CN206809812U - 一种干馏柏木提取物用精制装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种干馏柏木提取物用精制装置，包括精制釜、精制塔、接收罐、三级真空泵组、分离前储罐和分离后储罐，所述精制釜的上部分连接所述精制塔与所述分离前储罐，且该精制釜的下部分连接所述分离后储罐，所述精制塔设置为通过回流比控制器连接所述接收罐，所述三级真空泵组的输出端通过三通阀连接所述精制塔与所述接收罐；所述精制釜设置为包括釜盖、釜体、搅拌部分、进料口和出料口；所述搅拌部分设置为包括驱动电机、传动机构、搅拌轴、桨叶和弧形刮板。本实用新型采用该装置，能够实现从柏木等针状树木的提取物中精制所需酚类，同时使得酚类粗品在精制过程中加热均匀，既提高酚类产品的收率，又可保证其质量。

Description

一种干馏柏木提取物用精制装置

技术领域

本实用新型涉及愈创木酚蒸馏用设备技术领域，尤其涉及一种干馏柏木提取物用精制装置。

背景技术

愈创木酚是一种重要的精细化工中间体，广泛运用于医药、香料及染料的合成。通常，天然愈创木酚是从柏木等针状树木中干馏出来的馏分，其经过萃取、过滤、洗涤、酸化、再洗涤以及减压蒸馏工序获得。其中，酚类产品进行再洗涤后，可根据物质的沸点不同，将酚类的粗品输送到精制釜进行减压蒸馏以分离出所需酚类。但是，现有的用于柏木中所需愈创木酚精制的装置在实际使用过程中存在如下问题：

1、由于酚类产品不能长时间处于高温环境中，因此一次蒸馏往往难以获得较高纯度的所需酚类，同时精制提取时物料采出速度慢，从而易因在釜中停留时间过长产生聚合，降低酚类产品的收率。

2、精制釜多采用夹套加热方式，其对酚类粗品的加热面积较小，难以保证加热均匀，易使得靠近釜壁的酚类粗品裂解或炭化，影响产品质量。

发明内容

本实用新型的主要目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种能够实现从柏木等针状树木的提取物中精制所需酚类，同时使得酚类粗品在精制过程中加热均匀，既提高酚类产品的收率，又可保证其质量的干馏柏木提取物用精制装置。

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案是：一种干馏柏木提取物用精制装置，其中所述干馏柏木提取物用精制装置包括精制釜、精制塔、接收罐、三级真空泵组、分离前储罐和分离后储罐，所述精制釜的上部分连接所述精制塔与所述分离前储罐，且该精制釜的下部分连接所述分离后储罐，所述精制塔设置为通过回流比控制器连接所述接收罐，所述三级真空泵组的输出端通过三通阀连接所述精制塔与所述接收罐；

所述精制釜设置为包括釜盖、釜体、搅拌部分、进料口和出料口，所述釜盖与所述釜体的上端相扣合，所述釜盖外壁面的中心设置一导向套，且该釜盖的内壁面的中心竖直设置一导向座，所述搅拌部分的下端穿过所述釜盖且竖直设置于所述釜体的内腔，所述进料口设置于所述釜盖上，且该进料口通过管路连通所述分离前储罐，所述出料口设置于所述釜体的下侧壁上，且该出料口设置为通过管路连通所述分离后储罐；

所述搅拌部分设置为包括驱动电机、传动机构、搅拌轴、桨叶和弧形刮板，所述驱动电机设置于所述釜盖上，且该驱动电机的输出轴设置为连接所述传动机构的输入端，所述传动机构的输出端设置为连接所述搅拌轴，所述搅拌轴的上部分设置外螺纹，且该搅拌轴的上部分共轴线依次旋配设置于所述导向套与所述导向座中，所述桨叶与所述弧形刮板均设置于所述搅拌轴的下部分。

进一步地，所述传动机构设置为包括转轴、第一锥齿轮与第二锥齿轮，所述转轴的一端设置为通过联轴器连接所述驱动电机的输出轴，且该转轴的另一端上共轴线设置所述第一锥齿轮，所述第一锥齿轮与所述第二锥齿轮相啮合传动，所述第二锥齿轮共轴线套设于所述导向套上。

进一步地，所述搅拌轴设置为中空结构，且该搅拌轴上通过管路连接一热风设备。

进一步地，所述桨叶与所述弧形刮板均设置为两组，所述弧形刮板设置为与所述釜体的内腔的壁面相贴合。

进一步地，所述精制塔设置为包括循环冷凝装置、冷却水进口和冷却水出口，所述循环冷凝装置设置于所述精制塔的顶部，且该循环冷凝装置的入口端连通所述冷却水进口，所述冷却水出口设置为连通所述循环冷凝装置的出口端。

