CN103112891A - 一种高性能金红石型钛白粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高性能金红石型钛白粉的制备方法，包括煅烧偏钛酸获得金红石型钛白粉初品；金红石型钛白粉初品经研磨、湿磨、水选分级后制备二氧化钛浆料；将二氧化钛浆料加热至50～60℃，并流加入含锆化合物与碱液，调PH至8.0～9.0；升温至65～70℃，用碱液调PH至9.5～10.5，加入无机分散剂，并流加入碱性含铝化合物与稀酸于二氧化钛浆料中；将二氧化钛浆料降温至60～65℃，用酸液调节PH至5.0～6.0，然后并流加入酸性含铝化合物与碱液，调节PH至6.5～7.5；压滤所得浆料形成滤饼，滤饼干燥后干燥经气流粉碎并加入有机助剂，制得成品。本发明产品具有较高耐候性、遮盖力，产品普适性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛白粉的生产技术领域，尤其涉及一种高性能金红石型钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉，化学名称为二氧化钛，未经包膜的金红石初品其表面存在大量的光活化点，导致其耐候性较差，在油性或水性体系中应用时其分散性较差，为了提高其应用性能需要对金红石初品表面进行无机包膜，在特定体系中应用时，有的还要对其表面进行有机包膜，以提高金红石型钛白粉在具体体系中的应用性能。金红石型钛白粉无机包膜工艺按包膜助剂分主要有硅铝包膜、锆铝包膜、锆硅铝包膜，有机包膜所选用的有机处理剂也很多，有羟甲基烷烃类、醇胺类、有机硅烷类等，由于各个公司所采用的生产工艺不尽相同，其产品性能也千差万别。中国专利CN201110099500为金红石初品表面进行硅、铝无机包膜及有机包膜，其产品具有较佳的分散性及耐候性。中国专利CN201010228742为金红石初品表面进行硅、铝无机包膜剂有机包膜，其产品具有高遮盖力、高白度及基本的耐候性。在高档涂料中其对钛白粉的耐候性、分散性及遮盖力都有很高的要求，因此开发新的钛白粉包膜方法，制备综合颜料性能特别是高耐候、高分散性以及高遮盖力的钛白粉意义重大。
有鉴于此，如何设计一种高性能金红石型钛白粉的制备方法，以获得综合性能较佳的钛白粉，是业内人士亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中，经过包膜获得的钛白粉的综合性能不是很高这一缺陷，本发明提供了一种高性能金红石型钛白粉的制备方法。
根据本发明，提供了一种高性能金红石型钛白粉的制备方法，其中，包括以下步骤：
（a）煅烧偏钛酸获得金红石型钛白粉初品，煅烧温度为900～1050℃，获得的所述金红石型钛白粉初品的金红石晶型的转化率为98.5～99.5%；
（b）研磨、湿磨、水选分级所述金红石型钛白粉初品获得二氧化钛浆料，将所述二氧化钛浆料稀释到浓度为300～350gTiO2/l，调节所述二氧化钛浆料的PH值至9.0～11.0，加入无机分散剂；
（c）将经所述步骤（b）的所述二氧化钛浆料加热至50～60℃，并流加入含锆化合物与碱液，然后调节所述二氧化钛浆料的PH至8.0～9.0，均化20～40min；
（d）将所述步骤（c）获得的所述二氧化钛浆料升温至65～70℃，用所述碱液在30～45min内调节所述二氧化钛浆料的PH至9.5～10.5，加入所述无机分散剂，均化20～40min；
（e）加入碱性含铝化合物于所述步骤（d）获得的所述二氧化钛浆料中，维持所述二氧化钛浆料的PH为9.5～10.5，均化20～40min；
（f）将所述步骤（e）获得的所述二氧化钛浆料降温至60～65℃，调节PH至5.0～6.0，然后加入酸性含铝化合物，维持PH为5.0～6.0，均化20～40min，调节所述二氧化钛浆料的PH为6.5～7.5，均化20～40min；
（g）将所述步骤（f）获得的所述二氧化钛浆料经压滤形成滤饼，所述滤饼的电阻率为100～150Ω·m，所述滤饼经干燥后，再气流粉碎，气流粉碎时同步加入有机助剂，制得成品。
优选地，所述无机分散剂为六偏磷酸钠，所述六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.15～0.3%。
优选地，所述步骤（c）中所述含锆化合物是氯氧化锆、硫酸锆中的一种，所述含锆化合物的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.4～1.0%。
优选地，所述步骤（e）中，所述碱性含铝化合物为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，所述碱性含铝化合物的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.2～1.6%。
优选地，所述步骤（f）中，所述酸性含铝化合物为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种，所述酸性含铝化合物的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.2～1.6%。
