CN110467212A - 一种纳米硫酸钡的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米硫酸钡的改性方法，将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，加入由月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂改性；将纳米碳酸钡加至反应釜，配制浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，用氢氧化钠调节pH至6‑7，制得硫酸钡浆液，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。本方法能够有效提高纳米硫酸钡粉体的分散性，改善加工性能和稳定性，还能提高纳米碳酸钡与有机基材的相容性，且能提高纳米碳酸钡的耐热稳定性、耐黄变性能，在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸、水泥等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种纳米硫酸钡的改性方法
技术领域
本发明涉及无机材料改性技术领域，具体是一种纳米硫酸钡的改性方法。
背景技术
纳米硫酸钡因具有量子效应、尺寸效应、表面效应等重要的结构特性，近年来已成为一种重要的新型高档功能性填充填料。不仅在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等诸多工业领域具有广阔的应用前景，而且在医学、陶瓷、水泥、复合材料等方面更具有广阔应用前景。目前，纳米硫酸钡的生产工艺主要有两种，一种是物理法，一种是化学法。所谓物理法就是将分散剂、天然硫酸钡和氧化锆珠在水溶液里用砂磨机进行一级、二级、三级等多级砂磨，直到达到所要求的纳米尺寸，压滤、烘干、解聚即可制得纳米硫酸钡。所谓化学法就是将氯化钡、硫化钡、碳酸钡等钡盐及氢氧化钡等含有钡离子的化合物与硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵等可溶性硫酸盐及浓硫酸等含有硫酸根离子的化合物进行置换反应或者中和反应生成纳米硫酸钡的合成方法。
物理法制备的纳米硫酸钡粒径不规则、分布宽、杂质多、白度低、易二次团聚、吸油值高、不易分散、光泽度低，同时工艺步骤多、质量稳定性差、难以大规模产业化。化学法制备的纳米硫酸钡粒径具有规则球型、分布窄、白度高、杂质少等明显优势，但仍然存在易团聚、分散性差等缺点，尤其是在填充量高达80％以上的母粒上应用时，总是出现加工困难、加工设备电流大、分散性差、易黄变等缺点。为了解决纳米硫酸钡的团聚和分散性差的问题，常见的方法是利用脂肪酸对纳米硫酸钡进行表面包覆改性，虽然该方法使得粉体的分散性得到一定改善，但效果不明显，吸油值高、粘度大、仍然易发生团聚等问题，且改性后的纳米碳酸钡耐热性、稳定性及耐黄变性能较差，从而限制了纳米碳酸钡的应用。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
本发明目的在于提供一种纳米硫酸钡的改性方法。该方法改性后的纳米硫酸钡不仅具有优良的分散性和相容性，且具有很好的热稳定性、耐黄变性优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种纳米硫酸钡的改性方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，加入由月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂，进行第一次表面改性；
(2)将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为10-25％的纳米碳酸钡浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在1.0-3.0之间，恒温静置30-60min,再用氢氧化钠调节pH至6-7，制得硫酸钡浆液，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
(3)将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
进一步地，所述分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1-3％。
进一步地，所述分散剂中月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚的重量比为1:2-4。
进一步地，所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的0.5-1.5％。
进一步地，所述稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷的重量比为1-3:1。
进一步地，所述稀土偶联剂为WOT型、ReOT型和ReOAT型稀土偶联剂中的一种或多种组合。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本方法在碳酸钡研磨过程中加入月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂，不仅可以赋予纳米碳酸钡优异的亲油疏水性能，有效提高了粉体的分散性，改善加工性能和稳定性，还能提高纳米碳酸钡与有机基材的相容性，解决了纳米碳酸钡易发生团聚、相容性差的问题。
2、本发明还加入稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷，不仅能对纳米碳酸钡进一步包裹提高分散性，还能提高纳米碳酸钡的耐热稳定性、耐黄变性能，扩大了纳米碳酸钡的应用范围。
3、本方法工艺简单、生产效率高，成本较低，制得的纳米硫酸钡在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸、水泥等领域具有广泛的应用前景。
具体实施例
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例；也不应视为对本发明的限制。
实施例1
一种纳米硫酸钡的改性方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，再加入由质量比为1:2的月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂进行第一次表面改性，分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1.8％；
(2)将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为18％的纳米碳酸钡浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在2，恒温静置60min,再用氢氧化钠调节pH至6.5，制得硫酸钡浆液，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
(3)将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入质量比为1：1的ReOT型稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1.5％，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
实施例2