进一步地，所述接收罐连接所述回流比控制器的管路上设置第一调节阀，且该接收罐的底部设置放料口，所述放料口上设置第二调节阀。

进一步地，所述分离前储罐的出料口上设置一进料泵，所述进料泵的出口端通过进料管路连通所述精制釜的进料口，所述进料管路上设置第三调节阀。

进一步地，所述分离后储罐与所述精制釜的出料口连通的管路上设置第四调节阀。

本实用新型具有的优点和积极效果是：

(1)通过精制釜、精制塔、回流比控制器、接收罐与三级真空泵组相配合，实现酚类产品在减压蒸馏下的粗提间歇蒸馏，以获得所需的酚类粗品，而精制釜、精制塔、回流比控制器、接收罐、三级真空泵组、分离前储罐与分离后储罐相配合，则可进行所需酚类粗品的精提连续蒸馏。

(2)通过精制釜上的搅拌部分，能够在蒸馏过程中进行精制釜内酚类产品的搅拌，保证酚类产品的均匀加热，提高精制提取时酚类产品的采出速度，以有效避免因在釜中停留时间过长产生的聚合问题对酚类产品收率的影响。

(3)通过驱动电机由传动机构带动搅拌轴旋转且上下移动，使得桨叶能够对精制釜内的酚类产品进行混合搅拌，且进一步保证蒸馏过程中酚类产品的均匀加热，同时，弧形刮板在搅拌轴的旋转及上下移动过程中，可不断刮除精制釜内壁上的酚类产品，降低靠近釜壁的酚类粗品的裂解或炭化，从而提高产品质量。

(4)通过第一锥齿轮与第二锥齿轮的配合，实现动力的传递，以使得导向套旋转，从而带动搅拌轴旋转且上下移动，以进行精制釜内酚类产品的良好搅拌以及其壁面上粘附产品的刮除。

(5)通过搅拌轴上连接的热风设备，能够辅助进行精制釜内酚类产品的加热，提高酚类产品的蒸馏效率，且进一步使得酚类产品加热均匀，保证酚类产品的收率和质量。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图2是图1中精制釜部分的结构示意图。

图中：10-精制釜，101-釜盖，102-釜体，103-进料口，104-出料口，105-导向套，106-导向座，107-驱动电机，108-搅拌轴，109-桨叶，110-弧形刮板，20-精制塔，201-循环冷凝装置，202-冷却水进口，203-冷却水出口，30-接收罐，301-第一调节阀，302-放料口，303-第二调节阀，40-三级真空泵组，50-分离前储罐，501-进料泵，502-第三调节阀，60-分离后储罐，601-第四调节阀，70-回流比控制器。

具体实施方式

为了更好的理解本实用新型，下面结合具体实施例和附图对本实用新型进行进一步的描述。

如图1和图2所示，一种干馏柏木提取物用精制装置，包括精制釜10、精制塔20、接收罐30、三级真空泵组40、分离前储罐50和分离后储罐60，精制釜10的上部分连接精制塔20与分离前储罐50，且该精制釜10的下部分连接分离后储罐60，精制塔20设置为通过回流比控制器70连接接收罐30，三级真空泵组40的输出端通过三通阀连接精制塔20与接收罐30，通过精制釜10、精制塔20、回流比控制器70、接收罐30与三级真空泵组40相配合，实现酚类产品在减压蒸馏下的粗提间歇蒸馏，以获得所需的酚类粗品，而精制釜10、精制塔20、回流比控制器70、接收罐30、三级真空泵组40、分离前储罐50与分离后储罐60相配合，则可进行所需酚类粗品的精提连续蒸馏。

精制釜10设置为包括釜盖101、釜体102、搅拌部分、进料口103和出料口104，釜盖101与釜体102的上端相扣合，釜盖101外壁面的中心设置一导向套105，且该釜盖101的内壁面的中心竖直设置一导向座106，搅拌部分的下端穿过釜盖101且竖直设置于釜体102的内腔，进料口103设置于釜盖101上，且该进料口103通过管路连通分离前储罐50，出料口104设置于釜体102的下侧壁上，且该出料口104设置为通过管路连通分离后储罐60，通过精制釜10上的搅拌部分，能够在蒸馏过程中进行精制釜10内酚类产品的搅拌，保证酚类产品的均匀加热，提高精制提取时酚类产品的采出速度，以有效避免因在釜中停留时间过长产生的聚合问题对酚类产品收率的影响。

