CN108408770B - 一种偏钛酸除硫生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种偏钛酸除硫生产工艺，包括以下步骤：取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，升温后用氨水中和，搅拌均匀，熟化；抽滤熟化后料浆，得到滤饼；用去离子水将滤饼打浆，保持料浆中TiO2含量为200～250/L；在料浆中加入盐处理剂搅拌均匀，进行抽滤，得到滤饼；将滤饼进行煅烧，控制钛白粉基料的金红石转化率在99.0%左右；检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽。本发明工艺中和后的滤饼无需水洗，滤液可经膜处理回收硫酸铵，水能循环利用，节约用水，避免氨氮污染；盐处理剂添加量减少，节约成本；煅烧后物料粒径分布减小，光泽度提高；煅烧温度低，时间短，尾气低硫，节约尾气处理成本，减少环境污染。

Description

一种偏钛酸除硫生产工艺
技术领域
本发明涉及钛白生产工业技术领域，特别是涉及一种偏钛酸除硫生产工艺。
背景技术
钛白粉因具有优异的白度，遮盖力，耐候性和化学稳定性等特点，被广泛应用于涂料，塑料，造纸和油墨等领域。
传统的硫酸法钛白粉生产工艺包括：
（1）酸解：用钛精矿或酸溶性废渣与硫酸进行酸解反应，得到硫酸氧钛；
（2）水解：水解硫酸氧钛得到偏钛酸料浆；
（3）一洗：对水解后的偏钛酸料浆进行水洗；
（4）漂白、二洗：对一洗后的偏钛酸加煅烧晶种进行漂白、水洗，得到水洗合格的偏钛酸料浆；
（5）盐处理：将水洗合格的偏钛酸进行盐处理，压滤，得到窑前滤饼；
（6）煅烧：将窑前滤饼送入回转窑进行煅烧，得到落窑品；
（7）后处理：将落窑品进行有机/无机包膜等工艺处理，得到钛白粉成品。
步骤（5）中煅烧过程分为脱水、脱硫、晶型转变以及粒子成长四个阶段，生产实践中发现，在步骤（4）中漂白水洗合格的偏钛酸中仍含有7%左右的化学吸附硫酸（其中包括一部分结合酸），该部分硫酸在水洗过程中无法去除，只能在煅烧窑中高温下才能去除，同时它还会抑制金红石的转化及粒子的成长，这样就会造成尾气处理的成本增加以及煅烧能耗的增加，而且高温下易造成物料烧结，后期研磨困难。
公开号CN106830064A的专利中提供了一种湿法除硫方法，通过对水洗合格的偏钛酸浆料在盐处理和煅烧之前向其中加入煅烧晶种制备工艺中产生的副产物碱溶滤液进行预先中和脱硫处理，从而制备出脱硫偏钛酸。但该方法所用的碱溶滤液的主要成分为氢氧化钠和少量的钛酸钠，钛酸钠需提前将其用增稠器去除，过程较麻烦，而氢氧化钠需要在中和后进一步洗涤，工艺流程长，且这两者一旦去除不彻底都会影响落窑品的颜料性能。
公开号CN106986380A和CN106698508A的两篇专利也是关于偏钛酸湿法除硫的方法，均通过碱性试剂（碳酸钾，碳酸氢钾、碳酸氢钾中的一种或任意几种）对水洗合格的偏钛酸进行中和，然后对中和后滤饼进一步洗涤，从而得到脱硫偏钛酸。工艺流程长，且中和后滤液没有进行回收利用。
目前关于氨水用于偏钛酸湿法除硫的工艺在金红石钛白粉生产中未见报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种偏钛酸除硫生产工艺。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种偏钛酸除硫生产工艺，包括以下步骤：
A、取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，升温至60～90℃，用氨水进行中和，终点pH值为6.5～8.5，搅拌均匀，熟化2～6h；
B、抽滤步骤A中熟化后料浆，得到滤饼；
C、用去离子水将步骤B得到的滤饼打浆，保持料浆中TiO2含量为200～250/L；
D、在步骤C的料浆中加入盐处理剂搅拌均匀，进行抽滤，得到滤饼；
E、将步骤D中滤饼进行煅烧，控制钛白粉基料的金红石转化率在99.0%左右；
F、检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽。
为了更好地实现本发明，所述步骤A中，偏钛酸浆料中TiO2含量为210～250g/L。
进一步地，所述步骤D中的盐处理剂为氢氧化钾、磷酸和氯化锌，使得煅烧后基料中K2O含量为0.23%，P2O5含量为0.17%，ZnO含量为0.25%。
本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
a、中和后的滤饼无需进行水洗，节约水的消耗；
b、中和后的滤液可以通过本公司特殊膜处理方式回收硫酸铵，水进一步得到循环利用，避免因氨氮含量不合格造成环境污染；
c、盐处理剂添加量减少，节约盐处理成本；
d、煅烧后物料粒径分布减小，光泽度提高；
e、煅烧温度降低，时间缩短，尾气低硫，节约尾气处理成本，减少环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
