JP5237830B2 - 高い不透明性を有する二酸化チタン顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
装飾紙又は装飾シートは装飾用の熱硬化性被覆材料の構成成分であり、この構成成分は、有利に家具表面の加工のため、ラミネート床板のため及び内装に使用されている。積層品はラミネートと呼ばれ、この場合には、例えば多数の含浸された、上下に積層された紙が互いに圧縮されているか、もしくは紙及び硬質繊維板又はチップボールが互いに圧縮されている。特殊な合成樹脂を使用することによって、このラミネートの極めて高い耐引掻性、耐衝撃性、耐薬品性及び耐熱性が達成される。
本発明の課題は、先行技術に対して高められた不透明性を有する、装飾紙中での使用のための二酸化チタン顔料を提供することである。本発明の課題は、更に、このような二酸化チタン顔料の製造方法を提供することである。
a) 被覆されていない二酸化チタン顔料の水性懸濁液を準備し、
b) アルミニウム成分及びリン成分を添加し、
c) アルカリ性ケイ素成分及び少なくとも1種のpH値を調節する成分を添加し、その際、pH値を調節する成分は酸性に反応するチタン成分であり、その際、前記懸濁液のpH値を4〜9の範囲内の値に調節する、
を有する、被覆された二酸化チタン顔料の製造方法により解決される。
ここで及びこれ以後、「酸化物」とは、相応する水含有酸化物又は水和物でもあると解釈される。次に開示されたpH値、温度、質量%又は体積%で示す濃度等に関する全ての記載は、当業者に公知のそれぞれの測定精度の範囲内にある全ての値を含むと解釈される。本発明の範囲内で「有意な量」又は「有意な割合」の記載は、測定精度の範囲内で混合物の特性に影響を及ぼす、成分の最小量を表す。
次に本発明を例示的に記載するが、これは本発明を限定するものではないと解釈される。
350g/lのTiO2濃度を有する塩化物法からのサンドミルにかけられたルチル型TiO2懸濁液を60℃でNaOHでpH値10に調節した。撹拌しながら、この懸濁液にAl2O3 3.5質量%をアルミン酸ナトリウムとして添加した。10分間の撹拌時間後、P2O5 2.4質量%をリン酸水素二ナトリウム溶液として添加した。更に10分間の撹拌時間を続けた。この懸濁液を、次の工程で塩化酸化チタン(TiO2 3.0質量%に相当)及びナトリウム水ガラスの形のSiO2 2.4質量%の添加によりpH値5に調節した。このSiO2の添加は、この場合、2段階で、それぞれSiO2 1.2質量%で、塩化酸化チタンの添加と並行して、pH値10.5及び7で行った。10分間の撹拌時間の後に、引き続きAl2O3 1.9質量%をアルミン酸ナトリウム溶液及びHClの並行した添加の形で混合して、pH値を5に維持した。
350g/lのTiO2濃度を有する塩化物法からのサンドミルにかけられたルチル型TiO2懸濁液を60℃でNaOHでpH値10に調節した。撹拌しながら、この懸濁液にAl2O3 3.5質量%をアルミン酸ナトリウムとして添加した。10分間の撹拌時間後、P2O5 2.4質量%をリン酸水素二ナトリウム溶液として添加した。更に10分間の撹拌時間を続けた。この懸濁液を次の工程で塩化酸化チタン(TiO2 2.8質量%に相当)を添加することによって、pH値5に調節した。引き続きSiO2 1.2質量%をナトリウム水ガラスの形で添加した。10分間の撹拌時間の後に、HClでpH値を5に調節した。引き続きAl2O3 1.9質量%をアルミン酸ナトリウム溶液及びHClの並行した添加の形で混合して、pH値を5に維持した。この懸濁液を、30分の撹拌時間の後に、アルカリ性のアルミン酸ナトリウム溶液を用いて、約5.8のpH値に調節し、濾過し、洗浄により水溶性の塩を除去した。この洗浄したフィルターペーストを円盤乾燥器中で乾燥し、引き続きスチームミルにかけた。
実施例2と同様に、このナトリウム水ガラス(SiO2 2.4質量%に相当)を、塩化酸化チタン溶液(TiO2 3.0質量%に相当)の前に前記懸濁液に添加したこの顔料は、30m2/gのBET値を有し、等電点はpH値5.9であった。
実施例3と同様ではあるが、SiO2 1.2質量%及びTiO2 2.9質量%を使用した。この顔料は、27m2/gのBET値を有し、等電点はpH値6.2であった。
実施例3と同様ではあるが、SiO2 0.6質量%及びTiO2 2.9質量%を使用した。この顔料は、26m2/gのBET値を有し、等電点はpH値6.4であった。
350g/lのTiO2濃度を有する塩化物法からのサンドミルにかけられたルチル型TiO2懸濁液を60℃でNaOHでpH値10に調節した。撹拌しながら、この懸濁液にAl2O3 2.0質量%をアルミン酸ナトリウム溶液として添加した。10分間の撹拌時間後、前記懸濁液に引き続きP2O5 2.4質量%をリン酸水素二ナトリウム溶液として添加する。10分間の撹拌時間を続けた。この懸濁液を次の工程で硫酸アルミニウム溶液(Al2O3 2.6質量%に相当)の添加によって、pH値5に調節した。引き続き、Al2O3 0.8質量%を硫酸アルミニウム及びアルミン酸ナトリウムの同時添加の形で混合して、pH値を5に維持した。
350g/lのTiO2濃度を有する塩化物法からのサンドミルにかけられたルチル型TiO2懸濁液を60℃でNaOHでpH値10に調節した。撹拌しながら、この懸濁液にAl2O3 2.0質量%をアルミン酸ナトリウム溶液として添加した。10分間の撹拌時間後、前記懸濁液に引き続きP2O5 2.4質量%をリン酸水素二ナトリウム溶液として添加した。10分間の撹拌時間を続けた。前記懸濁液にSiO2 1.0質量%をナトリウム水ガラスの形で添加した。次の工程でこの懸濁液を硫酸アルミニウム溶液(Al2O3 2.7質量%に相当)の添加によって、pH値5に調節した。引き続き、Al2O3 0.8質量%を硫酸アルミニウム及びアルミン酸ナトリウムの同時添加の形で混合して、pH値を5に維持した。この酸性懸濁液を、30分の撹拌時間の後に、アルカリ性のアルミン酸ナトリウム溶液を用いて、約5.8のpH値に調節し、濾過し、洗浄により水溶性の塩を除去した。この洗浄したフィルターペーストを噴霧乾燥器中で乾燥し、引き続きスチームミルにかけた。この顔料はBET値12m2/gを示した。