搅拌部分设置为包括驱动电机107、传动机构、搅拌轴108、桨叶109和弧形刮板110，驱动电机107设置于釜盖101上，且该驱动电机107的输出轴设置为连接传动机构的输入端，传动机构的输出端设置为连接搅拌轴108，搅拌轴108的上部分设置外螺纹，且该搅拌轴108的上部分共轴线依次旋配设置于导向套105与导向座106中，桨叶109与弧形刮板110均设置于搅拌轴108的下部分，通过驱动电机107由传动机构带动搅拌轴108旋转且上下移动，使得桨叶109能够对精制釜10内的酚类产品进行混合搅拌，且进一步保证蒸馏过程中酚类产品的均匀加热，同时，弧形刮板110在搅拌轴108的旋转及上下移动过程中，可不断刮除精制釜10内壁上的酚类产品，降低靠近釜壁的酚类粗品的裂解或炭化，从而提高产品质量。

传动机构设置为包括转轴、第一锥齿轮与第二锥齿轮，转轴的一端设置为通过联轴器连接驱动电机107的输出轴，且该转轴的另一端上共轴线设置第一锥齿轮，第一锥齿轮与第二锥齿轮相啮合传动，第二锥齿轮共轴线套设于导向套105上，通过第一锥齿轮与第二锥齿轮的配合，实现动力的传递，以使得导向套105旋转，从而带动搅拌轴108旋转且上下移动，以进行精制釜10内酚类产品的良好搅拌以及其壁面上粘附产品的刮除。

搅拌轴108设置为中空结构，且该搅拌轴108上通过管路连接一热风设备。

桨叶109与弧形刮板110均设置为两组，弧形刮板110设置为与釜体102的内腔的壁面相贴合，通过搅拌轴108上连接的热风设备，能够辅助进行精制釜10内酚类产品的加热，提高酚类产品的蒸馏效率，且进一步使得酚类产品加热均匀，保证酚类产品的收率和质量。

精制塔20设置为包括循环冷凝装置201、冷却水进口202和冷却水出口203，循环冷凝装置201设置于精制塔20的顶部，且该循环冷凝装置201的入口端连通冷却水进口202，冷却水出口203设置为连通循环冷凝装置201的出口端。

接收罐30连接回流比控制器70的管路上设置第一调节阀301，且该接收罐30的底部设置放料口302，放料口302上设置第二调节阀303。

分离前储罐50的出料口上设置一进料泵501，进料泵501的出口端通过进料管路连通精制釜10的进料口103，进料管路上设置第三调节阀502。

分离后储罐60与精制釜10的出料口104连通的管路上设置第四调节阀601。

精制塔20的高度设置为26米。

使用本实用新型提供的干馏柏木提取物用精制装置，能够实现从柏木等针状树木的提取物中精制所需酚类，同时使得酚类粗品在精制过程中加热均匀，既提高酚类产品的收率，又可保证其质量。当该精制装置工作时，通过粗提间歇精制与精提连续精制工艺进行所需酚类的蒸馏，其中，在进行4-甲基愈创木酚的精制提取时，由下述过程实现：

粗提间歇精制：将酚类产品放入精制釜10中，启动加热装置以及热风设备工作，使得釜温升高，同时搅拌部分的搅拌轴108旋转且上下移动进行酚类产品的搅拌，以保证酚类产品的加热均匀，搅拌轴108上的弧形刮板110可不断刮除精制釜10内壁上的酚类产品，从而降低靠近釜壁的酚类粗品的裂解或炭化，进一步提高产品质量，启动三级真空泵组40使得精制釜10、精制塔20与接收罐30内的压力调至100Pa，并在精制釜10内的温度升至150℃时，保证精制塔20内的塔顶温度为105℃，由于塔高为26m，其温差控制在45℃，关闭第三调节阀502，待回流正常以后，开启回流比控制器70，并将回流比调整为1:1，以使得酚类粗品的采出量与回流量按1:1分别进入精制塔20与接收罐30中，且打开第一调节阀301进行采料，由于采出的为轻质组分，所以采出时间较短；当精制塔20的塔顶温度发生改变升至107℃时，关闭第一调节阀301，打开放料口302上的第二调节阀303放出酚类粗品，此酚类粗品中不含有4-甲基愈创木酚；然后关闭第二调节阀303，待回流正常以后开启第一调节阀301，并继续升温，回流比仍然为1:1，并持续采料，当精制釜10内的温度升至180℃、塔顶温度升至135℃时，关闭加热装置以及热风设备，以停止升温，且将精制釜10中的物料放出，此物料中也不含有4-甲基愈创木酚，而此时从接收罐30中放出的酚类粗品即为含有7％的4-甲基愈创木酚粗品，此时完成了第一次粗提精制。