优选地，所述步骤（e）中，并流加入所述碱性含铝混合物与所述酸液，以维持所述二氧化钛浆料的PH为5.0～6.0。
优选地，所述酸液是硫酸、硝酸、盐酸溶液中的一种或多种。
优选地，所述步骤（f）中，并流加入所述酸性含铝混合物与所述碱液，以维持所述二氧化钛浆料的PH为9.5～10.5。
优选地，所述步骤（g）中，所述碱液是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的一种或多种。
优选地，所述步骤（g）中，所述有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，所述有机助剂的加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.3～0.8%。
本发明的优点是：在二氧化钛浆料中先后添加无机分散剂、含锆化合物、两种不同铝盐化合物、有机处理剂，通过物理、化学吸附在二氧化钛粒子表面形成纳米级包膜层，然后经三洗、闪蒸干燥、气流粉碎等工序制得最终成品。制得的钛白粉同现有硫酸法生产的金红石型钛白粉相比较而言，具有较高的耐候性、遮盖力，在水性涂料、油性涂料及塑料型材领域具有普适性，同市场同类产品相比性价比高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将经过KP复盐及Al盐处理的偏钛酸以900℃的温度煅烧，得到金红石晶型的转化率在98.5%的金红石型钛白粉初品，将以上金红石型钛白粉初品经辊压磨初粉、雷蒙磨、砂磨机湿磨，并经水选分级后制得二氧化钛浆料，将该二氧化钛浆料的浓度稀释至300gTiO2/l，再用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料的PH值至10.0，向其中加入无机分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.2%。
然后，将所得的二氧化钛浆料通入蒸汽加热至50℃，并流加入硫酸锆与氢氧化钠溶液，硫酸锆的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.6%，时间控制在50min，硫酸锆加完后，用稀硫酸调节浆料的PH至8.0，均化30min。接着，将上述二氧化钛浆料升温至68℃，用氢氧化钠溶液在40min内调节该二氧化钛浆料的PH至9.5，然后加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.2%。在六偏磷酸钠加完后，均化30min。在二氧化钛浆料的PH为9.5的条件下，将偏铝酸钠与稀硫酸并流加入其中，偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.5%，时间控制在50min左右，偏铝酸钠加完后，均化30min。
接下来，将上述二氧化钛浆料降温至65℃，用稀硫酸调节其PH至5.5，将硫酸铝与氢氧化钠溶液并流加入其中，硫酸铝的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.5%，时间控制在50min左右，硫酸铝加完后，均化30min。再将所得二氧化钛浆料的PH调节至7.0，均化30min。
最后，将上述二氧化钛浆料经板框压滤机压滤形成滤饼，滤饼的电阻率为100Ω·m，然后将滤饼通过旋转闪蒸干燥机进行干燥，干燥后再通过气流粉碎机粉碎后，即得成品，气流粉碎时同时加入有机助剂，有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，其加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.3%。
实施例2
将经过KP复盐及Al盐处理的偏钛酸以980℃的温度煅烧，得到金红石晶型的转化率在99.5%的钛白粉初品，将以上钛白粉初品经辊压磨初粉、雷蒙磨、砂磨机湿磨，并经水选分级后制得二氧化钛浆料，将该二氧化钛浆料稀释到浓度为350gTiO2/l，再用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料的PH值至9.5，向其中加入无机分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.15%。
然后，将所得的二氧化钛浆料通入蒸汽加热至55℃，并流加入硫酸锆与氢氧化钠溶液，硫酸锆的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.4%，时间控制在50min，硫酸锆加完后，用稀硫酸调节浆料的PH至8.5，均化30min。接着，将上述二氧化钛浆料升温至65℃，用氢氧化钠溶液在40min内调节该二氧化钛浆料的PH至10.5，然后加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.15%。在六偏磷酸钠加完后，均化30min。在二氧化钛浆料的PH为9.5的条件下，将偏铝酸钠与稀硫酸并流加入其中，偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.4%，时间控制在50min左右，偏铝酸钠加完后，均化20min。
