CN101463195B - 金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法。其在TiO2粒子表面上先包覆一层ZrO2，以提高产品的白度、光泽度和耐候性；再分批包覆四层氧化铝膜以进一步提高产品的耐候性、分散性(干粉流动性)、遮盖力和光泽度等性能；最后有机包膜的主要功能是提高产品的干粉流动性和在应用介质中的分散性，同时，也能改善其光泽度和提高在贮存、运输中的抗团聚性能。本发明在包膜过程的不同阶段加入铝酸钠或硫酸铝，利用这两种铝酸盐pH值不同，起到调整浆料pH值的作用，省去了每次加毕包膜剂后要调整浆料pH值的繁琐操作。本发明最后所得的包膜后的二氧化钛产品，具有高光泽、高分散、高干粉流动性、高耐候性。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化钛粉末的生产方法，具体涉及一种金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法。
背景技术
二氧化钛因其折射率高、消色力强、光泽度和白度好等优点目前已成为最好的白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨和化纤等领域。
目前，金红石型二氧化钛粉末粗品(粉末中二氧化钛含量≥98％)的制备在国内是通用技术，主要分为硫酸法和氯化法。
但金红石型二氧化钛在制备过程中的晶体形成阶段会产生晶格上的氧缺陷，即所谓的Schottky defect。二氧化钛的这种晶格缺陷，使其表面上具有许多光活化点，在使用过程中，因日光的照射，这些光活化点被激发而催化降解与之接触的有机成分，最终导致涂膜粉化、失光、泛黄、变色，严重降低产品的各种性能和使用寿命。因此，采用包膜技术对TiO2粒子进行表面处理，即在TiO2粒子表面包覆一层光化学惰性好的无机物质作屏障，从而降低TiO2的光化学活性，提高TiO2粒子的光泽度和耐候性。在包覆了无机膜的TiO2粒子表面再涂覆一层有机膜，从而进一步改善二氧化钛的明度和在应用介质中的分散性能。
对TiO2粒子进行表面处理的方法有无机包膜和有机包膜两大类。无机包膜的最主要功能是提高其耐候性和化学稳定性，同时使产品的明度和白度获得一定程度的改善。能用于无机包膜的化学物质较多，最常用的是硅、铝、锆、磷、锌、钛等。常用的有机包膜剂有三羟基甲基丙烷、聚乙二醇、季戊四醇、新戊二醇、六伦硫酸钠、有机硅等。
美国专利6656261B2申请公开了用氧化锆、磷酸盐包膜二氧化钛的方法。方法是在制浆时加入0.1～0.5％P2O5(六偏磷酸钠)，将浆料制成平均粒径为0.27～0.28μm，浓度为325g/L的二氧化钛基料。然后加入0.1～0.4％ZrO2搅拌10min，加入盐酸与NaAlO2溶液使pH≤3.4，继续搅拌10min，用NaOH溶液调节pH＝5.5，再加入NaAlO2，搅拌10min后用盐酸调节pH＝6.3，熟化10min，洗涤，干燥，加0.30％三羟基甲基丙烷粉碎。
国内镇江太白集团专利CN1837296A申请公开了一种锆铝包膜方法。方法是在分散剂(0.1～0.3％)六偏磷酸钠、(0.1～0.2％)异丙醇胺存在下将金红石型钛白粉用脱盐水制成700g/L左右的浆料，用3000r/min的分散机分散。将分散浆料浓度调整至200～300g/L，升温至50～60℃，用硫酸调pH为4.0～5.0，在此条件下在20min内向浆料中加入0.5～1.0％ZrO2，在pH＝5.0～5.5下熟化20min，用NaOH调pH＝8.5～9.0，熟化20min，加热浆料至60～75℃，用10％硫酸调pH＝8.0～8.5，并维持该pH值5～10min，缓慢加入Al2(SO4)3(2.0～4.5％，以Al2O3计)和NaOH溶液，并维持pH＝8.0～8.5，熟化20min，加NaOH或H2SO4调pH＝6.5～7.5后终止包膜。将浆料水洗干燥，加0.1～0.3％三羟基甲基丙烷粉碎。
上述这些方法生产的二氧化钛产品性能差别较大，产品性能单一，生产过程中反复使用酸(硫酸)、碱(氢氧化钠)进行浆料pH值调整，从而降低台设备处理能力等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在生产过程中无需反复用酸或碱调节浆料pH值，所得产品具有高光泽、高分散、高干粉流动性、高耐候性的金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法。
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末400～800g/L，含分散剂1～10ml/L；调节pH值在11～12，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.20～0.30μm；
(2)加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在300～400g/L，维持浆料温度在40～45℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入1～15g锆盐，此时浆料的pH在1.5～2.5；再在40～45℃下搅拌熟化60～70分钟；
