CN111704809A - 一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,将重晶石粉碎后,加入热浓硫酸溶解,再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,得硫酸钡浆料;将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,得改性硫酸钡浆料;再经压滤机压滤,再经干燥,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。本发明方法制得的硫酸钡粉体具有白度高、光泽度高、稳定性好、分散性好,吸油值低、良好机械性能和加工性能等优点,并与塑料、涂料具有很好的相容性,界面结合力良好。
Description
技术领域
本发明涉及制备无机非金属矿物技术领域,具体是一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法。
背景技术
硫酸钡因具有量子效应、尺寸效应、表面效应等重要的结构特性,近年来已成为一种重要的新型高档功能性填充填料。不仅在橡胶、塑料、油墨、涂料、造纸等诸多工业领域具有广阔的应用前景,而且在医学、陶瓷、水泥、复合材料等方面更具有广阔应用前景。国内的硫酸钡粉体材料大致可分为二类:一是选用优质天然矿石—重晶石,经粉碎、分筛及适度后续处理而得到的钡基粉体,其主要技术指标BaSO4 含量在80~92%,白度85~94 度,粒径分布在1~100μm,平均粒径在5~10μm ;二是采用含钡原料经化学合成而得,俗称沉淀硫酸钡,通常是用芒硝( 或含SO42- 溶液) 与黑灰汲取液进行置换反应,再经压滤、洗涤、干燥、粉碎、包装即得沉淀硫酸钡产品。
在塑料、涂料工业中,硫酸钡能给产品增加强度、硬度、耐磨性、耐候性等优点,但由于硫酸钡表面亲水疏油,呈强极性,具有较大的比较面积和较高的表面自由能,极易发生团聚,所以在塑料、涂料基材中难以均匀分散,与塑料、涂料基材之间的结合力很差,容易造成界面缺陷,导致材料性能下降。因此,有必要对硫酸钡进行表面改性,以改善其与塑料、涂料基材之间的结合力,从而最大限度地提高材料性能。目前对硫酸钡的改性方法主要为:通常采用脂肪酸、脂肪酸盐或偶联剂对硫酸钡进行表面改性。该方法改性后的硫酸钡仍然存在部分的团聚现象,且填料与塑料、涂料相容性欠佳,粒子与基体间的界面层较弱,填料的增强效果有限。其次当前直接采用矿石制得的硫酸钡杂质较多,白度降低,填充塑料及涂料后使得制品的白度、光泽度下降。
发明内容
本发明针对上述问题,提供一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法。本发明方法制得的硫酸钡粉体具有白度高、光泽度高、稳定性好、分散性好,吸油值低、良好机械性能和加工性能等优点,并与塑料、涂料具有很好的相容性,界面结合力良好。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎后,加入热浓硫酸溶解,再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,得硫酸钡浆料;
(2)将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,得改性硫酸钡浆料;
(3)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经干燥,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。
进一步地,所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的1-5%。
进一步地,所述二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺的质量比为1-3:1-3:3-5。
进一步地,所述复配改性剂的加入量是浆料中以硫酸钡质量计算为3-6%。
进一步地,所述高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺的质量比为5-10:3-5:1-3:0.5-2:1-3。
进一步地,所述重晶石与浓硫酸的质量比为1:2-3。
进一步地,所述干燥是采用脉冲气流干燥机干燥。
进一步地,所述脉冲气流干燥机的进料速度为150-250kg/h,干燥温度为80-100℃,风速为10-15m/s。
与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:
1、本发明方法将重晶石先用热浓硫酸溶解后,再用二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺进行除杂处理,能够去除重晶石中的铁、钴等金属,提高硫酸钡的纯度和白度,使得硫酸钡填充塑料、涂料后,能够提高制品的白度和光泽度。
2、本方法加入高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,形成了有机-无机杂化网络结构,不仅能够提高硫酸钡与塑料、涂料的相容性,物料之间的结合力增强,不容易脱落,还能改善硫酸钡的分散性及加工性能,降低硫酸钡的吸油值。
3、本方法采用脉冲气流干燥机干燥对硫酸钡进行干燥,不仅干燥受热均匀,效率高,还使得改性剂能够更好的包裹在硫酸钡的表面及有利于硫酸钡的分散。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是,下述说明仅仅是示例性的,而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎至1cm,加入其质量比为1:2的热浓硫酸溶解,再加入质量比为2:1:4的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的2.1%,得硫酸钡浆料;
(2)将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入质量比为8:3:2:1:1的高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,所述复配改性剂的加入量为4.5%,得改性硫酸钡浆料;
(3)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经脉冲气流干燥机干燥,干燥的进料速度为200kg/h,干燥温度为90℃,风速为12m/s,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。
实施例2
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎至0.25cm,加入其质量比为1:3的热浓硫酸溶解,再加入质量比为3:1:5的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的3.6%,得硫酸钡浆料;
(2)将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入质量比为6:4:3:1:2的高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,所述复配改性剂的加入量为4.0%,得改性硫酸钡浆料;