一种纳米硫酸钡的改性方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，再加入由质量比为1:3的月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂进行第一次表面改性，分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的2.4％；
(2)将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为15％的纳米碳酸钙浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在1，恒温静置30min,再用氢氧化钠调节pH至6.5，制得硫酸钡浆液，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
(3)将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入质量比为2：1的ReOT型稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1.2％，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
实施例3
一种纳米硫酸钡的改性方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，再加入由质量比为1:3的月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂进行第一次表面改性，分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的2.5％；
(2)将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为12.5％的纳米碳酸钙浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在1，恒温静置30min,再用氢氧化钠调节pH至6.5，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
(3)将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入质量比为3；1的ReOT型稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的0.6％，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
实施例4
一种纳米硫酸钡的改性方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，加入水配成质量浓度为13.5％的悬浮液，再加入由质量比为1:2的月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂进行第一次表面改性，分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的2％；
(2)将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为22.5％的纳米碳酸钙浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在2，恒温静置45min,再用氢氧化钠调节pH至6，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
(3)将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入质量比为4:1的ReOT型稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1.2％，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
实施例5
一种纳米硫酸钡的改性方法，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，加入水配成质量浓度为10％的悬浮液，再加入由质量比为1:3的月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂进行第一次表面改性，分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1.5％；
(2)将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为17.5％的纳米碳酸钙浆液，，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在2，恒温静置30min,再用氢氧化钠调节pH至7，制得硫酸钡浆液，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
(3)将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入质量比为2:1的ReOAT型稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的0.9％，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
应用实施例
称取共聚聚丙烯10Kg、实施例1-5制得的纳米硫酸钡3.5Kg、1010抗氧剂10g、EBS润滑剂50g、100g硬质酸钠、硬脂酸锌20g，将所有材料在高混机中混合5分钟，将混合好的料加入双螺杆挤出机料斗中，经双螺杆挤出机熔融共混挤出，经水冷、风干、切粒、最后包装成产品。对产品的性能进行测试，测试结果如表1所示。
表1；本发明改性纳米碳酸钡应用在共聚聚丙烯产品的测试结果
从上述测试结果得知，本发明改性得到的纳米硫酸钡可以赋予共聚聚丙烯产品优异的力学性能和热稳定性。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米硫酸钡的改性方法，其特征在于：包括如下步骤：
将纳米碳酸钡粉体加入粉体改性机，加入由月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂进行第一次表面改性；
将经过第一次改性的纳米碳酸钡加至反应釜，配制成质量浓度为10-25%的纳米碳酸钡浆液，在搅拌状态下加入浓硫酸，反应终点pH控制在1 .0-3 .0之间，恒温静置30-60min,再用氢氧化钠调节pH至6-7，制得硫酸钡浆液，经过滤，干燥，制得硫酸钡粉；
将硫酸钡粉输送至粉体改性机，再加入稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的改性剂进行表面改性，干燥，粉碎，制得纳米硫酸钡产品。
2.根据权利要求1所述纳米硫酸钡的改性方法，其特征在于：所述分散剂的加入量为碳酸钡粉体重量的1-3%。
3.根据权利要求2所述纳米硫酸钡的改性方法，其特征在于：所述分散剂中月桂醇聚醚硫酸酯钠和烷基酚聚氧乙烯醚的重量比为1:2-4。
4.根据权利要求1所述纳米硫酸钡的改性方法，其特征在于：所述改性剂的加入量为碳酸钡粉体重量的0.5-1.5%。
5.根据权利要求4所述纳米硫酸钡的改性方法，其特征在于：所述稀土偶联剂和二甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷的重量比为1-3:1。
6.根据权利要求5所述纳米硫酸钡的改性方法，其特征在于：所述稀土偶联剂为WOT型、ReOT型和ReOAT型稀土偶联剂中的一种或多种组合。
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