施例中，还提出了一种使用上述装置制备盐酸乙脒的方法，包括以下步骤：

a.酸甲醇配置：将甲醇经由进料筒15投入到反应内筒2中，并通过调温控制模块24控制半圆导温板23及反应内筒2降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机沿着进料筒15通入反应内筒2内，保持反应内筒2内温度在20℃以下吸收氯化氢，控制电机34低速转动，带动反应内筒2正向缓慢转动，同步带动搅拌轴17及搅拌桨18反向缓慢转动，氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；

b.氨甲醇配置：氨甲醇通过进入筒15投入到反应内筒2中，控制反应内筒2内降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量，氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；

c.亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用，降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后，将亚乙脒转入反应内筒2中；

d.氨化反应：亚乙脒投入反应内筒2后，控制反应内筒2内降温到10℃以下，投入氨甲醇，反应2小时后取样，当物料PH值达到8-9时，物料进行离心作业；

e.离心：控制电机34高速转动，带动反应内筒2正向高速转动，同步带动搅拌轴17及搅拌桨18反向高速转动，慢慢控制电推缸26的电推杆缩短，带动半圆挡板25打开，将中和好的含氯化铵的母液顺着离心孔21高速排出进入底箱1内底部，并经由排液管16排出；

f.浓缩：将离心好的母液一次打入到浓缩釜中，开蒸汽、开搅拌，进行甲醇浓缩操作，对浓缩釜中的甲醇进行升温，当温度升到64℃，浓缩釜中有沸腾时，将甲醇蒸发到接收罐中，当浓缩釜温度达到75℃时关蒸汽，浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；

g.盐酸乙脒的干燥：将浓缩釜中的母液一次放入干燥机中，放完后关掉浓缩釜底阀门，开干燥机搅拌，开真空泵真空泵尾气进入尾气吸收塔吸收，将甲醇抽出，慢慢提高真空度，同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力，保持一定的蒸发干燥的速度，防止冲料，直到蒸不出甲醇为止，关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，开出料阀门出料；

h.将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋出售。

在本发明中，以甲醇，液氨，氯化氢和乙腈为原料，在较低的温度下进行反应，生成中间产物亚乙脒，生成的亚乙脒加入氨甲醇进行中和反应，使其快速发生氨化反应生成盐酸乙脒，随后通过高速离心搅拌的方式进行分离，将母液经蒸发浓缩再分离，得出盐酸乙脒成品；氨化反应采用亚乙脒滴加至氨甲醇中，提高收率，甲醇回收套用,降低消耗，干燥机在盐酸乙脒中的利用，提高产能。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种盐酸乙脒的制备方法，其特征在于：将中和好的含氯化铵的母液压入离心机，分离氯化铵；将离心好的母液一次打入到浓缩釜中进行浓缩处理；浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；

将浓缩釜中的母液放入干燥机中；开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出；同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力；保持一定的蒸发干燥的速度，直到蒸不出甲醇为止；关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，可以开出料阀门出料；将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋。

2.根据权利要求1所述一种盐酸乙脒的制备方法，其特征在于，含氯化铵的母液采用以下步骤制得：

1)酸甲醇配置：甲醇投入到酸甲醇配置釜内中，并降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机通入酸甲醇配置釜内，保持温度在20℃以下吸收氯化氢；氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；

2)氨甲醇配置：甲醇加入氨甲醇配制釜中，开冷冻水降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使釜中甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量；氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；

3)亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用；降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后；将物料转入氨化反应釜中；

4)氨化反应：

亚乙脒投入反应釜中后，通入冷冻循环水使物料降温至10℃，投入氨甲醇，反应2小时后取样：当物料PH至达到8-9时物料转移至离心机。

3.根据权利要求1所述制备方法采用的一种制备盐酸乙脒的装置，包括底箱(1)、调控组件、啮合机构，其特征在于：所述底箱(1)内设有反应内筒(2)，位于反应内筒(2)的顶部在底箱(1)的内壁上设有锥形环(11)，位于锥形环(11)的下方在底箱(1)的内壁上设有限位环(13)，所述反应内筒(2)与限位环(13)的内壁转动连接；

位于限位环(13)的下方在反应内筒(2)的外表面开设有若干离心孔(21)，位于限位环(13)的下方在反应内筒(2)上设有调控组件，所述底箱(1)的一侧面底部设有固定板(3)，所述固定板(3)的顶面里侧设有联动轴承，所述联动轴承的内部插设有联动轴(31)，所述联动轴(31)通过啮合机构与反应内筒(2)连接。

4.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述底箱(1)的顶面敞口处设有顶盖(14)，所述顶盖(14)的顶面外沿边通过若干法兰螺栓与底箱(1)螺纹锁紧，所述顶盖(14)的顶面中部设有贯穿固接的进料筒(15)，所述进料筒(15)的顶端口设有密封盖；

所述底箱(1)的底面均布设有若干支撑腿，所述底箱(1)的另一侧面底部设有排液管(16)，所述排液管(16)上设有排液阀。

5.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述锥形环(11)的底端部开设有缺口槽，所述缺口槽的内部设有轴承环(12)，所述轴承环(12)与反应内筒(2)的顶端部同心固接，所述锥形环(11)的顶端口成斜向内凹状并延伸至反应内筒(2)的顶端口内。

