CN109081979A - 一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：将纳米材料分散于偶联剂处理溶液中，搅拌处理使纳米材料有机化；将纳米材料利用紫外接枝反应接枝单体，增加纳米材料与有机材料的相容性；将纳米材料经抽滤烘干处理，然后分散于表面活性剂溶液中处理，使纳米材料离子化；将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，利用超声波分散实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，过滤烘干后，即制得超高分子量聚乙烯纳米复合材料。该方法具备简便、成本低、反应条件温和以及适用基体广泛的特性，具有良好发展前景。

Description

一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，尤其是涉及一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)是一种线型结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。世界上最早由美国AlliedChemical公司于1957年实现工业化，此后德国Hoechst公司、美国Hercules公司、日本三井石油化学公司等也投入工业化生产。中国于1964年最早研制成功并投入工业生产，限于当时条件，产物分子量约150万左右，随着工艺技术的进步，目前产品分子量可达100万～400万以上。
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)的发展十分迅速，80年代以前，世界平均年增长率为8.5％，进入80年代以后，增长率高达15％～20％，中国的平均年增长率在30％以上。1978年世界消耗量为12，000～12，500吨，而到1990年世界需求量约5万吨，其中美国占70％。
超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)平均分子量约35万～800万，因分子量高而具有其它塑料无可比拟的优异的耐冲击、耐磨损、自润滑性、耐化学腐蚀等性能，而且，超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)耐低温性能优异，在-40℃时仍具有较高的冲击强度，甚至可在-269℃下使用。
利用纳米复合技术制备的UHMWPE复合材料具备优异的物理机械性能，使它广泛应用于机械、运输、纺织、造纸、矿业、农业、化工及体育运动器械等领域，其中以大型包装容器和管道的应用最为广泛。另外，由于超高分子量聚乙烯(UHMW-PE)优异的生理惰性，已作为心脏瓣膜、矫形外科零件、人工关节等在临床医学上使用。
但是由于纳米材料与UHMWPE的相容性较差，使得纳米复合技术成为制备UHMWPE纳米复合材料的关键技术，针对这种现状，国内外学者采用各种物理和化学方法对UHMWPE进行了改性，以提高UHMWPE的综合性能，目前采用较多的为纳米改性，纳米粒子能改善聚合物基体的力学性能，既能增强也能增韧。
自Iijima发现了碳纳米管以来，碳纳米管作为典型的一维纳米材料，极大的长径比、极高的弹性模量和弯曲强度，耐强酸，强碱，耐高温，奇特的电导率以及优良的热导率使得其可能成为良好的复合材料增强体，并受到了广泛的关注。
M.Matsuo，Y.Bin等采用超声物理方法对MWNTs(多壁碳纳米管)进行表面处理，然后通过从溶液中速冷凝胶化结晶方法制备了一系列MWNTs/UHMWPE复合材料，系统研究了MWNTs含量、第三组分、溶剂类型、热处理等对复合材料力学性质、电学性质、超拉伸比及复合材料形貌的影响，成功地制备了一系列高模量、高导电率的功能性UHMWPE复合材料。发现当CNTs含量为15wt％时，干燥的MWNTs/UHMWPE复合材料可拉长100倍，室温下其杨氏模量达到58GPa，导电率为10S/cm；且在室温至150℃区间的多次加热-冷却循环中，其导电率表现出很好的稳定性。第三组分结构中的极性基团能提高MWNTs与UHMWPE两相的相容性及最终复合材料的综合性能。P.Gao等同样采用超声方法对MWNTs进行表面处理然后通过溶液浇铸法制备了MWNTs/UHMWPE复合材料，发现加入1wt％的MWNTs能有效地增韧UHMWPE，提高UHMWPE的抗蠕变性。同时，他们通过凝胶纺丝工艺制备了MWNTs/UHMWPE复合纤维，发现加入5wt％的MWNTs能有效地增强增韧UHMWPE，且认为增强机理是MWNTs在高的拉伸比条件下沿拉伸方向的阵列化导致了强烈的界面应力传递,从而提高了复合纤维的强度和韧性。
此外丁阳，季铁正等采用超声波分散溶液混合法制备出导电性能优良的多壁碳纳米管/高密度聚乙烯导电复合材料，研究了不同含量及长径比的对导电性能的影响。
东华大学于俊荣等采用萃取阶段加入纳米粒子的方式，制得纳米SiO2改性的超高分子量聚乙烯UHMWPE纤维，借助于扫描电镜、声速法、WAXD、DSC、TMA和强力测试等手段，研究了纳米SiO2对UHMWPE纤维结构和性能的影响。结果表明，纳米SiO2粒子在UHMWPE纤维中可达到均匀分散，分散尺寸约为50～100nm；改性后纤维取向度、结晶度基本不变，纤维横向晶粒尺寸大大降低，纤维力学强度稍有增加，力学模量大大增加，同时纤维的热性能和热力学性能也大大提升。
中国专利CN101348587B公开了一种超高分子量聚乙烯/石墨纳米片导电复合材料的制备方法，包括如下步骤：按各原料所占质量百分数为：超高分子量聚乙烯85～99％，石墨1～15％；加入到研磨罐中，并按照石墨质量0.5～1.5％的比例加入偶联剂；按照1∶1～6∶1的球料比加入研磨球；将上述球磨罐装到球磨机上，球磨；将球磨好的物料干燥，得到母料；将母料用热压成型方法成型，得到超高分子量聚乙烯/石墨纳米片导电复合材料，但普通共混法将材料共混时存在无机物与有机基体的相容性、偶联剂添加效果差等问题，由于纳米组分粒径小、比表面积大，极易形成尺寸较大的团聚体，纳米组分的团聚和滑移使其不能起到有效的增强作用，难以发挥纳米相的作用，需要解决这些问题，来改善超高分子量聚乙烯的加工性。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述问题而提供一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米材料分散于偶联剂处理溶液中，搅拌处理使纳米材料有机化；