(3)加入铝酸钠，每升浆料加入1～12g铝酸盐，此时浆料的pH在3.5～6.5；然后在40～45℃下搅拌熟化30～60分钟；
(4)再次加入铝酸钠，每升浆料加入5～30g铝酸钠，此时浆料的pH在11.0～13.0；然后在60～63℃下搅拌熟化60～70分钟；
(5)加入硫酸铝，每升浆料加入5～30g硫酸铝，此时浆料的pH在2.0～6.0，然后在60～63℃下搅拌熟化60～70分钟；
(6)再次加入铝酸钠，每升浆料加入5～30g铝酸钠；搅拌熟化30～60分钟，调节使浆料pH在7.5～8.0，再以0.5～2℃/min速度升温至75～85℃；
(7)对所得浆料进行洗涤、过滤，在100～200℃干燥6～20小时，然后将有机包膜剂加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入0.3～3ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品。
如上所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其所述的分散剂优选乙二醇接枝改性二甲基硅油；所述的金红石型二氧化钛粉末的粒度在45μm标准筛筛余物≤0.5％、二氧化钛含量≥98％(重量)；所述的锆盐为Zr(SO4)2、ZrCl4、ZrOCl2或Zr(NO3)4；所述的有机包膜剂优选单乙醇胺-三羟基甲基乙烷或三羟基甲基丙烷；所述的步骤(6)再次加入铝酸钠后，在60～63℃先搅拌熟化15～45分钟后调节pH在8.0～8.2，然后搅拌熟化60～90分钟后调节pH在7.5～8.2，再搅拌熟化90～120分钟后调节pH在7.0～7.8，最后搅拌熟化至150～180分钟后终止。
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法中分散剂制备方法，其分散剂为乙二醇接枝改性二甲基硅油，其制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入100～300ml二甲基硅油，然后在10000～20000r/min的分散机下乳化30～60min。
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法中有机包膜剂制备方法，其有机包膜剂为单乙醇胺-三羟基甲基乙烷，其制备方法为：向水中加入三羟基甲基乙烷，每升水中加入150～500g三羟基甲基乙烷，然后在60～100℃分散至溶液透明；再加入单乙醇胺，每升水中加入30～500ml单乙醇胺，在40～80℃熟化10～50分钟。
本发明的效果在于：
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，在TiO2粒子表面上先包覆一层ZrO2，以提高产品的白度、光泽度和耐候性；再分批包覆四层氧化铝膜以进一步提高产品的耐候性、分散性(干粉流动性)、遮盖力和光泽度等性能；最后有机包膜的主要功能是提高产品的干粉流动性和在应用介质中的分散性，同时，也能改善其光泽度和提高在贮存、运输中的抗团聚性能。本发明在包膜过程的不同阶段加入铝酸钠或硫酸铝，利用这两种铝酸盐pH值不同，起到调整浆料pH值的作用，省去了每次加毕包膜剂后要调整浆料pH值的繁琐操作。
采用乙二醇接枝改性二甲基硅油分散剂，有效地保证了表面处理前浆料的分散，实现了无机表面处理在二氧化钛单颗粒表面的包覆，有效地防止了包膜产品在粉碎时因聚集二氧化钛粒子的破裂而导致膜的损坏，从而引起产品耐候性的下降。
无机包覆的第一层膜是耐久型致密氧化锆。它与其它膜相比与二氧化钛粒子表面具有更坚固的结合力，因而大大提高了产品的耐候性。第二层到第五层膜是在不同条件下包覆的氧化铝膜。这些膜逐层包覆，逐层对粒子表面进行修饰。这样膜层不但结实、光滑，而且有效地屏蔽了二氧化钛的光活化点，因而使产品的干粉流动性、分散性、光泽度和耐候性同时获得了提高。
本发明使用的有机包膜剂是能随用量变化在不同pH值条件下改变产品ξ电位的高效分散剂：单乙醇胺-三羟基甲基乙烷。这种分散剂在改善产品的光泽度、分散性方面明显优于目前各类钛白粉有机包膜剂。
本发明最后所得的包膜后的二氧化钛产品，具有高光泽、高分散、高干粉流动性、高耐候性。具体质量指标如下：
| 序 | 指标 | 标准 | 结果 |
| 1 | 白度(油相) | R996(四川龙蟒) | 近似 |
| 2 | 白度(干粉) | ≥96 | |
| 3 | 明度(％) | ≥96 | |
| 4 | 吸油量(g/100g) | 16～19 | |
| 5 | 消色力(％) | 国标 | ≥110 |
| 6 | 水分散性 | ≤10μm | |
| 7 | 耐紫外光 | 企标 | 优于 |
| 8 | 180℃耐热性 | 企标 | 优于 |
| 9 | 漆膜颜色变化 | UCD667.6：629 | ≤2 |
| 10 | 粉化 | UCD667.6：629 | ≤1 |
具体实施方式
实施例1
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂乙二醇接枝改性二甲基硅油的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末400g/L，含分散剂1ml/L；调节pH值在11，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.20μm；
