CN1810652A - 一种金红石型钛白粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，提供了一种金红石型钛白粉及其制备方法。该钛白粉中的金红石型TiO2量不小于99％，蓝相不小于2.5；消色力、亮度值等质量指标也很高。本发明钛白粉的制备工艺为：在偏钛酸浆料中加入组合盐处理剂前先加入0.20％～0.70％的锆离子溶液，其中锆离子溶液的加入量是指ZrO2占TiO2总量的重量百分比。本发明制备钛白粉的方法在现有方法的基础上创造性地加以改进，具有步骤简单、可以充分利用现有设备等优点，能够获得品质明显提高的钛白粉，解决了本领域的一大难题，可用于硫酸法钛白粉生产线上以生产高档金红石型颜料钛白，具有极好的应用前景。

Description

一种金红石型钛白粉及其制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种金红石型钛白粉及其制备方法。
背景技术
用硫酸法生产的金红石型钛白粉，是将一定量盐处理剂加入含有金红石型煅烧晶种的偏钛酸中，混合均匀后进行高温煅烧，生成具有金红石晶型结构TiO2的钛白粉，可进一步加工处理以制备相关产品。
在“硫酸法制取金红石型钛白粉的新工艺研究”(《化工矿物与加工》1999年第8期)一文中公开了配合使用磷化合物和钾化合物为盐处理剂制备得到钛白粉；中国专利ZL91108973.X“引入氯化亚铁制备金红石型二氧化钛”公开了晶型促进剂为ZnO、MgO的技术制备的钛白粉；在中国专利200410021800.8“一种金红石型钛白粉的制备方法”中公开了由钾化合物、磷化合物、铝化合物为晶型控制剂的技术以制备钛白粉；在“添加组合促进剂制备金红石型钛白粉”(《河北化工》1990年第三期)中公开了以ZnSO4、K2CO3、H3PO4为组合盐处理剂制备钛白粉。
现有公开的钛白粉都存在金红石型TiO2含量、消色力(Tcs)及蓝相(Scx)等质量指标不协调的缺点，即：1、当金红石含量增加并大于99％时，蓝相(Scx)和消色力(Tcs)明显下降，导致消色力值小于1750，蓝相值小于2.0；2、要增加蓝相和消色力(Tcs)值时，TiO2的金红石含量会相应降低。另外，已有的盐处理方法使偏钛酸的高温煅烧性能较差，偏钛酸易产生过烧或欠烧，这两种情况都会导致制得的钛白粉初品消色力值小于1750，蓝相值也小于2.0。因此，提供一种金红石TiO2含量、消色力及蓝相等质量指标均能保持在较高水平的钛白粉是本领域的迫切需求。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种钛白粉。该钛白粉的金红石型TiO2含量不小于99％，蓝相值(Scx)为2.5～4.0。
进一步的，该钛白粉的消色力值(Tcs)为1770～1930。
本发明的第二个目的是提供一种制备上述的钛白粉的方法。该方法是在偏钛酸浆料中加入组合盐处理剂前先加入0.20％～0.70％的锆离子溶液，其中锆离子溶液的加入量是指以计ZrO2计占偏钛酸中TiO2总量的重量百分比。
进一步的，该方法包括以下步骤：
a、将偏钛酸浆料中加入0.20％～0.70％的锆离子溶液，混合均匀，其中锆离子溶液的加入量是指以ZrO2计占偏钛酸中TiO2总量的重量百分比；
b、加入锌离子溶液或氧化锌粉浆料，磷酸溶液和钾离子溶液后，混合均匀；
c、在温度为830℃～920℃的条件下煅烧90min～210min，即得金红石型钛白粉初品；
其中，所述偏钛酸是含金红石型煅烧晶种的偏钛酸。
进一步的，上述的锆离子溶液是硫酸锆溶液或氯氧化锆溶液。
上述方法步骤b中所述的锌离子溶液的加入量为0.20％～0.90％；其中锌离子溶液的加入量是指以ZnO计占偏钛酸中TiO2的重量百分比。
进一步的，上述的锌离子溶液是氯化锌溶液。
上述方法的步骤b中磷酸溶液的加入量为0.05％～0.15％，其中磷酸溶液的加入量是指以P2O5计占偏钛酸中TiO2的重量百分比。
上述方法步骤b中钾离子溶液的加入量为0.20％～0.70％，其中钾离子溶液的加入量是指以K2O计占偏钛酸中TiO2的重量百分比。
进一步的，上述的钾离子溶液是K2CO3溶液或KOH溶液。
具体地说，本发明方法可以按下述步骤实施：称取偏钛酸放入容器中，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2300～380g/L(浓度太低增加煅烧能耗，太高不易搅拌均匀)，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.20％～0.70％的硫酸锆溶液或氯氧化锆溶液(以ZrO2计)，搅拌均匀。然后加入重量百分比为的含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.20％～0.90％的氧化锌粉浆料或氯化锌溶液(以ZnO计)，加入重量百分比为的含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.05％～0.15％的的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.20％～0.70％的K2CO3溶液或KOH溶液(以K2O计)。搅拌均匀后立即加入烘箱内，在120℃～160℃下干燥，再用电阻炉等本领域常用煅烧设备，在830℃～920℃煅烧90min～210min，即得。
本发明提供的钛白粉，克服了现有金红石型钛白粉存在的金红石型TiO2含量、消色力(Tcs)及蓝相(Scx)等指标不协调的缺点；其金红石型TiO2量不小于99％，消色力不小于1770，蓝相不小于2.5，亮度值不小于94.5，疏松洁白易粉碎，具有更好的品质，可以广泛应用于生产高档金红石钛白粉及相关产品。本发明提供的制备钛白粉的方法，是在目前的盐处理方法前先加入了锆离子溶液进行处理，具有步骤简单、可以充分利用现有设备等优点，能够获得品质明显提高的钛白粉，解决了本领域的一大难题，可用于硫酸法钛白粉生产线上以生产高档金红石型颜料钛白，具有极好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
通过以下具体实施方式对本发明上述内容进行进一步的详细说明，但是不应理解为是对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1本发明钛白粉的制备
称取278g偏钛酸(以TiO2计100g)放入烧杯内，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2340g/L。
然后，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.20％的硫酸锆溶液(以ZrO2计)，再加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.20％的ZnO粉浆料(以ZnO计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.05％的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.20％的碳酸钾溶液(以K2O计)。
将上述液体搅拌60分钟后，立即加入烘箱内，在120℃～140℃下干燥4小时以上，再放入电阻炉内，830℃煅烧3.5小时，制得钛白粉A。
实施例2本发明钛白粉的制备
称取278g偏钛酸(以TiO2计100g)放入烧杯内，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2350g/L。