接下来，将上述二氧化钛浆料降温至60℃，用稀硫酸调节其PH至6.0，将硫酸铝与氢氧化钠溶液并流加入其中，硫酸铝的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.4%，时间控制在50min左右，硫酸铝加完后，均化30min。再将所得二氧化钛浆料的PH调节至6.5，均化30min后。
最后，将上述二氧化钛浆料经板框压滤机压滤形成滤饼，滤饼的电阻率为150Ω·m，然后将滤饼通过旋转闪蒸干燥机进行干燥，干燥后再通过气流粉碎机粉碎后，即得成品，气流粉碎时同时加入有机助剂，有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，其加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.6%。
实施例3
将经过KP复盐及Al盐处理的偏钛酸以1050℃的温度煅烧，得到金红石晶型的转化率在99%的钛白粉初品，将以上钛白粉初品经辊压磨初粉、雷蒙磨、砂磨机湿磨，并经水选分级后制得二氧化钛浆料，将该二氧化钛浆料稀释到浓度为330gTiO2/l，再用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料的PH值至11.0，向其中加入无机分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.3%。
然后，将所得的二氧化钛浆料通入蒸汽加热至60℃，并流加入硫酸锆与氢氧化钠溶液，硫酸锆的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.4%，时间控制在50min，硫酸锆加完后，用稀硫酸调节浆料的PH至9.0，均化30min。接着，将上述二氧化钛浆料升温至70℃，用氢氧化钠溶液在40min内调节该二氧化钛浆料的PH至10，然后加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.3%。在六偏磷酸钠加完后，均化30min。在二氧化钛浆料的PH为10的条件下，将偏铝酸钠与稀硫酸并流加入其中，偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.6%，时间控制在50min左右，偏铝酸钠加完后，均化40min。
接下来，将上述二氧化钛浆料降温至65℃，用稀硫酸条件其PH至5.0，将硫酸铝与氢氧化钠溶液并流加入其中，硫酸铝的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计，为1.5%，时间控制在50min左右，硫酸铝加完后，均化30min。再将所得二氧化钛浆料的PH调节至7.5，均化40min后。
最后，将上述二氧化钛浆料经板框压滤机压滤形成滤饼，滤饼的电阻率为130Ω·m，然后将滤饼通过旋转闪蒸干燥机进行干燥，干燥后再通过气流粉碎机粉碎后，即得成品，气流粉碎时同时加入有机助剂，有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，其加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.8%。
实施例4
将经过KP复盐及Al盐处理的偏钛酸以1000℃的温度煅烧，得到金红石晶型的转化率在99%的钛白粉初品，将以上钛白粉初品经辊压磨初粉、雷蒙磨、砂磨机湿磨，并经水选分级后制得二氧化钛浆料，将该二氧化钛浆料稀释到浓度为330gTiO2/l，再用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料的PH值至10.0，向其中加入无机分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计，为0.2%。
然后，将所得的二氧化钛浆料通入蒸汽加热至60℃，并流加入硫酸锆与氢氧化钠溶液，硫酸锆的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.6%，时间控制在50min，硫酸锆加完后，用稀硫酸调节浆料的PH至8.5，均化30min。接着，将上述二氧化钛浆料升温至65℃，用氢氧化钠溶液在40min内调节该二氧化钛浆料的PH至10，然后加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.2%。在六偏磷酸钠加完后，均化30min。在二氧化钛浆料的PH为10的条件下，将偏铝酸钠与稀硫酸并流加入其中，偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.3%，时间控制在50min左右，偏铝酸钠加完后，均化40min。