（1）取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，调整TiO2含量为210g/L，升温至60℃，用氨水调pH为6.5，熟化4h；
（2）抽滤中和后料浆得到滤饼，将滤饼打浆使TiO2含量为228g/L；
（3）添加氢氧化钾、磷酸和氯化锌进行盐处理，然后抽滤，保证煅烧后基料中K2O含量为0.23%，P2O5含量为0.17%，ZnO含量为0.25%，盐处理剂添加系数见表1；
（4）煅烧滤饼，实验煅烧条件：80min升至780℃～780℃保温1h～15min升至910℃～910℃保温，记录金红石转化率为99.0%时最高煅烧温度和煅烧总时间。
（5）检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽，检测结果见表2。
实施例2
（1）取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，调整TiO2含量为228g/L，升温至90℃，用氨水调料浆pH为8.5，熟化2h；
（2）抽滤中和后料浆得到滤饼，将滤饼打浆使TiO2含量为246g/L；
（3）添加氢氧化钾、磷酸和氯化锌进行盐处理，然后抽滤，保证煅烧后基料中K2O含量为0.23%，P2O5含量为0.17%，ZnO含量为0.25%，盐处理剂添加系数见表1；
（4）煅烧滤饼，实验煅烧条件：80min升至780℃～780℃保温1h～15min升至910℃～910℃保温，记录金红石转化率为99.0%时最高煅烧温度和煅烧总时间。
（5）检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽，检测结果见表2。
实施例3
（1）取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，其中TiO2含量为245g/L，升温至90℃，用氨水调料浆pH为8.5，熟化2h；
抽滤中和后料浆得到滤饼，将滤饼打浆使TiO2含量为207g/L；
（3）添加氢氧化钾、磷酸和氯化锌进行盐处理，然后抽滤，保证煅烧后基料中K2O含量为0.23%，P2O5含量为0.17%，ZnO含量为0.25%，盐处理剂添加系数见表1；
（4）煅烧滤饼，实验煅烧条件：80min升至780℃～780℃保温1h～15min升至910℃～910℃保温，记录金红石转化率为99.0%时最高煅烧温度和煅烧总时间。
（5）检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽，检测结果见表2。
对比实施例
（1）取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，TiO2含量为302g/L，添加氢氧化钾、磷酸和氯化锌进行盐处理，然后抽滤，保证煅烧后基料中K2O含量为0.23%，P2O5含量为0.17%，ZnO含量为0.25%，盐处理剂添加系数见表1；
（2）煅烧滤饼，实验煅烧条件：80min升至780℃～780℃保温1h～15min升至910℃～910℃保温2h～5min升至925℃～925℃保温，记录金红石转化率为99.0%时最高煅烧温度和煅烧总时间。
（3）检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽，检测结果见表2。
表1盐处理剂添加系数表
项目名称 KOH添加系数% H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>添加系数% ZnCl<sub>2</sub>添加系数%
实施例一 0.58 0.21 0.31
实施例二 0.528 0.21 0.295
实施例三 0.55 0.21 0.3
对比实施例 0.93 0.214 0.92
表2钛白粉基料指标检测结果
Figure 188091DEST_PATH_IMAGE002
综上所述，通过本实施例的描述，可以使本技术领域人员更好的实施本方案。

Claims (2)

1.一种偏钛酸除硫生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、取漂白水洗合格的偏钛酸料浆，升温至60～90℃，用氨水进行中和，终点pH值为6.5～8.5，搅拌均匀，熟化2～6h；
B、抽滤步骤A中熟化后料浆，得到滤饼；
C、用去离子水将步骤B得到的滤饼打浆，保持料浆中TiO2含量为200～250 g/L；
D、在步骤C的料浆中加入盐处理剂搅拌均匀，进行抽滤，得到滤饼；所述盐处理剂为氢氧化钾、磷酸和氯化锌，使得煅烧后基料中K2O含量为0.23%，P2O5含量为0.17%，ZnO含量为0.25%；
E、将步骤D中滤饼进行煅烧，控制钛白粉基料的金红石转化率在99.0%；
F、检测钛白粉基料的粒径和粒径分布，水性乳胶漆60°光泽。
2.根据权利要求1所述的一种偏钛酸除硫生产工艺，其特征在于：所述步骤A中，偏钛酸浆料中TiO2含量为210～250g/L。
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