然后，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.35％的硫酸锆溶液(以ZrO2计)，再加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.45％的ZnO粉浆料(以ZnO计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.10％的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.35％的碳酸钾溶液(以K2O计)。
将上述所得液体搅拌50分钟后，立即加入烘箱内，在120℃～140℃下干燥4小时以上，再放入电阻炉内，870℃煅烧2.5小时，制得钛白粉B。
实施例3本发明钛白粉的制备
称取278g偏钛酸(以TiO2计100g)倒入烧杯内，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2380g/L。
然后，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.70％的硫酸锆溶液(以ZrO2计)，再加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.90％的ZnO粉浆料(以ZnO计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.15％的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.70％的碳酸钾溶液(以K2O计)。
将上述所得液体搅拌40分钟后，立即加入烘箱内，在140℃～160℃下干燥3.5小时以上，再放入电阻炉内，920℃煅烧1.5小时，制得钛白粉C。
实施例4本发明钛白粉的制备
称取278g偏钛酸(以TiO2计100g)倒入烧杯内，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2340g/L。
然后，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.40％的硫酸锆溶液(以ZrO2计)，再加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.45％的ZnO粉浆料(以ZnO计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.10％的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.40％的碳酸钾溶液(以K2O计)。
将上述所得液体搅拌40分钟后，立即加入烘箱内，在140℃～160℃下干燥4小时以上，再放入电阻炉内，860℃煅烧2.0小时，制得钛白粉D。
实施例5本发明钛白粉的制备
称取278g偏钛酸(以TiO2计100g)倒入烧杯内，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2330g/L。
然后，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.35％的氯氧化锆溶液(以ZrO2计)，再加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.40％的氯化锌溶液(以ZnO计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.10％的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.35％的氢氧化钾溶液(以K2O计)。
将上述所得液体搅拌40分钟后，立即加入烘箱内，在130℃～150℃下干燥4小时以上，再放入电阻炉内，860℃煅烧2.5小时。小时，制得钛白粉E。
实施例6本发明钛白粉的制备
称取278g偏钛酸(以TiO2计100g)倒入烧杯内，在搅拌条件下加去离子水稀释至TiO2360g/L。
然后，加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.60％的硫酸锆溶液(以ZrO2计)，再加入重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.45％的氯化锌溶液(以ZnO计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.10％的磷酸溶液(以P2O5计)，重量百分比为含金红石型煅烧晶种偏钛酸(以TiO2计)0.40％的氢氧化钾溶液(以K2O计)。
将上述所得液体搅拌40分钟后，立即加入烘箱内，在130℃～150℃下干燥4小时以上，再放入电阻炉内，880℃煅烧2小时，制得钛白粉F。
试验例1本发明钛白粉的质量检测
1、检测仪器和方法：
金红石型TiO2含量用D/max-RC型X-射线衍射仪(日本理学电机株式会社)检测计算。
由差示色度仪检测各样品三刺激值x1、y1、z1，再根据标样(杜邦R902)的测得值x0、y0、z0和该标样的给定值及计算出各待测样品的蓝相值(Scx)、消色力(Tcs)、亮度值(Jasn％)。
计算方法如下(公式的下标：“给”为标样的给定值，“标”为标样值，“样”为样品值)：
消色力(Tcs)：Tcs样＝Tcs给-(y0-y1)×100
亮度值(Jasn％)：亮度值样＝y1+y’
                其中：修正值y’＝Jasn％给-y0
蓝相值(Scx)：   Scx样＝(z1-x1)-Scx标
                Scx标＝(z0-x0)-Scx给
2、检测的样品：
上述实施例1～6所制备的钛白粉A、B、C、D、E；
市售金红石型TiO2产品F；
用其他步骤与本发明实施例6方法相同，仅没有添加锆离子溶液的方法所制备的钛白粉G。
3、检测结果：
分别检测上述的A、B、C、D、E、F、G钛白粉的金红石TiO2含量、蓝相值、消色力值、亮度值等指标，检测结果见表1：
                                 表1：钛白粉初品质量检测结果
  金红石型TiO2含量 蓝相值(Scx) 消色力值(Tcs) 亮度值(Jasn％)
  A   ＞99％ 2.5   1820   94.5
  B   ＞99％ 2.9   1880   94.8
  C   ＞99％ 2.6   1840   94.6
  D   ＞99％ 2.8   1870   94.7
  E   ＞99％ 2.7   1860   94.6
  F   ＞99％ 2.0   1770   94.3
  G   96.5％ 1.6   1680   93.8
(按本领域惯例，当测得的金红石型TiO2含量的值高于99％时，在检测报告中用金红石含量＞99％表示，金红石型TiO2含量低于99％时则用具体数字表示。)
由上述实例可见，本发明金红石型钛白粉克服了现有金红石型钛白粉存在的金红石型TiO2含量、消色力(Tcs)及蓝相(Scx)等质量指标不协调的缺点。其中金红石型TiO2含量不小于99％；消色力不小于1770，最高可达1930；蓝相不小于2.5，最高可达4.0；亮度值也不小于94.5，外观疏松洁白易粉碎，其综合质量指标大大优于现有产品。本发明制备钛白粉的方法是在现有方法的基础上创造性地加以改进，具有步骤简单、成本低廉、可以充分利用现有设备等优点，可用于硫酸法钛白粉生产线上以生产高档金红石型颜料钛白，具有极好的应用前景。