接下来，将上述二氧化钛浆料降温至65℃，用稀硫酸条件其PH至5.0，将硫酸铝与氢氧化钠溶液并流加入其中，硫酸铝的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.3%，时间控制在50min左右，硫酸铝加完后，均化30min。再将所得二氧化钛浆料的PH调节至7.0，均化40min后。
最后，将上述二氧化钛浆料经板框压滤机压滤形成滤饼，滤饼的电阻率为110Ω·m，然后将滤饼通过旋转闪蒸干燥机进行干燥，干燥后再通过气流粉碎机粉碎后，即得成品，气流粉碎时同时加入有机助剂，有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，其加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.5%。
实施例5
将经过KP复盐及Al盐处理的偏钛酸以960℃的温度煅烧，得到金红石晶型的转化率在98.6%的钛白粉初品，将以上钛白粉初品经辊压磨初粉、雷蒙磨、砂磨机湿磨，并经水选分级后制得二氧化钛浆料，将该二氧化钛浆料稀释到浓度为330gTiO2/l，再用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料的PH值至10.5，向其中加入无机分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.15%。
然后，将所得的二氧化钛浆料通入蒸汽加热至50℃，并流加入硫酸锆与氢氧化钠溶液，硫酸锆的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.5%，时间控制在50min，硫酸锆加完后，用稀硫酸调节浆料的PH至8.0，均化30min。接着，将上述二氧化钛浆料升温至68℃，用氢氧化钠溶液在40min内调节该二氧化钛浆料的PH至10.5，然后加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.2%。在六偏磷酸钠加完后，均化30min。在二氧化钛浆料的PH为10.5的条件下，将偏铝酸钠与稀硫酸并流加入其中，偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.3%，时间控制在50min左右，偏铝酸钠加完后，均化30min。
接下来，将上述二氧化钛浆料降温至65℃，用稀硫酸条件其PH至6.0，将硫酸铝与氢氧化钠溶液并流加入其中，硫酸铝的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.3%，时间控制在50min左右，硫酸铝加完后，均化30min。再将所得二氧化钛浆料的PH调节至7.0，均化30min后。
最后，将上述二氧化钛浆料经板框压滤机压滤形成滤饼，滤饼的电阻率为140Ω·m，然后将滤饼通过旋转闪蒸干燥机进行干燥，干燥后再通过气流粉碎机粉碎后，即得成品，气流粉碎时同时加入有机助剂，有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，其加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.5%。
实施例6
将经过KP复盐及Al盐处理的偏钛酸以950℃的温度煅烧，得到金红石晶型的转化率在98.5%的钛白粉初品，将以上钛白粉初品经辊压磨初粉、雷蒙磨、砂磨机湿磨，并经水选分级后制得二氧化钛浆料，将该二氧化钛浆料稀释到浓度为330gTiO2/l，再用氢氧化钠溶液调节二氧化钛浆料的PH值至10.0，向其中加入无机分散剂六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计，为0.2%。
然后，将所得的二氧化钛浆料通入蒸汽加热至55℃，并流加入硫酸锆与氢氧化钠溶液，硫酸锆的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计，为0.4%，时间控制在50min，硫酸锆加完后，用稀硫酸调节浆料的PH至8.3，均化30min。接着，将上述二氧化钛浆料升温至65℃，用氢氧化钠溶液在40min内调节该二氧化钛浆料的PH至9.5，然后加入六偏磷酸钠，六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.2%。在六偏磷酸钠加完后，均化30min。在二氧化钛浆料的PH为9.5的条件下，将偏铝酸钠与稀硫酸并流加入其中，偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.4%，时间控制在50min左右，偏铝酸钠加完后，均化40min。
接下来，将上述二氧化钛浆料降温至62℃，用稀硫酸条件其PH至5.5，将硫酸铝与氢氧化钠溶液并流加入其中，硫酸铝的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.4%，时间控制在50min左右，硫酸铝加完后，均化30min。再将所得二氧化钛浆料的PH调节至7.2，均化40min后。