(2)将步骤(1)得到的纳米材料利用紫外接枝反应接枝单体，增加纳米材料与有机材料的相容性；
(3)将步骤(2)得到的纳米材料经抽滤烘干处理，然后分散于表面活性剂溶液中处理，使纳米材料离子化；
(4)将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，利用超声波分散实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，过滤烘干后，即制得超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
优选地，步骤(1)所述纳米材料选自碳纳米管、纳米碳化硅、纳米二氧化硅或纳米二硫化钼的一种或多种混合物。
优选地，步骤(1)所述偶联剂处理溶液为硅烷偶联剂溶液，溶液的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、甲苯或二甲苯中一种或多种混合物，偶联剂的浓度为1-5wt％。
优选地，步骤(2)所述紫外接枝反应具体为：将纳米材料置于接枝单体溶液中，溶液的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中一种或多种混合物，在氮气保护下紫外辐照15-25min，然后过滤烘干。
优选地，所述接枝单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯或丙烯酰胺，单体浓度为25-40wt％，并加入浓度为1-5wt％的引发剂，引发剂选自二苯甲酮、氧杂蒽酮、偶氮二异丁腈、醋酸乙烯酯、过氧化二苯甲酰(BPO)或N,N’-二甲基苯胺(DMA)中一种或多种的混合物。
优选地，步骤(3)所述表面活性剂溶液为离子分散剂溶液，溶液的溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯中一种或多种混合物，离子分散剂的浓度为0.5-5wt％。
优选地，所述离子分散剂选自乙撑基双硬脂酰胺(EBS)N,N’-二甲基氨基丙胺、聚丙烯酰胺、十八氨基丙胺、二乙基乙醇胺中一种或多种的混合物。
优选地，步骤(3)的纳米材料在表面活性剂溶液中的浓度为0.05-0.25wt％。
优选地，步骤(4)所述超高分子量聚乙烯的分子量在100-900万。
优选地，步骤(4)所述超高分子量聚乙烯与纳米材料的重量比为100：0.1-0.5。
与现有技术相比，本发明主要技术难点是纳米添加剂的分散性、稳定性与取向问题。由于纳米组分粒径小、比表面积大，极易形成尺寸较大的团聚体，纳米组分的团聚和滑移使其不能起到有效的增强作用，难以发挥纳米相的作用。本发明将纳米材料分散于偶联剂处理溶液中，搅拌处理使纳米材料有机化；将纳米材料利用紫外接枝反应接枝单体，增加纳米材料与有机材料的相容性；将纳米材料经抽滤烘干处理，然后分散于表面活性剂溶液中处理，使纳米材料离子化；将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，利用超声波分散实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，过滤烘干后，即制得超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但绝不是对本发明的限制。
实施例1
纳米二氧化硅首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为1％，溶剂为乙醇，常温下搅拌8min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于丙烯酸的乙醇溶液中，单体浓度25％，引发剂为二苯甲酮，浓度为1％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于0.5％聚丙烯酰胺的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.05％wt，超声波分散处理10min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.1份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例2
纳米二氧化硅首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为5％，溶剂为乙醇，常温下搅拌30min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于丙烯酸的乙醇溶液中，单体浓度40％，引发剂为二苯甲酮，浓度为5％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于5％聚丙烯酰胺的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.25％wt，超声波分散处理30min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.5份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例3
纳米二硫化钼首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为1％，溶剂为丙酮，常温下搅拌8min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于甲基丙烯酸的乙醇溶液中，单体浓度25％，引发剂为氧杂蒽酮，浓度为1％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于0.5％聚丙烯酰胺的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.05％wt，超声波分散处理10min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.1份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例4
