CN110204928A - 一种高耐候钛白粉生产方法 - Google Patents

一种高耐候钛白粉生产方法 Download PDF

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王扬
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Abstract

本申请公开了一种高耐候钛白粉生产方法，首先，制备二氧化钛含量为250‑400g/L的初始浆液，然后再在特定的条件下，通过多次包膜工艺，对二氧化钛进行钛、硅、磷、铝等包膜，并严格控制各每次包膜的工艺条件，包覆均匀，有效提高钛白粉的耐候性能，改善其颜料性能。

Description

一种高耐候钛白粉生产方法
技术领域
本申请涉及钛化合物的处理领域，具体涉及一种高耐候钛白粉生产方法。
背景技术
TiO2俗称钛白粉，具有活性高、无毒、使用寿命长、比表面积大、白度好、折射率高、安全无毒、化学性质稳定性高等优点，被广泛应用于环境保护、太阳能转化、涂料、油漆、化妆品、橡胶等领域。但是TiO2颗粒在光照尤其是紫外光照射条件下具有很强的催化活性，导致其在涂料、塑料、化纤等应用过程中，使得有机基体被氧化降解，降低材料的耐候性和使用寿命。为此，现有技术中有众多针对钛白粉表面处理的研究，例如，CN106904645A具体公开了一种利用碱溶滤液制备偏铝酸钠溶液用于钛白粉包膜的方法，该方法先将偏钛酸进行表面包膜处理，再进行煅烧，具体的是偏钛酸先经强力分散后，直接进行表面包膜处理，再通过水洗除去包膜时留下的酸碱盐，然后进入回转窑煅烧，出窑后进行气流粉碎，即可制得金红石型钛白粉产品；CN105001680A公开了一种以钛化合物为原料的钛白粉无机包膜方法。该方法向分散好的钛白粉浆料中加入含钛溶液熟化，然后并流加入含钛溶液和能沉淀Ti4+的包膜剂继续包膜，得到高水分散性和高水性遮盖力的钛白粉产品。本发明方法可有效提高包膜剂在二氧化钛的表面沉积的均匀性和致密性，同时可解决磷酸钛包覆工艺中的包浆问题，有效改善其过滤性能。
钛白粉的表面处理主要目的就是隔绝二氧化钛颗粒与空气，特别是空气中的氧的接触，避免光照射下发生的光催化反应；同时通过无机氧化物对二氧化钛颗粒表面的包覆，修整颗粒的表面缺陷，提高产品的光学性能。但是目前国产钛白粉的品质有待进一步提高，改善国外优质钛白粉的垄断现状。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种高耐候钛白粉生产方法。
为实现以上目的，本发明提供的一种高耐候钛白粉生产方法，采用如下技术方案：
一种高耐候钛白粉生产方法，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为250-400g/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到35-50℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5-2％，混合30min，然后在60min内将PH调至7-7.5，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到90～100℃，并将浆液PH调整至9～9.5，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度90-100℃；
f.120min内，将PH调节至6.5-7.5，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到50～55℃；
h.加入以P2O5计浓度为100g/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用偏铝酸钠将PH调节至6.5-7.5，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至6.0～7.0，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
优选的，所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
优选的，所述步骤c中硫酸氧钛溶液分两步加入，先加入硫酸氧钛溶液总用量的1％，5min后，再加入剩余的硫酸氧钛溶液，混合30min，然后在60min内将PH调至7-7.5，并搅拌30min。
与现有技术相比，本申请高耐候钛白粉生产方法，具有以下有益效果：
(1)通过多次包膜工艺，对二氧化钛进行钛、硅、磷、铝等包膜，并严格控制各每次包膜的工艺条件，包覆均匀，有效提高钛白粉的耐候性能，改善其颜料性能；
(2)步骤i中，采用偏铝酸钠调节PH，并在步骤j中采用偏铝酸钠溶液进行Al2O3包膜，可以有效避免铝包膜剂自身析出，并且形成的铝包膜均匀且疏松，可有效改善产品的分散性能；
(3)优选的，步骤c中硫酸氧钛溶液分两步加入，由于先加入的硫酸氧钛可以起到一个相当于晶种的作用，更易于控制二氧化钛包膜的厚度和均匀性，使得二氧化钛包膜更加均匀和致密。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种高耐候钛白粉生产方法，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为250g/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到35℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，混合30min，然后在60min内将PH调至7，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到90℃，并将浆液PH调整至9，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度90-100℃(硅酸钠溶液加完后关闭加热蒸汽阀门，以后过程不再加热)；
f.120min内，将PH调节至6.5，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到50℃；
h.加入以P2O5计浓度为100g/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用偏铝酸钠将PH调节至6.5，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至6.0～7.0，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
进所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
实施例2
一种高耐候钛白粉生产方法，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为3009/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到45℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的1.8％，混合30min，然后在60min内将PH调至7.2，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到95℃，并将浆液PH调整至9.2，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度95℃；
f.120min内，将PH调节至7，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到52℃；
h.加入以P2O5计浓度为100g/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用偏铝酸钠将PH调节至7，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至6.5，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
实施例3
一种高耐候钛白粉生产方法，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为400g/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到50℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，混合30min，然后在60min内将PH调至7.5，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到100℃，并将浆液PH调整至9.5，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度100℃；
f.120min内，将PH调节至7.5，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到55℃；
h.加入以P2O5计浓度为100g/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用偏铝酸钠将PH调节至7.5，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至7.0，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
实施例4
一种高耐候钛白粉生产方法，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为400g/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到50℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，混合30min，然后在60min内将PH调至7.5，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到100℃，并将浆液PH调整至9.5，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度100℃；
f.120min内，将PH调节至7.5，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到55℃；
h.加入以P2O5计浓度为100g/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用偏铝酸钠将PH调节至7.5，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至7.0，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
所述步骤c中硫酸氧钛溶液分两步加入，先加入硫酸氧钛溶液总用量的1％，5min后，再加入剩余的硫酸氧钛溶液，混合30min，然后在60min内将PH调至7-7.5，并搅拌30min。
对比实施例1
一种高耐候钛白粉生产方法，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为400g/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到50℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，混合30min，然后在60min内将PH调至7.5，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到100℃，并将浆液PH调整至9.5，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度100℃；
f.120min内，将PH调节至7.5，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到55℃；
h.加入以P2O5计浓度为100g/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用稀碱液将PH调节至7.5，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至7.0，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
对上述实施例制备的产品进行耐候性和分散性测试。
耐候性测试：称取3g包膜后的钛白粉与的1g亚麻仁油混合均匀，将混合均匀后的粘稠状的钛白粉均匀的涂覆于载玻片上，用规格为100μm湿膜制备器制出的包膜，室温下放至包膜干燥，用白度仪测量包膜的初始色差。然后将包膜放在的40℃的炉子里，保温12小时，取出后将包膜放在紫外灯下连续照射600小时后，测量包膜的色差比较色差ΔE随时间的变化。
水分性测试：
(1)取两个称量瓶在烘箱中干燥至恒重，分别标记为1#和2#，用分析天平称量恒重的1#和2#瓶，分别记为m1和m2；
(2)取15g实施例所得产品于500ml三角瓶中，加入285ml蒸馏水，在磁力搅拌机下搅拌30min，制成浆液A；
(3)用10ml移液管量取A液10ml于1#称量瓶中，用分析天平称重，标记为m3；
(4)用250ml量筒量取200ml的A液，静置、自然沉降5小时；
(5)沉降完毕后，用50ml移液管从250ml量筒中自上而下移取170ml上层清液，将取得的上层清液放置在500ml三角瓶中，在磁力搅拌机下搅拌30min，制成浆料B；
(6)用10ml移液管量取B液10ml于2#称量瓶中，用分析天平称重，标记为m4；
(7)将1#和2#连同浆料一起在105℃条件下干燥3小时；
(8)将干燥好的1#和2#样品放置到干燥器中30分钟后取出，用分析天平称重，1#记为m5，2#记为m6；
(9)通过下式计算水分散值：水分散值＝(m6-m2)×(m3-m1)/(m4-m2)×(m5-m1)。
测试结果如下：
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (3)

