CN107722677A - 钛白粉硅铝包膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种钛白粉硅铝包膜方法。针对上述采用氧化硅包覆钛白粉亮度不够、不易洗涤，洗水量大的问题，本发明提供一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：a、将二氧化钛制成浆料，加入原硅酸和氢氧化钠，控制浆料的pH为6.5～8.0，搅拌，在二氧化钛颗粒表面沉积一层二氧化硅，搅拌熟化0.5h～2h；b、调节浆料温度为60～90℃，pH值为5.0～10.5，加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值在5.0～10.5，搅拌熟化0.5h～1h，包覆一层氧化铝膜，得到硅铝包膜的钛白粉。本发明方法制得的包膜二氧化钛亮度更高，更易于洗涤，生产成本低。

Description

钛白粉硅铝包膜方法
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种钛白粉硅铝包膜方法。
背景技术
TiO2表面存在着光活性缺陷，在紫外线的照射下，氧离子会失去两个电子而变为原子氧(或称新生态氧)，释放的新生态原子氧具有很高的活性，能氧化与TiO2接触的所有有机物。为了提高二氧化钛的表面性能，适当的表面处理非常必要。目前通用的方法是对二氧化钛进行表面无机包膜处理，就是在钛白粉粉体粒子上包覆一层无机水合氧化物，包膜物质主要包括氧化硅、氧化铝、氧化锆等。使钛白粉和有机介质不会有直接的接触，达到屏蔽光催化的作用，通过堵塞、遮盖钛白粉的晶格缺陷，减少钛白粉与光的直接接触来提高它的耐候性、酸溶率等性能。其中以致密氧化硅包覆后的钛白粉耐候性最佳，且氧化硅价格较氧化锆低，能够降低成本。但氧化硅包覆的钛白粉亮度不够，并且不易洗涤，洗水量大。
发明内容
针对上述采用氧化硅包覆钛白粉亮度不够、不易洗涤，洗水量大的问题，本发明提供一种钛白粉硅铝包膜方法。
本发明提供一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
a、包覆氧化硅膜
将二氧化钛分散打浆，制成浆料，加热浆料至80～100℃，调节pH值为9.0～10.0，向浆料中加入原硅酸和氢氧化钠，控制浆料的pH为6.5～8.0，搅拌，在二氧化钛颗粒表面沉积一层二氧化硅，搅拌熟化0.5h～2h，得到包覆二氧化硅的二氧化钛；
b、包覆氧化铝膜
将步骤a得到的浆料温度调整为60～90℃，pH值调整为5.0～10.5，加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值在5.0～10.5，搅拌熟化0.5h～1h，包覆一层氧化铝膜，得到硅铝包膜的钛白粉。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述的浆料浓度为200～350g/L,优选为280～320g/l。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述的加热温度为90～95℃。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述原硅酸(以SiO2计)加入量为二氧化钛重量的1～6％，优选为3％。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述氢氧化钠加入量保证浆料pH值为6.5～8.0。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述的二氧化钛为硫酸法或氯化法生产的金红石型或者锐钛型二氧化钛。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤b中所述的氧化铝重量(以Al2O3计)占二氧化钛重量的1～5％。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤b中所述的无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种钛白粉硅铝包膜方法，先在二氧化钛表面包覆一层硅膜，再包覆一层铝膜，包覆硅膜时采用原硅酸作为硅源，并且包覆过程严格控制pH值在6.5～8.0之间，得到的二氧化钛的包覆膜更致密，并且亮度更高。本发明方法操作简单，还能降低洗涤时的洗水量，生产成本低。
具体实施方式
本发明提供了一种钛白粉硅铝包膜方法，包括以下步骤：
a、包覆氧化硅膜
将二氧化钛分散打浆，制成浆料，加热浆料至80～100℃，调节pH值为9.0～10.0，向浆料中加入原硅酸和氢氧化钠，控制浆料的pH为6.5～8.0，搅拌，在二氧化钛颗粒表面沉积一层二氧化硅，搅拌熟化0.5h～2h，得到包覆二氧化硅的二氧化钛；
b、包覆氧化铝膜
将步骤a得到的浆料温度调整为60～90℃，pH值调整为5.0～10.5，加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值在5.0～10.5，搅拌熟化0.5h～1h，包覆一层氧化铝膜，得到硅铝包膜的钛白粉。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述的浆料浓度为200～350g/L,优选为280～320g/l。浆料浓度过高和过低都影响浆料的分散性，影响包膜效果，在浆料浓度为200～350g/L的条件下，包膜效果最好。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述的加热温度为90～95℃。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述原硅酸(以SiO2计)加入量为二氧化钛重量的1～6％，优选为3％。
其中，为了保证二氧化钛浆料的粘度，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述氢氧化钠加入量保证浆料pH值为6.5～8.0。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤a中所述的二氧化钛为硫酸法或氯化法生产的金红石型或者锐钛型二氧化钛。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤b中所述的氧化铝重量(以Al2O3计)占二氧化钛重量的1～5％。
其中，上述钛白粉硅铝包膜方法中，步骤b中所述的无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
氧化硅包膜是一种常见的包膜方式，本发明以原硅酸为包膜剂，可以在颜料颗粒的表面沉积一层玻璃化透明的SiO2膜，防止钛白粉受紫外线激发产生活性氧，而氧化与其解除的有机物，而影响产品的亮度等性能。用原硅酸为包膜剂，减少了杂质粒子的引入，降低产品的吸水量。
本发明在包膜时严格控制各阶段的pH值，钛白粉的pH值直接影响到其在水性涂料中的应用性能和工业生产的稳定性，pH的变化会破坏钛白粉的表面处理层，影响其分散性，进而影响产品的亮度。本发明保持包膜后产品的pH保持在中性，可以减少包膜后产品的洗水量。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1用本发明方法对钛白粉进行包膜
取300g二氧化钛初品加入到1000ml去离子水中(300g/L)，高速搅拌打浆，加热到90℃，用氢氧化钠调节pH为10，在搅拌条件下用两台蠕动泵分别滴加100g/L的原硅酸溶液(以SiO2计)和10％氢氧化钠，使浆料pH值保持在7.5～8.0之间，滴加硅的总量为未处理二氧化钛重量的3％，90min内滴加完毕，滴加结束后，熟化120min。并流加入100g/L的偏铝酸钠和10％的硫酸，加入偏铝酸钠的量为未处理二氧化钛重量的2％(以Al2O3计)，在此过程中维持pH为6.0～8.0，90min内加完，熟化60min，调节pH为7.0，再熟化30min。过滤，洗涤，干燥，气流粉碎。
对比例2用硅酸钠为硅源对钛白粉进行包膜
取300g二氧化钛初品，加入到1000ml去离子水中(300g/L)，高速搅拌打浆，加热到90℃，调节pH为10，在搅拌条件下用两台蠕动泵分别滴加100g/L的硅酸钠溶液(以SiO2计)和10％稀硫酸，使浆料pH值保持在7.5～8.0之间，滴加硅的总量为未处理二氧化钛重量的3％，90min内滴加完毕，滴加结束后，熟化120min。并流加入100g/L的偏铝酸钠和10％的硫酸，加入偏铝酸钠的量为未处理二氧化钛重量的2％(以Al2O3计)，在此过程中维持pH为6.0～8.0，90min内加完，熟化60min，调节pH为7.0，再熟化30min。过滤，洗涤，干燥，气流粉碎。
对实施例和对比例中采用不同包膜原料得到的包膜钛白粉进行性能测定。测定指标包括硅铝沉积量、洗水电导率、颜料性能(白度和油分散性)和光催化活性。
本发明亮度采用GB/T 5211.20-1999规定的方法进行测定，洗水电导率采用GB/T5211.12规定的方法进行测定。
白度的测定方法为：将样品压成粉饼，利用白度测试仪测定干粉白度。
油分散性测试方法如下：
(1)色浆制备
称量2g钛白粉样品和1.2ml白浆放在平磨仪上，用调刀在平磨仪上混合均匀，使其在平磨仪中研磨4次，每次研磨设定50转。
(2)测试
用调刀取少量油漆，放在刮板细度计凹槽较深一端，用刮板快速刮片后，迅速读取分散性数据(黑格曼数)，每个样品读两次，分散性值为两次结果的算术平均值。
其余指标的测定方法采用本领域普通的测定方法。
钛白粉硅铝沉积量及洗水电导率测试结果如下表1所示：
表1硅铝沉积量及洗水电导率
由上表可知，按本发明方法所得的硅铝包覆的二氧化钛粒子，以硅酸钠和原硅酸为原料，硅铝沉积量较为接近，原硅酸包膜后洗水电导率明显低于硅酸钠包膜，尤其在20倍洗水时差别较为明显。在此工艺条件下，原硅酸包膜可节约洗水，体现出一定优势。
实施例和对比例所得钛白粉颜料性能结果如下表2所示：
表2钛白粉颜料性能
TCS SCX Jasn Ton 分散性
实施例1 2091 3.15 95.32 ～6.81 6.25
对比例2 2102 3.11 94.71 ～6.55 6.25
由上表可知，原硅酸包膜样品亮度比硅酸钠包膜高，二者差别可达到0.6。
通过对上述实施例1～2进行重复性实验，所得钛白粉的亮度及洗水电导率对比结果如下表3所示：
表3钛白粉的亮度及洗水电导率结果
由上表可知，用硅酸钠和原硅酸作为硅源进行对比实验，用原硅酸作为包膜剂得到的产品亮度比用硅酸钠作为包膜剂得到的产品亮度高0.6～0.8，并且明显降低了洗水量，降低了洗涤成本。