(2)搅拌步骤(1)砂磨所得浆料，加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在300g/L，维持浆料温度在40℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入1g Zr(SO4)2，此时浆料的pH在1.5；再在40℃下搅拌熟化60分钟；
(3)向步骤(2)所得浆料内加入铝酸钠，每升浆料加入1g铝酸盐，此时浆料的pH在3.5；然后在40℃下搅拌熟化30分钟；
(4)向步骤(3)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入5g铝酸钠，此时浆料的pH在11.0；然后在60℃下搅拌熟化60分钟；
(5)向步骤(4)所得浆料中加入硫酸铝，每升浆料加入5g硫酸铝，此时浆料的pH在2.0，然后在60℃下搅拌熟化60分钟；
(6)向步骤(5)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入5g铝酸钠；搅拌熟化30分钟，调节使浆料pH在7.5，再以0.5℃/min速度升温至75℃；
(7)对步骤(6)所得浆料进行洗涤、过滤，在100℃干燥6小时，然后将有机包膜剂单乙醇胺-三羟基甲基乙烷加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入0.3ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品。
上述乙二醇接枝改性二甲基硅油制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入100ml二甲基硅油，然后在10000r/min的分散机下乳化30min。
上述的单乙醇胺-三羟基甲基乙烷制备方法为：向水中加入三羟基甲基乙烷，每升水中加入150g三羟基甲基乙烷，然后在60℃分散至溶液透明；再加入单乙醇胺，每升水中加入30ml单乙醇胺，在40℃熟化10分钟。
实施例2
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂乙二醇接枝改性二甲基硅油的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末800g/L，含分散剂10ml/L；调节pH值在12，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.20～0.30μm；所述的金红石型二氧化钛粉末的粒度在45μm标准筛筛余物≤0.5％、二氧化钛含量≥98％(重量)。
(2)搅拌步骤(1)砂磨所得浆料，加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在400g/L，维持浆料温度在45℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入15g ZrCl4，此时浆料的pH在2.5；再在45℃下搅拌熟化70分钟；
(3)向步骤(2)所得浆料内加入铝酸钠，每升浆料加入12g铝酸盐，此时浆料的pH在6.5；然后在45℃下搅拌熟化60分钟；
(4)向步骤(3)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入30g铝酸钠，此时浆料的pH在13.0；然后在63℃下搅拌熟化70分钟；
(5)向步骤(4)所得浆料中加入硫酸铝，每升浆料加入30g硫酸铝，此时浆料的pH在6.0，然后在63℃下搅拌熟化70分钟；
(6)向步骤(5)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入30g铝酸钠；在63℃先搅拌熟化45分钟后调节pH在8.2，然后搅拌熟化90分钟后调节pH在8.2，再搅拌熟化120分钟后调节pH在7.8，最后搅拌熟化至180分钟后终止。
(7)对步骤(6)所得浆料进行洗涤、过滤，在200℃干燥20小时，然后将有机包膜剂三羟基甲基丙烷加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入3ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品。
上述乙二醇接枝改性二甲基硅油制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入300ml二甲基硅油，然后在20000r/min的分散机下乳化60min。
实施例3
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂乙二醇接枝改性二甲基硅油的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末600g/L，含分散剂5ml/L；调节pH值在12，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.30μm；所述金红石型二氧化钛粉末的粒度在45μm标准筛筛余物≤0.5％、二氧化钛含量≥98％(重量)。
