CN111621171A - 一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，(1)将钛白粉配制成钛白粉浆料；(2)调整反应温度，保证钛白粉包覆过程中温度恒定；(3)在搅拌的作用下将预分散剂和NaCl固体加入到所述钛白粉浆料中；所述预分散剂为柠檬酸三钠；(4)调节钛白粉初始浆料的pH值；(5)采用蠕动泵使用硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，经过熟化后得到包覆产品浆料；(6)将包覆浆料产品洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。工艺简单，原料成本低廉。既可改善钛白粉浆料分散性，又利于诱导二氧化硅包覆层形成，从而制备包覆层更加均匀和致密的钛白粉包覆产品。

Description

一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，属于钛白粉生产领域。
背景技术
钛白粉具有良好的遮盖率、不透明度和稳定的物理化学性质，是一种性能优异的白色颜料，但由于钛白粉具有一定的光催化活性，在紫外光照射下，钛白粉中的Ti(Ⅳ)极易被还原为Ti(Ⅲ)，释放出新生态氧，而新生态氧具有较高的反应活性，使得钛白粉涂层中的高分子有机物被氧化为小分子有机物，破坏了涂层的连续性。因此，未经处理的钛白粉的耐候性相对较低，在使用过程中易出现失光、黄变、粉化等现象，致使其应用受到限制。
为了提高钛白粉耐候性，适当的表面处理非常必要，而表面包覆致密SiO2可有效提升其耐候性能。其中，SiO2包覆层的均匀性和致密性对耐候性能的影响较大。钛白粉表面包覆二氧化硅过程中，预分散工艺是影响SiO2包覆层均匀性和致密性的重要工艺因素。因此，在钛白粉表面包覆二氧化硅前，需对浆料进行预分散处理，以保证包覆层的均匀性和致密性。
目前，常用的预分散剂如六偏磷酸钠、硅酸钠等仅对浆料起分散作用，对包覆层均匀性和致密性提升有限。因此，迫切需要一种既可以改善钛白粉浆料分散性，又利于诱导二氧化硅包覆层形成的分散剂，以制备包覆层更加均匀和致密的钛白粉包覆产品，提高产品的耐候性能。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，既可改善钛白粉浆料分散性，又利于诱导二氧化硅包覆层形成，从而制备包覆层更加均匀和致密的钛白粉包覆产品。
一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，包括以下步骤：
(1)将钛白粉配制成钛白粉浆料；
(2)调整反应温度，保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将预分散剂和NaCl固体加入到所述钛白粉浆料中；所述预分散剂为柠檬酸三钠；
(4)调节钛白粉初始浆料的pH值7～11；
(5)采用蠕动泵使用硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，经过熟化后得到包覆产品浆料；
(6)将包覆浆料产品洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
进一步地，所述钛白粉初始浆料的质量浓度为25％～40％。
进一步地，柠檬酸三钠用量为钛白粉质量的0.05％～0.15％。
进一步地，NaCl固体用量为钛白粉质量的6％～8％。
进一步地，硅酸钠致密SiO2的包覆量为钛白粉质量的2.0％～5.0％。
进一步地，反应温度为70℃～90℃。
进一步地，所述熟化时间为2h。
本发明的有益效果：
以钛白粉氧化初品浆料为原料，预分散剂为柠檬酸三钠，在添加预分散剂的同时添加氯化钠，包覆剂为硅酸钠，在钛白粉颗粒表面包覆形成致密SiO2包覆层。利用柠檬酸三钠的分散及诱导作用，改善了SiO2包覆层的致密性和均匀性。适量NaCl的加入可以提升硅酸凝胶速度，在包覆SiO2时，结合持续搅拌可以增加一次离子的碰撞几率，有利于异相成核。从而得到的包覆产品具有较高的耐候性能，光催化活性得到了显著的降低，且柠檬酸三钠无毒，环境友好，对于环境无二次污染。因此，经柠檬酸三钠配合氯化钠预分散后得到的二氧化硅包覆钛白粉产品在塑料、涂料、造纸、油墨以及化妆品领域等具有较大的应用价值。
附图说明
图1是本发明的钛白粉氧化初品的TEM图；
图2是本发明未加预分散剂钛白粉颗粒表面SiO2包覆层TEM图；
图3是本发明(对应实施例4)加预分散剂钛白粉颗粒表面SiO2包覆层TEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。但并非对本发明的限制，凡依照本发明内容所做的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为40％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为90℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.05％的柠檬酸三钠和占钛白粉质量8％的NaCl固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为11，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例2
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为40％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为90℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.1％柠檬酸三钠和占钛白粉质量8％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为11，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例3
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为40％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为90℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.15％柠檬酸三钠和占钛白粉质量8％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为11，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
柠檬酸三钠预分散后得到的包覆产品具有较高的耐候性能和酸溶稳定性。其中，耐候性能的检测方法如下：
分别称取钛白粉与碳酸钙各0.5g于一次性纸杯中，混合均匀；称取2.5g亚麻油于纸杯中，制成均匀膏状浆料；将浆料均匀涂抹于载玻片，用透光率相同的载玻片把浆料夹在中间，制成膜片；将膜片用紫外灯均匀照射5h，用色差计测定△E。
酸溶稳定性检测方法如下：
准确称取钛白粉样品0.1g置于100mL小烧杯中，加入浓硫酸20.0mL并分散搅拌，置于已恒温油浴中；1h后，取出烧杯，迅速加入碎冰块使样品溶液骤冷，将样品溶液转移至100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀；过滤后，准确移取10.0mL澄清滤液于100mL容量瓶中，加入2.0mL过氧化氢，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀；在室温下静止5min；在410nm波长处测其吸光度。
表1本发明实施例1-实施例3中钛白粉二氧化硅包膜的耐候性能结果：
表1本发明实施例1-实施例3中钛白粉二氧化硅包膜的耐候性能结果
△E 吸光度
氧化初品 0.43 0.26
实施例1 0.16 0.16
实施例2 0.13 0.15
实施例3 0.16 0.19
实施例4
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为35％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.10％柠檬酸三钠和占钛白粉质量6％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为8；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为8，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
对比例1
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为35％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.10％六偏磷酸钠和占钛白粉质量6％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为8；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为8，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得SiO2包覆钛白粉。
对比例2