Claims (10)

1、一种钛白粉，其特征在于：其金红石型TiO2含量不小于99％，蓝相值为2.5～4.0。
2、根据权利要求1所述的钛白粉，其特征在于：消色力值为1770～1930。
3、一种制备权利要求1或2所述的钛白粉的方法，其特征在于：在偏钛酸浆料中加入组合盐处理剂前先加入0.20％～0.70％的锆离子溶液，其中锆离子溶液的加入量是指以ZrO2计占偏钛酸中TiO2总量的重量百分比。
4、根据权利要求3所述的制备钛白粉的方法，包括以下步骤：
a、将偏钛酸浆料中加入0.20％～0.70％的锆离子溶液，混合均匀，其中锆离子溶液的加入量是指以ZrO2计占偏钛酸中TiO2总量的重量百分比；
b、加入锌离子溶液或氧化锌粉浆料，磷酸溶液和钾离子溶液后，混合均匀；
c、在温度为830℃～920℃的条件下煅烧90min～210min，即得；
其中，所述偏钛酸是含金红石型煅烧晶种的偏钛酸。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤a中所述的锆离子溶液是硫酸锆溶液或氯氧化锆溶液。
6、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤b中所述的锌离子溶液的加入量为0.20％～0.90％；其中锌离子溶液的加入量是指以ZnO计占偏钛酸中TiO2的重量百分比。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述的锌离子溶液是氯化锌溶液。
8、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤b中磷酸溶液的加入量为0.05％～0.15％，其中磷酸溶液的加入量是指以P2O5计占偏钛酸中TiO2的重量百分比。
9、根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤b中钾离子溶液的加入量为0.20％～0.70％，其中钾离子溶液的加入量是指以K2O计占偏钛酸中TiO2的重量百分比。
10、根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的钾离子溶液是K2CO3溶液或KOH溶液。
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Assignor: Panzhihua Iron & Steel Research Institute of PanGang Group

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Denomination of invention: Rutile-type titanium white and its prepn process

Granted publication date: 20080213

License type: Exclusive license

Record date: 2009.9.27

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Name of requester: PANGANG GROUP CHONGQING TITANIUM CO., LTD.

Effective date: 20090927

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Assignee: Chongqing Titanium Industry Co., Ltd. of Pangang Group

Assignor: Panzhihua Iron & Steel Research Institute of PanGang Group

Contract fulfillment period: 2009.3.11 to 2014.3.10 contract change

Contract record no.: 2009500000027

Denomination of invention: Rutile titanium dioxide powder and preparation method thereof

Granted publication date: 20080213

License type: Exclusive license, general permission

Record date: 2009.9.27

Assignee: Chongqing Titanium Industry Co., Ltd. of Pangang Group

Assignor: Pangang Group iron and Steel Research Institute

Contract fulfillment period: 2009.3.11 to 2014.3.11 contract change

Contract record no.: 2009500000029

Denomination of invention: Rutile titanium dioxide powder and preparation method thereof

Granted publication date: 20080213

License type: Exclusive license

Record date: 2009.9.27

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