(2)搅拌步骤(1)砂磨所得浆料，加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在350g/L，维持浆料温度在40℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入8g ZrOCl2，此时浆料的pH在2.5；再在40℃下搅拌熟化70分钟；
(3)向步骤(2)所得浆料内加入铝酸钠，每升浆料加入8g铝酸盐，此时浆料的pH在5；然后在40℃下搅拌熟化50分钟；
(4)向步骤(3)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入20g铝酸钠，此时浆料的pH在12.0；然后在60℃下搅拌熟化65分钟；
(5)向步骤(4)所得浆料中加入硫酸铝，每升浆料加入15g硫酸铝，此时浆料的pH在5.0，然后在60℃下搅拌熟化65分钟；
(6)向步骤(5)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入15g铝酸钠；搅拌熟化60分钟，调节使浆料pH在8.0，再以2℃/min速度升温至85℃；
(7)对步骤(6)所得浆料进行洗涤、过滤，在150℃干燥12小时，然后将有机包膜剂单乙醇胺-三羟基甲基乙烷加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入2ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品。
上述乙二醇接枝改性二甲基硅油制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入200ml二甲基硅油，然后在15000r/min的分散机下乳化45min。
上述的单乙醇胺-三羟基甲基乙烷制备方法为：向水中加入三羟基甲基乙烷，每升水中加入300g三羟基甲基乙烷，然后在80℃分散至溶液透明；再加入单乙醇胺，每升水中加入200ml单乙醇胺，在60℃熟化30分钟。
实施例4
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂乙二醇接枝改性二甲基硅油的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末500g/L，含分散剂4ml/L；调节pH值在11，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.20μm；
(2)搅拌步骤(1)砂磨所得浆料，加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在380g/L，维持浆料温度在45℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加5gZr(NO3)4，此时浆料的pH在2；再在45℃下搅拌熟化65分钟；
(3)向步骤(2)所得浆料内加入铝酸钠，每升浆料加入6g铝酸盐，此时浆料的pH在4；然后在45℃下搅拌熟化30分钟；
(4)向步骤(3)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入10g铝酸钠，此时浆料的pH在11.0；然后在63℃下搅拌熟化60分钟；
(5)向步骤(4)所得浆料中加入硫酸铝，每升浆料加入10g硫酸铝，此时浆料的pH在3，然后在63℃下搅拌熟化60分钟；
(6)向步骤(5)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入5g铝酸钠；在60℃先搅拌熟化15分钟后调节pH在8.0，然后搅拌熟化60分钟后调节pH在7.5，再搅拌熟化90分钟后调节pH在7.0，最后搅拌熟化至150分钟后终止。
(7)对步骤(6)所得浆料进行洗涤、过滤，在120℃干燥12小时，然后将有机包膜剂单乙醇胺-三羟基甲基乙烷加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入1.5ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品。
上述乙二醇接枝改性二甲基硅油制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入150ml二甲基硅油，然后在12000r/min的分散机下乳化40min。
上述的单乙醇胺-三羟基甲基乙烷制备方法为：向水中加入三羟基甲基乙烷，每升水中加入200g三羟基甲基乙烷，然后在70℃分散至溶液透明；再加入单乙醇胺，每升水中加入100ml单乙醇胺，在50℃熟化30分钟。
实施例5
本发明所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂乙二醇接枝改性二甲基硅油的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末700g/L，含分散剂8ml/L；调节pH值在12，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.30μm；