最后，将上述二氧化钛浆料经板框压滤机压滤形成滤饼，滤饼的电阻率为140Ω·m，然后将滤饼通过旋转闪蒸干燥机进行干燥，干燥后再通过气流粉碎机粉碎后，即得成品，气流粉碎时同时加入有机助剂，有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，其加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.7%。
本发明的优点是：在二氧化钛浆料中先后添加无机分散剂、含锆化合物、两种不同铝盐化合物、有机处理剂，通过物理、化学吸附在二氧化钛粒子表面形成纳米级包膜层，然后经三洗、闪蒸干燥、气流粉碎等工序制得最终成品。制得的钛白粉同现有硫酸法生产的金红石型钛白粉相比较而言，具有较高的耐候性、遮盖力，在水性涂料、油性涂料及塑料型材领域具有普适性，同市场同类产品相比性价比高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）煅烧偏钛酸获得金红石型钛白粉初品，煅烧温度为900～1050℃，获得的所述金红石型钛白粉初品的金红石晶型的转化率为98.5～99.5%；
（b）研磨、湿磨、水选分级所述金红石型钛白粉初品获得二氧化钛浆料，将所述二氧化钛浆料稀释到浓度为300～350gTiO2/l，调节所述二氧化钛浆料的PH值至9.0～11.0，加入无机分散剂；
（c）将经所述步骤（b）的所述二氧化钛浆料加热至50～60℃，并流加入含锆化合物与碱液，然后调节所述二氧化钛浆料的PH至8.0～9.0，均化20～40min；
（d）将所述步骤（c）获得的所述二氧化钛浆料升温至65～70℃，用所述碱液在30～45min内调节所述二氧化钛浆料的PH至9.5～10.5，加入所述无机分散剂，均化20～40min；
（e）加入碱性含铝化合物于所述步骤（d）获得的所述二氧化钛浆料中，维持所述二氧化钛浆料的PH为9.5～10.5，均化20～40min；
（f）将所述步骤（e）获得的所述二氧化钛浆料降温至60～65℃，调节PH至5.0～6.0，然后加入酸性含铝化合物，维持PH为5.0～6.0，均化20～40min，调节所述二氧化钛浆料的PH为6.5～7.5，均化20～40min；
（g）将所述步骤（f）获得的所述二氧化钛浆料经压滤形成滤饼，所述滤饼的电阻率为100～150Ω·m，所述滤饼经干燥后，再气流粉碎，气流粉碎时同步加入有机助剂，制得成品。
2.如权利要求1所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述无机分散剂为六偏磷酸钠，所述六偏磷酸钠的加入量以P2O5/TiO2的质量分数计为0.15～0.3%。
3.如权利要求1所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中所述含锆化合物是氯氧化锆、硫酸锆中的一种，所述含锆化合物的加入量以ZrO2/TiO2质量分数计为0.4～1.0%。
4.如权利要求1所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（e）中，所述碱性含铝化合物为偏铝酸钠、偏铝酸钾中的至少一种，所述碱性含铝化合物的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.2～1.6%。
5.如权利要求1所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（f）中，所述酸性含铝化合物为硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的至少一种，所述酸性含铝化合物的加入量以Al2O3/TiO2的质量分数计为1.2～1.6%。
6.如权利要求1所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（e）中，并流加入所述碱性含铝混合物与所述酸液，以维持所述二氧化钛浆料的PH为5.0～6.0。
7.如权利要求6所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述酸液是硫酸、硝酸、盐酸溶液中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（f）中，并流加入所述酸性含铝混合物与所述碱液，以维持所述二氧化钛浆料的PH为9.5～10.5。
9.如权利要求8所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（g）中，所述碱液是氢氧化钠、氢氧化钾、氨水溶液中的一种或多种。
10.如权利要求9所述的高性能金红石型钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（g）中，所述有机助剂是水油通用型有机硅烷类有机助剂，所述有机助剂的加入量以有机助剂/TiO2的质量分数计为0.3～0.8%。
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