(3)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经脉冲气流干燥机干燥,干燥的进料速度为200kg/h,干燥温度为100℃,风速为15m/s,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。
实施例3
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎至0.25cm,加入其质量比为1:3的热浓硫酸溶解,再加入质量比为1:3:4的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的4.0%,得硫酸钡浆料;
(2)将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入质量比为5:4:1:0.5:2.5的高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,所述复配改性剂的加入量为3.9%,得改性硫酸钡浆料;
(3)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经脉冲气流干燥机干燥,干燥的进料速度为180kg/h,干燥温度为100℃,风速为15m/s,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。
实施例4
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎至0.5cm,加入其质量比为1:3的热浓硫酸溶解,再加入质量比为3:2:5的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的4.5%,得硫酸钡浆料;
(2)将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入质量比为9:5:3:1:2的高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,所述复配改性剂的加入量为5.5%,得改性硫酸钡浆料;
(3)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经脉冲气流干燥机干燥,干燥的进料速度为180kg/h,干燥温度为100℃,风速为10m/s,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。
对比例1
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎至0.5cm,加入其质量比为1:3的热浓硫酸溶解,得硫酸钡浆料;
(2)将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入质量比为9:5:3:1:2的高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,所述复配改性剂的加入量为5.5%,得改性硫酸钡浆料;
(3)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经脉冲气流干燥机干燥,干燥的进料速度为180kg/h,干燥温度为100℃,风速为10m/s,粉碎,筛分,制得硫酸钡粉体。
对比例2
一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将重晶石粉碎至0.5cm,加入其质量比为1:3的热浓硫酸溶解,再加入质量比为3:2:5的二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的4.5%,得硫酸钡浆料;
(2)将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经脉冲气流干燥机干燥,干燥的进料速度为180kg/h,干燥温度为100℃,风速为10m/s,粉碎,筛分,制得硫酸钡粉体。
本发明方法实施例1-4及对比例1、2制得的硫酸钡按照常规方法检测白度、吸油值,并作为聚丙烯膜填料,按照常规方法检测聚丙烯膜的拉伸强度及冲击强度,测定结果如表1所示。其中聚丙烯膜的配方(重量计)为:硫酸钡30份、马来酸酐接枝聚乙烯3份、聚丙烯树脂50份、滑石粉3份、纳米碳酸钙5份、偶联剂1份和钙锌复合稳定剂0.5份,按照常规方法制成聚丙烯膜。
表1:本发明硫酸钡性能及应用在聚丙烯膜的性能测试结果
从上述测试结果得知,本发明方法制得的硫酸钡粉体具有白度高、吸油值低、分散性好等优点,填充聚丙烯膜能赋予制品优异的机械性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型,而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:包括如下步骤:
将重晶石粉碎后,加入热浓硫酸溶解,再加入二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺组成的除杂试剂进行除杂,得硫酸钡浆料;
将硫酸钡浆料加入表面改性机,再加入高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺组成的复配改性剂进行改性,得改性硫酸钡浆料;
将改性硫酸钡浆料经过压滤机压滤,再经干燥,粉碎,筛分,制得塑料、涂料用硫酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述除杂试剂的加入量为重晶石质量的1-5%。
3.根据权利要求2所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述二乙基二硫代氨基甲酸钠、乙二胺四乙酸和聚丙烯酰胺的质量比为1-3:1-3:3-5。
4.根据权利要求1所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述复配改性剂的加入量是浆料中以硫酸钡质量计算为3-6%。
5.根据权利要求4所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述高岭土、淀粉、三聚氰胺、琥珀酸酯磺酸化氢化蓖麻油和聚醚酰亚胺的质量比为5-10:3-5:1-3:0.5-2:1-3。
6.根据权利要求1所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述重晶石与浓硫酸的质量比为1:2-3。
7.根据权利要求1所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述干燥是采用脉冲气流干燥机干燥。
8.根据权利要求7所述制备塑料、涂料用硫酸钡的方法,其特征在于:所述脉冲气流干燥机的进料速度为150-250kg/h,干燥温度为80-100℃,风速为10-15m/s。
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