精提连续精制：将部分酚类粗品放入精制釜10，其余部分放入分离前储罐50中，启动加热装置以及热风设备工作，使得釜温升高，同时搅拌部分的搅拌轴108旋转且上下移动进行酚类产品的搅拌，以保证酚类产品的加热均匀，搅拌轴108上的弧形刮板110可不断刮除精制釜10内壁上的酚类产品，从而降低靠近釜壁的酚类粗品的裂解或炭化，进一步提高产品质量，启动三级真空泵组40使得精制釜10、精制塔20与接收罐30内的压力调至80Pa，并在精制釜10内的温度升至170℃时，保证精制塔20内的塔顶温度为125℃。待回流比正常后，开启回流比控制器70，并将回流比调整为3:1，以使得酚类粗品的采出量与回流量按3:1分别进入精制塔20与接收罐30中，且打开第一调节阀301进行采料，开启进料泵501，打开第三调节阀502和第四调节阀601，进料泵501的流速大于采出的酚类进入接收罐30的流速，并调整第四调节阀601，使进料量等于采出量与进入分离后储罐60的物料量之和，进料量的标准为：在精制塔20内的塔顶温度波动为124℃-125℃时，持续采料，一直到分离前储罐50没有料为止，关闭第三调节阀502和第四调节阀601；当精制釜10内的釜温升至171℃时，停止采料，并关闭加热装置以及热风设备，以停止加热，此时从接收罐30中放出的酚类即为含量99％的4-甲基愈创木酚，从而完成精提连续精制。

以上对本实用新型的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本实用新型的较佳实施例，不能被认为用于限定本实用新型的实施范围。凡依本实用新型范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (8)

1.一种干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述干馏柏木提取物用精制装置包括精制釜、精制塔、接收罐、三级真空泵组、分离前储罐和分离后储罐，所述精制釜的上部分连接所述精制塔与所述分离前储罐，且该精制釜的下部分连接所述分离后储罐，所述精制塔设置为通过回流比控制器连接所述接收罐，所述三级真空泵组的输出端通过三通阀连接所述精制塔与所述接收罐；

所述精制釜设置为包括釜盖、釜体、搅拌部分、进料口和出料口，所述釜盖与所述釜体的上端相扣合，所述釜盖外壁面的中心设置一导向套，且该釜盖的内壁面的中心竖直设置一导向座，所述搅拌部分的下端穿过所述釜盖且竖直设置于所述釜体的内腔，所述进料口设置于所述釜盖上，且该进料口通过管路连通所述分离前储罐，所述出料口设置于所述釜体的下侧壁上，且该出料口设置为通过管路连通所述分离后储罐；

所述搅拌部分设置为包括驱动电机、传动机构、搅拌轴、桨叶和弧形刮板，所述驱动电机设置于所述釜盖上，且该驱动电机的输出轴设置为连接所述传动机构的输入端，所述传动机构的输出端设置为连接所述搅拌轴，所述搅拌轴的上部分设置外螺纹，且该搅拌轴的上部分共轴线依次旋配设置于所述导向套与所述导向座中，所述桨叶与所述弧形刮板均设置于所述搅拌轴的下部分。

2.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述传动机构设置为包括转轴、第一锥齿轮与第二锥齿轮，所述转轴的一端设置为通过联轴器连接所述驱动电机的输出轴，且该转轴的另一端上共轴线设置所述第一锥齿轮，所述第一锥齿轮与所述第二锥齿轮相啮合传动，所述第二锥齿轮共轴线套设于所述导向套上。

3.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述搅拌轴设置为中空结构，且该搅拌轴上通过管路连接一热风设备。

4.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述桨叶与所述弧形刮板均设置为两组，所述弧形刮板设置为与所述釜体的内腔的壁面相贴合。

5.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述精制塔设置为包括循环冷凝装置、冷却水进口和冷却水出口，所述循环冷凝装置设置于所述精制塔的顶部，且该循环冷凝装置的入口端连通所述冷却水进口，所述冷却水出口设置为连通所述循环冷凝装置的出口端。

6.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述接收罐连接所述回流比控制器的管路上设置第一调节阀，且该接收罐的底部设置放料口，所述放料口上设置第二调节阀。

7.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述分离前储罐的出料口上设置一进料泵，所述进料泵的出口端通过进料管路连通所述精制釜的进料口，所述进料管路上设置第三调节阀。

8.根据权利要求1所述的干馏柏木提取物用精制装置，其特征在于：所述分离后储罐与所述精制釜的出料口连通的管路上设置第四调节阀。