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为35％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.10％十二烷基苯磺酸钠和占钛白粉质量 6％NaCl固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为8；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为8，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得SiO2包覆钛白粉。
对比例3
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为25％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.5％的柠檬酸和聚羧酸的复合溶液，其中，柠檬酸钠：聚羧酸钠：水＝5:15:80(质量比)，不加入NaCl固体，得到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为5；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为9.5，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得SiO2包覆钛白粉。
表2本发明实施例4、对比例1-3中钛白粉二氧化硅包膜的耐候性能结果
△E 吸光度
氧化初品 0.43 0.26
实施例4 0.08 0.11
对比例1 0.34 0.24
对比例2 0.31 0.21
对比例3 0.36 0.23
实施例5
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为75℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.15％柠檬酸三钠和占钛白粉质量7％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为7；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为7，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例6
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为35％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.05％柠檬酸三钠和占钛白粉质量6％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为8；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为8，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例7
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为25％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为90℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.05％柠檬酸三钠加入到钛白粉浆料中； (4)用NaOH溶液调节浆料pH值为9.5；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的4.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为9.5，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例8
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.05％柠檬酸三钠和占钛白粉质量8％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为7；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的2.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为7，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例9
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.05％柠檬酸三钠和占钛白粉质量8％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为7；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的3.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为7，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
实施例10
(1)取200g钛白粉分散于水中，配置质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)设定反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将占钛白粉质量0.05％柠檬酸三钠和占钛白粉质量8％NaCl 固体加入到钛白粉浆料中；
(4)用NaOH溶液调节浆料pH值为7；
(5)采用蠕动泵滴加硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，所述硅酸钠的加入量以 SiO2计占钛白粉质量的5.0％，同时用NaOH溶液维持pH值为7，熟化2h；
(6)将步骤(5)所得熟化浆料洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
表3本发明实施例5-9中钛白粉二氧化硅包膜的耐候性能结果
△E 吸光度
氧化初品 0.43 0.26
实施例5 0.23 0.19
实施例6 0.25 0.20
实施例7 0.10 0.13
实施例8 0.26 0.21
实施例9 0.20 0.15
实施例10 0.15 0.18
由表1-表3可知，当柠檬酸三钠的加入量为0.1％时(实施例4)，所得二氧化硅包覆产品(二氧化硅包覆量为4.0％)具有最低△E值和吸光度，表明该条件下所得产品具有最优的耐候性和酸溶稳定性；包覆量为2.0％、3.0％和5.0％时(实施例8-10)，所得产品耐候性和酸溶稳定性均劣于包覆量为4.0％所得产品；采用六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸钠和柠檬酸与聚羧酸纳复合溶液作为预分散剂时(对比例1-3)，所得产品的耐候性和酸溶稳定性均劣于柠檬酸三钠，表明柠檬酸三钠在包覆过程中具有优异的分散及诱导作用，改善了SiO2包覆层的致密性和均匀性。并且通过图1-3可以看出，钛白粉颗粒表面较光滑，无包覆层覆盖(图1)；未经柠檬酸三钠预分散的产品(图2)表面包覆层均匀性和致密性较差，包覆层团聚现象较明显，不利于提升产品的耐候性和酸溶稳定性；经过柠檬酸三钠预分散的产品(图3)表面包覆层均匀性和致密性得到了显著提升，有利于降低钛白粉颗粒的光催化活性，提升产品的耐候性和酸溶稳定性。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将钛白粉配制成钛白粉浆料；
(2)调整反应温度，保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将预分散剂和NaCl固体加入到所述钛白粉浆料中；所述预分散剂为柠檬酸三钠；
(4)调节钛白粉初始浆料的pH值7～11；
(5)采用蠕动泵使用硅酸钠并流包覆致密SiO2包覆层，经过熟化后得到包覆产品浆料；
(6)将包覆浆料产品洗涤，而后干燥、汽粉处理，获得致密SiO2包覆钛白粉。
2.根据权利要求1所述的提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：所述钛白粉初始浆料的质量浓度为25％～40％。
3.根据权利要求1所述的提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：柠檬酸三钠用量为钛白粉质量的0.05％～0.15％。
4.根据权利要求1所述的提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：NaCl固体用量为钛白粉质量的6％～8％。
5.根据权利要求1所述的提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：硅酸钠致密SiO2的包覆量为钛白粉质量的2.0％～5.0％。
6.根据权利要求1所述的提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：反应温度为70℃～90℃。
7.根据权利要求1所述的提高钛白粉表面二氧化硅包覆层致密性的方法，其特征是：所述熟化时间为2h。
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