6.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述调控组件包括半圆导温板(23)、半圆挡板(25)、调温控制模块(24)，位于限位环(13)的下方在反应内筒(2)的两侧分别设有半圆导温板(23)、半圆挡板(25)，所述半圆导温板(23)、半圆挡板(25)分别紧贴在反应内筒(2)上，位于限位环(13)的下方在底箱(1)内左侧壁设有弧形加厚板(22)，所述弧形加厚板(22)的外侧面中部开设有矩形槽，所述矩形槽的内部安装有调温控制模块(24)，所述半圆导温板(23)与弧形加厚板(22)的外侧面同心固接，所述调温控制模块(24)的控制输出端与半圆导温板(23)接触连接。

7.根据权利要求6所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：位于半圆挡板(25)的外侧面中部在底箱(1)的内壁上安装有输出端朝内的电推缸(26)，所述电推缸(26)的电推杆端部与半圆挡板(25)的外侧面中部固接，位于电推缸(26)的上下两侧在底箱(1)的内壁上设有一对滑动贯穿的T形杆(27)，每根所述T形杆(27)的里端部均与半圆挡板(25)固接，每根所述T形杆(27)的外端部均套设有弹簧。

8.根据权利要求3所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述啮合机构包括齿轮环(33)、联动齿轮(37)，位于锥形环(11)、限位环(13)之间在反应内筒(2)上套设有梯形环(32)，所述梯形环(32)的外侧面套设有齿轮环(33)，位于齿轮环(33)对应的位置在底箱(1)的一侧面开设有限位孔，所述联动轴(31)的顶部套设有联动齿轮(37)，所述联动齿轮(37)的里侧边穿过限位孔并与齿轮环(33)啮合连接；

所述底箱(1)的底面中部及反应内筒(2)的底面中部均设有固定轴承，两个所述固定轴承的内部插设有搅拌轴(17)，位于反应内筒(2)内在搅拌轴(17)上设有若干搅拌桨(18)，所述搅拌轴(17)的底端部套设有第二皮带轮，所述联动轴(31)的底端部套设有第一皮带轮，所述第一皮带轮通过驱动皮带(19)与第二皮带轮进行传动连接。

9.根据权利要求7所述的一种制备盐酸乙脒的装置，其特征在于：所述固定板(3)的顶面外侧安装有电机(34)，所述电机(34)的电机轴端部套设有主动齿轮(35)，位于主动齿轮(35)平齐的位置在联动轴(31)上套设有从动齿轮(36)，所述主动齿轮(35)与从动齿轮(36)啮合连接。

10.根据权利要求3-9任一所述的装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.酸甲醇配置：将甲醇经由进料筒(15)投入到反应内筒(2)中，并通过调温控制模块(24)控制半圆导温板(23)及反应内筒(2)降温到10℃以下待用；氯化氢通过罗茨增压风机沿着进料筒(15)通入反应内筒(2)内，保持反应内筒(2)内温度在20℃以下吸收氯化氢，控制电机(34)低速转动，带动反应内筒(2)正向缓慢转动，同步带动搅拌轴(17)及搅拌桨(18)反向缓慢转动，氯化氢浓度达到45％及以上时配置完成；

b.氨甲醇配置：氨甲醇通过进入筒(15)投入到反应内筒(2)中，控制反应内筒(2)内降温到15℃以下，开始通液氨，液氨控制在300Kg/h左右的速度，并使甲醇温度低于15℃，当液氨进入量在1500Kg左右时，停止通液氨，半小时后取样测含量，氨含量大于10％为合格，达到所需浓度后待用；

c.亚乙脒反应：将合格的酸甲醇加入亚乙脒反应釜中，开盐水降温，乙腈投入高位槽中待用，降温到10℃左右，将乙腈慢慢加入到亚乙脒反应釜中，控制滴加速度，反应10小时后，将亚乙脒转入反应内筒(2)中；

d.氨化反应：亚乙脒投入反应内筒(2)后，控制反应内筒(2)内降温到10℃以下，投入氨甲醇，反应2小时后取样，当物料PH值达到8-9时，物料进行离心作业；

e.离心：控制电机(34)高速转动，带动反应内筒(2)正向高速转动，同步带动搅拌轴(17)及搅拌桨(18)反向高速转动，慢慢控制电推缸(26)的电推杆缩短，带动半圆挡板(25)打开，将中和好的含氯化铵的母液顺着离心孔(21)高速排出进入底箱(1)内底部，并经由排液管(16)排出；

f.浓缩：将离心好的母液一次打入到浓缩釜中，开蒸汽、开搅拌，进行甲醇浓缩操作，对浓缩釜中的甲醇进行升温，当温度升到64℃，浓缩釜中有沸腾时，将甲醇蒸发到接收罐中，当浓缩釜温度达到75℃时关蒸汽，浓缩结束，准备放料到乙脒干燥机中进行减压蒸甲醇；

g.盐酸乙脒的干燥：将浓缩釜中的母液一次放入干燥机中，放完后关掉浓缩釜底阀门，开干燥机搅拌，开真空泵，将甲醇抽出，慢慢提高真空度，同时开蒸汽加热，控制蒸汽压力，保持一定的蒸发干燥的速度，防止冲料，直到蒸不出甲醇为止，关干燥机蒸汽，同时开排气阀，关真空泵，换循环水降温，当料温降到35℃以下时，开出料阀门出料；

h.将烘干好的盐酸乙脒从出料口产出到接料槽中，取样化验，合格装袋出售。

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