装飾紙の光学特性の評価及びそれによる二酸化チタン顔料の品質の評価のために、同じ灰分含有量の装飾紙を比較することが重要である。約80g/m2のシート重量及び約30g/m2の灰分含有量を有する装飾紙シートを製造した。
二酸化チタン含有量を測定するために、製造された紙の定義された質量を高速型灰化装置(Schnellverascher)を用いて900℃で灰化した。残留物を計量することにより、TiO2(灰分)の質量割合が質量%で得られる。灰分含有量の計算のために次の式に基づいた:灰分含有量[g/m2]=(灰分[質量%]×面積質量[g/m2]/100[%]
この顔料の光学特性はラミネート中で決定した。このため、装飾紙を変性したメラミン含浸樹脂で含浸し、ラミネートに圧縮した。この樹脂処理されるべきシートをメラミン樹脂溶液中に完全に浸漬し、その後に2個のナイフの間に引き込み、所定の樹脂塗工量を保証し、その直後に空気循環乾燥炉中で130℃で前縮合させた。この樹脂塗工量は、シート質量の120〜140%であった。このシートは約6質量%の残留湿分を有していた。縮合されたシートをフェノール樹脂で含浸された芯紙と白黒の下層の紙と一緒に、圧縮パッケージに統合した。試験顔料の評価のために、このラミネート構造は、11層:装飾紙、白黒下層、芯紙、芯紙、芯紙、白色下層、芯紙、芯紙、芯紙、白黒下層、装飾紙からなる。
このBET表面積はMicromeritics社のTristar 3000を用いて、静的な容量分析の原理(statisch volumetrischen Prinzip)に従い測定した。
この測定法は、電場の印加下での電解液中での顔料粒子の電位泳動移動度の測定に基づく。試験されるべき顔料は、0.01MのKCl水溶液中に分散した。その後、試料のゼータ電位の推移を、pH値に依存してMalvern社のZetasizer 3000 HSAを用いて測定した。この等電点は、ゼータ電位がゼロであるpH値を特徴づける。
Claims (14)
- a) 被覆されていない二酸化チタン粒子の水性懸濁液を準備する工程、
b) アルミニウム成分及びリン成分を添加する工程、
c) アルカリ性ケイ素成分及び少なくとも1種のpH値を調節する成分を添加し、その際、pH値を調節する成分の1つは酸性に反応するチタン成分であり、前記懸濁液のpH値を4〜9の範囲内の値に調節する工程を有する、被覆された二酸化チタン顔料の製造方法。 - a) 被覆されていない二酸化チタン粒子の水性懸濁液を準備し、その際、pH値は少なくとも10である工程、
b) アルミニウム成分及びリン成分を添加し、その際、前記懸濁液のpH値を少なくとも10に維持する工程、
c) アルカリ性ケイ素成分及び少なくとも1種のpH値を調節する成分を添加し、その際、pH値を調節する成分の1つは酸性に反応するチタン成分であり、かつその際、前記懸濁液のpH値は4〜9の範囲内の値に調節する工程を特徴とする、請求項1記載の方法。 - 工程c)の後で、工程d)において、アルカリ性アルミニウム成分及び酸性アルミニウム成分又は酸の添加により懸濁液のpH値を4〜9の範囲内に維持することにより、酸化アルミニウム層を適用することを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- 最終的に、工程e)において懸濁液の最終pH値を、アルカリ/酸又はアルカリ性/酸性の塩溶液を用いて約6〜7に調節することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 工程b)〜e)において添加されたアルミニウム成分の合計が、Al2O3として計算して、1.0〜9.0質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 工程b)〜e)において添加されたアルミニウム成分の合計が、Al2O3として計算して、2.0〜8.0質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 工程b)〜e)において添加されたアルミニウム成分の合計が、Al2O3として計算して、3.0〜6.5質量%であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 工程b)〜e)において添加されたリン成分の合計が、P2O5として計算して、1.0〜5.0質量%であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 工程b)〜e)において添加されたリン成分の合計が、P2O5として計算して、1.5〜4.0質量%であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 工程c)において添加されたケイ素成分の量は、SiO2として計算して、0.1〜5.0質量%であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 工程c)において添加されたケイ素成分の量は、SiO2として計算して、1.0〜3.0質量%であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 工程c)において添加されたチタン成分の量は、TiO2として計算して、0.1〜6.0質量%であることを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 顔料を硝酸塩で処理することで、得られた顔料はNO3 0.05から1.0質量%を含有することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 最終的な粉砕の間に有機化合物を適用することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
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