Claims (10)

1.钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、包覆氧化硅膜
将二氧化钛分散打浆，制成浆料，加热浆料至80～100℃，调节pH值为9.0～10.0，向浆料中加入原硅酸和氢氧化钠，控制浆料的pH为6.5～8.0，搅拌，在二氧化钛颗粒表面沉积一层二氧化硅，搅拌熟化0.5h～2h，得到包覆二氧化硅的二氧化钛；
b、包覆氧化铝膜
将步骤a得到的浆料温度调整为60～90℃，pH值调整为5.0～10.5，加入偏铝酸钠和无机酸，维持pH值在5.0～10.5，搅拌熟化0.5h～1h，包覆一层氧化铝膜，得到硅铝包膜的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述的浆料浓度为200～350g/L。
3.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述的浆料浓度为280～320g/l。
4.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述的加热温度为90～95℃。
5.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述原硅酸(以SiO2计)加入量为二氧化钛重量的1～6％。
6.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述原硅酸(以SiO2计)加入量为二氧化钛重量的3％。
7.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述氢氧化钠加入量保证浆料pH值为6.5～8.0。
8.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤a中所述的二氧化钛为硫酸法或氯化法生产的金红石型或者锐钛型二氧化钛。
9.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤b中所述的氧化铝重量(以Al2O3计)占二氧化钛重量的1～5％。
10.根据权利要求1所述的钛白粉硅铝包膜方法，其特征在于：步骤b中所述的无机酸为硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种。
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