(2)搅拌步骤(1)砂磨所得浆料，加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在350g/L，维持浆料温度在45℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入12g Zr(SO4)2，此时浆料的pH在2；再在45℃下搅拌熟化70分钟；
(3)向步骤(2)所得浆料内加入铝酸钠，每升浆料加入9g铝酸盐，此时浆料的pH在6；然后在45℃下搅拌熟化45分钟；
(4)向步骤(3)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入20g铝酸钠，此时浆料的pH在13.0；然后在63℃下搅拌熟化70分钟；
(5)向步骤(4)所得浆料中加入硫酸铝，每升浆料加入20g硫酸铝，此时浆料的pH在5.0，然后在63℃下搅拌熟化60分钟；
(6)向步骤(5)所得浆料中再次加入铝酸钠，每升浆料加入20g铝酸钠；在63℃先搅拌熟化30分钟后调节pH在8，然后搅拌熟化80分钟后调节pH在8.0，再搅拌熟化100分钟后调节pH在7.5，最后搅拌熟化至160分钟后终止。
(7)对步骤(6)所得浆料进行洗涤、过滤，在180℃干燥7小时，然后将有机包膜剂三羟基甲基丙烷加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入1.8ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品。
上述乙二醇接枝改性二甲基硅油制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入250ml二甲基硅油，然后在18000r/min的分散机下乳化55min。
Claims (5)
1.一种金红石型二氧化钛包膜方法，其特征在于，该方法采用如下步骤依次进行：
(1)将金红石型二氧化钛粉末加入到含有分散剂的水溶液中，该水溶液中含二氧化钛粉末400～800g/L，含分散剂1～10ml/L；调节pH值在11～12，搅拌、砂磨至二氧化钛粒径在0.20～0.30μm；所述的分散剂为乙二醇接枝改性二甲基硅油；
(2)加水稀释并使浆料内二氧化钛含量在300～400g/L，维持浆料温度在40～45℃；然后向浆料内加入锆盐，每升浆料加入1～15g锆盐，此时浆料的pH在1.5～2.5；再在40～45℃下搅拌熟化60～70分钟；
(3)加入铝酸钠，每升浆料加入1～12g铝酸钠，此时浆料的pH在3.5～6.5；然后在40～45℃下搅拌熟化30～60分钟；
(4)再次加入铝酸钠，每升浆料加入5～30g铝酸钠，此时浆料的pH在11.0～13.0；然后在60～63℃下搅拌熟化60～70分钟；
(5)加入硫酸铝，每升浆料加入5～30g硫酸铝，此时浆料的pH在2.0～6.0，然后在60～63℃下搅拌熟化60～70分钟；
(6)再次加入铝酸钠，每升浆料加入5～30g铝酸钠；搅拌熟化30～60分钟，调节使浆料pH在7.5～8.0，再以0.5～2℃/min速度升温至75～85℃；
(7)对所得浆料进行洗涤、过滤，在100～200℃干燥6～20小时，然后将有机包膜剂加入二氧化钛，每200克二氧化钛加入0.3～3ml有机包膜剂；混匀后经气流粉碎最后得到包膜的二氧化钛产品；所述的有机包膜剂为单乙醇胺-三羟基甲基乙烷或三羟基甲基丙烷。
2.根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其特征在于，所述的金红石型二氧化钛粉末的粒度在45μm标准筛筛余物≤0.5％、二氧化钛含量≥98％(重量)。
3.根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛包膜方法，其特征在于，所述的锆盐为Zr(SO4)2、ZrCl4、ZrOCl2或Zr(NO3)4。
4.一种权利要求1所述的金红石型二氧化钛包膜方法中分散剂制备方法，其特征在于，分散剂为乙二醇接枝改性二甲基硅油，其制备方法为：将二甲基硅油加入到乙二醇中，每升乙二醇中加入100～300ml二甲基硅油， 然后在10000～20000r/min的分散机下乳化30～60min。
5.一种根据权利要求1所述的金红石型二氧化钛包膜方法中有机包膜剂制备方法，其特征在于，有机包膜剂为单乙醇胺-三羟基甲基乙烷，其制备方法为：向水中加入三羟基甲基乙烷，每升水中加入150～500g三羟基甲基乙烷，然后在60～100℃分散至溶液透明；再加入单乙醇胺，每升水中加入30～500ml单乙醇胺，在40～80℃熟化10～50分钟。
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| CN200710302051XA CN101463195B (zh) | 2007-12-21 | 2007-12-21 | 金红石型二氧化钛包膜方法及所用试剂的制备方法 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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