CN110903681A - 一种超耐候钛白粉的制备方法 - Google Patents

一种超耐候钛白粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超耐候钛白粉的制备方法，将钛白粉基料打浆后进行无机包膜，包膜后进行砂磨，然后进行水热反应、水洗、干燥、汽粉，得到超耐候钛白粉。本发明的超耐候钛白粉的制备方法，采用特殊的表面处理工艺，以不超过钛白粉总质量6wt%的包膜量，即可使钛白粉表面形成更为均匀致密的膜层；本发明获得的产品不仅具有超耐候性，而且具有优异的分散性，储存稳定性，而且由于包膜量小，故其在下游客户中的配方适用性也较好。

Description

一种超耐候钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备领域，具体涉及一种超耐候钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉是一种非常重要的白色颜料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等行业。随着人们生活水平的日益提高，对产品的感官要求也越来越高，如要求外墙涂料、汽车漆、船舶防腐漆等要经久耐用，时刻表现光鲜亮丽，而这就对钛白粉的耐候性提出了更高的要求。
提高钛白粉的耐候性，从根本上来说就是降低钛白粉的光催化性能。国内外大部分钛白粉生产厂家，通常采用大量的硅铝包膜、锆铝包膜或者掺杂过渡金属的方法来堵塞钛白粉的光化学活点，提高钛白粉的耐候性；也有采用高温煅烧的方法，通过减少钛白粉表面的活性基团来提高钛白粉的耐候性。其中，通过大量的包膜（以钛白粉总质量为基准，包膜量为10～30wt%）来提高钛白粉耐候性的方法，虽然能提高钛白粉的耐候性，但所得产品的吸油量和吸水量普遍会较高，这会影响其在下游客户配方体系中的粘度，进而会影响其配方适用性，从而限制了其应用领域。采用掺杂过渡金属如US20060032402A1来提高钛白粉耐候性的方法，实际上，掺杂少量的达不到提高耐候性的效果，掺杂大量的相当于增加了钛白粉的包膜层数，同样很难做到低的吸油量或吸水量，且掺杂的某些显色金属如铈、锡等同时会降低钛白粉的白度。而采用煅烧的方法如US2671031，虽然能通过减少钛白粉表面的活性基团来提高钛白粉的耐候性，但其能耗较高，而且由于其表面的羟基在高温下被脱去，形成了较硬的氧化物层，会影响其可研磨性即分散性，而且由于表面羟基的缺失，同样降低了与树脂的相容性，涂料的储存稳定性亦较差。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述不足，提供一种超耐候钛白粉的制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种超耐候钛白粉的制备方法，包括以下步骤，
步骤1，取钛白粉基料，打浆，随后升温至75～95℃，进行无机包膜，得到包膜后料浆；所述无机包膜的包膜量不超过TiO2总质量的6wt%；
步骤2，将步骤1得到的包膜后料浆进行砂磨，得到砂磨后料浆；所述砂磨的粒径控制在0.25～0.35μm的范围内；
步骤3，将步骤2得到的砂磨后料浆在120～240℃下进行水热反应，反应时间为3～8h，得到反应后料浆；
步骤4，将步骤3得到的反应后料浆冷却后进行水洗、干燥、汽粉，得到超耐候钛白粉。
优选的，所述步骤1中的钛白粉基料为氯化法基料或硫酸法基料的一种。
优选的，所述步骤1中的无机包膜为硅铝包膜、锆铝包膜、磷铝包膜中的一种。
优选的，所述硅铝包膜以SiO2与Al2O3计，其质量比为SiO2:Al2O3=1:0.5～5；所述锆铝包膜以ZrO2与Al2O3计，其质量比为ZrO2:Al2O3=1:1～6；所述磷铝包膜以P2O5与Al2O3计，其质量比为P2O5:Al2O3=1:1～5。
优选的，所述步骤2中砂磨的粒径控制在0.30～0.33μm的范围内。
优选的，所述步骤2的砂磨过程采用立式砂磨机或卧式砂磨机中的一种。
优选的，在所述步骤4中的干燥、汽粉两个过程中的一种过程中添加有机表面处理剂。
优选的，所述有机表面处理剂为多元醇或有机硅中的一种；添加的有机表面处理剂，以溶质计，占TiO2总质量的0.01～1 wt%。