1.一种高耐候钛白粉生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备二氧化钛含量为250-400g/L的初始浆液；
b.将步骤a制备的初始浆液温度升到35-50℃；
c.向浆液中加入以TiO2计浓度为100g/L的硫酸氧钛溶液，所述硫酸氧钛溶液的加入量以TiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5-2％，混合30min，然后在60min内将PH调至7-7.5，并搅拌30min；
d.将步骤c得到的浆液温度升到90～100℃，并将浆液PH调整至9～9.5，搅拌20min；
e.加入以SiO2计浓度为100g/L的硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液的加入量以SiO2计为初始浆液中二氧化钛质量的2.5％，硅酸钠溶液加料时间为120min，结束后搅拌30min，测PH；硅酸钠溶液加入时，维持体系温度90-100℃；
f.120min内，将PH调节至6.5-7.5，结束后搅拌60min；
g.将浆液温度降到50～55℃；
h.加入以P2O5计浓度为1009/L的磷酸溶液，所述磷酸溶液的加入量以P2O5计为初始浆液中二氧化钛质量的1.5％，磷酸加料时间40min，结束后搅拌30min；
i.在50min内用偏铝酸钠将PH调节至6.5-7.5，搅拌60min；
j.加入以Al2O3计浓度为100g/L的偏铝酸钠溶液，所述偏铝酸钠溶液的加入量以Al2O3计为初始浆液中二氧化钛质量的2％，偏铝酸钠溶液加料时间90min，结束后搅拌60min，测量PH，并将PH调节至6.0～7.0，搅拌60min；
K.将步骤J所得浆液过滤，然后进行洗涤、干燥，经气流粉碎过筛得到产品。
2.根据权利要求1所述高耐候钛白粉生产方法，其特征在于，所述步骤c中，采用质量浓度为20％的稀碱液调节PH；步骤f和步骤j中，采用质量浓度为10％的稀硫酸调节PH。
3.根据权利要求1所述高耐候钛白粉生产方法，其特征在于，所述步骤c中硫酸氧钛溶液分两步加入，先加入硫酸氧钛溶液总用量的1％，5min后，再加入剩余的硫酸氧钛溶液，混合30min，然后在60min内将PH调至7-7.5，并搅拌30min。
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