优选的，所述步骤1，打浆的浓度为160g/L～280g/L。
本发明用于打浆的钛白粉基料均为合格的钛白粉基料；本发明的水洗、干燥和汽粉的工艺，均是钛白粉生产工艺的通用工艺。
本发明的作用原理：
本发明对钛白粉进行低量的无机包膜之后，再进行了砂磨工段。将砂磨工段调整至包膜后，可以使无机包膜的膜层进行重组，从而在钛白粉表面形成一层更为均匀致密的膜。然后再进行水热处理，从而使这层均匀的膜通过化学键合的方式牢牢的结合到钛白粉表面，形成一层薄薄的致密膜层，使钛白粉具有优异的分散性，超耐候性，较好的配方适用性和储存稳定性。
本发明采用特殊的表面处理工艺，使用较低的包膜量（≤6wt%，以钛白粉总质量为基准），即可使钛白粉表面形成更为均匀致密的膜层，达到超耐候性。
包膜量低的同时，还能保证其耐候性，使得本发明的产品与包膜量高的产品相比吸油量及吸水量普遍降低，能够更好的适用于下游客户的配方体系中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的超耐候钛白粉的制备方法，采用特殊的表面处理工艺，以不超过钛白粉总质量6wt%的包膜量，即可使钛白粉表面形成更为均匀致密的膜层；本发明获得的产品不仅具有超耐候性，而且具有优异的分散性，储存稳定性，而且由于包膜量小，故其在下游客户中的配方适用性也较好。
附图说明
图1为本发明实施例及对比例得到的各产品的氙灯快速老化实验测试结果；
图2为本发明实施例及对比例得到的各产品的涂料配方适用性数据；
图3为本发明实施例及对比例得到的各产品在配方1中的存储稳定性测试数据。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
取合格的氯化法基料，打浆稀释成280g/L，升温至95℃，用氢氧化钠溶液调pH为10.0；加入钛白粉总质量2.5wt%的硅酸钠溶液（以SiO2计），加入时间20min；用稀硫酸调节料浆的pH为6.0，调节时间为150min，均化30min后，加入钛白粉总质量2.0wt%硫酸铝溶液（以Al2O3计），同时加入氢氧化钠溶液，保持料浆pH为7.0不变，加入时间30min，均化30min后进行砂磨，砂磨粒径控制为0.32μm；在240℃下进行水热反应，反应时间为3h；冷却至50℃后，进行水洗（水洗电导率＜100μs/cm）、闪蒸、汽粉，得到产品1。汽粉时，以溶质计，加入占TiO2总量0.3wt%的TMP，汽固比1.8。
实施例2
取合格的氯化法基料，打浆稀释成240g/L，升温至80℃，用氢氧化钠溶液调pH为11.0；加入钛白粉总质量2.0wt%的硅酸钠溶液（以SiO2计），加入时间20min；用稀硫酸调节料浆的pH为6.0，调节时间为150min，均化30min后，加入钛白粉总质量2.5wt%硫酸铝溶液（以Al2O3计），同时加入氢氧化钠溶液，保持料浆pH为7.0不变，加入时间30min，均化30min后进行砂磨，砂磨粒径控制为0.31μm；在200℃下进行水热反应，反应时间为5h；冷却至50℃后，进行水洗（水洗电导率＜100μs/cm）、闪蒸、汽粉，得到产品2。汽粉时，以溶质计，加入占TiO2总量0.3wt%的TMP，汽固比1.8。
实施例3
取合格的氯化法基料，打浆稀释成200g/L，升温至75℃，用氢氧化钠溶液调pH为7.0；加入钛白粉总质量1.5wt%的氯氧化锆溶液（以ZrO2计），加入时间20min；用氢氧化钠溶液调节料浆的pH为8.5，调节时间为60min，均化30min后，加入钛白粉总质量3.0wt%硫酸铝溶液（以Al2O3计），同时加入氢氧化钠溶液，保持料浆pH为7.0不变，加入时间30min，均化30min后进行砂磨，砂磨粒径控制为0.30μm；在120℃下进行水热反应，反应时间为8h；冷却至50℃后，,进行水洗（水洗电导率＜100μs/cm）、闪蒸、汽粉，得到产品3。汽粉时，以溶质计，加入占TiO2总量0.3wt%的TMP，汽固比1.8。
对比例1
以实施例1为基准，将氯化法基料先进行砂磨后再进行无机包膜，其中硅包膜量占钛白粉总质量的6wt%（以SiO2计），铝包膜量占钛白粉总质量的9wt%（以Al2O3计）。然后进行水洗（水洗电导率＜100μs/cm）、闪蒸、汽粉，得到对比产品1。汽粉所加助剂及量与实施例1一致。
对比例2
以实施例1为基准，将氯化法基料先进行砂磨后再进行无机包膜，并用煅烧（煅烧温度500℃，煅烧时间3h）代替水热反应，其余步骤与实施例1一致，获得对比产品2。
将实施例与对比例得到的各产品进行应用性能实验对比
1、氙灯快速老化实验
将产品1、产品2、产品3、对比产品1、对比产品2均进行氙灯快速老化实验，进行60°保光率（%）随时间变化的测试，测试结果如图1所示。
由图1可知，本发明所制备的钛白粉产品以较少的包膜量即可达到重包膜和煅烧工艺制得的超耐候钛白粉的耐候性，本发明所制备的钛白粉具有超耐候性。
2、涂料配方适用性对比
Figure 254605DEST_PATH_IMAGE001
如上述表格所示，现有涂料的配方1与配方2，上述两个配方中均需要加入钛白粉，将产品1、产品2、产品3、对比产品1、对比产品2分别按照配方1与配方2配置涂料，并对涂料进行粘度及分散性的测试。
如图2所示，为实施例与对比例得到的各产品的涂料配方适用性数据。可知本发明所制备的钛白粉的产品较对比例在配方1和配方2中均具有较低的粘度和较好的分散性，具有较好的配方适用性。
3、在配方1中的储存稳定性
将产品1、产品2、产品3、对比产品1、对比产品2分别按照配方1配置的涂料进行储存稳定性测试，测试条件和评判标准（时间30天）如下：
放入50℃烘箱，定期测试样品的粘度和分散性，并观察样品是否有明显分层现象，样品的Δ粘度≥500cp或分散性≥60μm或出现明显分层，则样品储存稳定性不通过，反之则通过。
如图3所示，为实施例与对比例得到的各产品在配方1中的存储稳定性测试数据，可知本发明所制备的钛白粉产品具有较好的储存稳定性。
综上，本发明所制备的钛白粉不仅具有超耐候性，而且具有优异的分散性，配方适用性和储存稳定性。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1，取钛白粉基料，打浆，随后升温至75～95℃，进行无机包膜，得到包膜后料浆；所述无机包膜的包膜量不超过TiO2总质量的6wt%；
步骤2，将步骤1得到的包膜后料浆进行砂磨，得到砂磨后料浆；所述砂磨的粒径控制在0.25～0.35μm的范围内；
步骤3，将步骤2得到的砂磨后料浆在120～240℃下进行水热反应，反应时间为3～8h，得到反应后料浆；
步骤4，将步骤3得到的反应后料浆冷却后进行水洗、干燥、汽粉，得到超耐候钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的钛白粉基料为氯化法基料或硫酸法基料的一种。
3.根据权利要求1所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的无机包膜为硅铝包膜、锆铝包膜、磷铝包膜中的一种。
4.根据权利要求3所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述硅铝包膜以SiO2与Al2O3计，其质量比为SiO2:Al2O3=1:0.5～5；所述锆铝包膜以ZrO2与Al2O3计，其质量比为ZrO2:Al2O3=1:1～6；所述磷铝包膜以P2O5与Al2O3计，其质量比为P2O5:Al2O3=1:1～5。
5.根据权利要求1所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2中砂磨的粒径控制在0.30～0.33μm的范围内。
6.根据权利要求1所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤2的砂磨过程采用立式砂磨机或卧式砂磨机中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：在所述步骤4中的干燥、汽粉两个过程中的一种过程中添加有机表面处理剂。
8.根据权利要求7所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述有机表面处理剂为多元醇或有机硅中的一种；添加的有机表面处理剂，以溶质计，占TiO2总质量的0.01～1 wt%。
9.根据权利要求1所述的一种超耐候钛白粉的制备方法，其特征在于：所述步骤1，打浆的浓度为160g/L～280g/L。
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