纳米二硫化钼首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为5％，溶剂为丙酮，常温下搅拌30min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于甲基丙烯酸的丙酮溶液中，单体浓度40％，引发剂为二苯甲酮，浓度为5％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于5％聚丙烯酰胺的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.25％wt，超声波分散处理30min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.5份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例5
纳米二硫化钼首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为3％，溶剂为乙醇，常温下搅拌15min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于丙烯酸的乙醇溶液中，单体浓度30％，引发剂为二苯甲酮，浓度为4％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于2.5％聚丙烯酰胺的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.15％wt，超声波分散处理20min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.3份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例6
纳米二硫化钼首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为4％，溶剂为丙酮，常温下搅拌20min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于甲基丙烯酸的丙酮溶液中，单体浓度25％，引发剂为二苯甲酮，浓度为3％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于4％季十二烷基苯磺酸钠的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.20％wt，超声波分散处理30min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.4份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例7
碳纳米管首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为5％，溶剂为丙酮，常温下搅拌30min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于丙烯酰胺的丙酮溶液中，单体浓度40％，引发剂为二苯甲酮，浓度为5％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于5％季硬脂酸的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.25％wt，超声波分散处理30min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.5份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
实施例8
碳纳米管首先分散于偶联剂处理溶液中，偶联剂为硅烷偶联剂，偶联剂浓度为1.5％，溶剂为丙酮，常温下搅拌20min，过滤烘干；偶联剂处理后的纳米材料置于甲基丙烯酸的丙酮溶液中，单体浓度35％，引发剂为二苯甲酮，浓度为3.5％，氮气保护下经过紫外辐照实现纳米材料的紫外接枝反应20min，然后过滤烘干；将接枝后的纳米材料分散于1.0％季十二烷基苯磺酸钠的乙醇溶液中，纳米材料比重为0.30％wt，超声波分散处理10min。
将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米材料比重为0.6份，同时利用超声波分散0.5h，实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，最后过滤烘干，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
空白例
超高分子量聚乙烯的比重为100份，纳米二硫化钼比重分别为0.1、0.3、0.4、0.5、0.6份，不对纳米材料进行处理，而与超高分子量聚乙烯直接复合，制备成超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
材料经模压(成形圧力15MPa、成型温度220℃)后力学性能如表1所示。
表1实施例及空白例产品力学性能

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米材料分散于偶联剂处理溶液中，搅拌处理使纳米材料有机化；
(2)将步骤(1)得到的纳米材料利用紫外接枝反应接枝单体，增加纳米材料与有机材料的相容性；
(3)将步骤(2)得到的纳米材料经抽滤烘干处理，然后分散于表面活性剂溶液中处理，使纳米材料离子化；
(4)将超高分子量聚乙烯粉料分散于表面活性剂处理的纳米材料溶液中，利用超声波分散实现纳米材料与超高分子量聚乙烯的复合，过滤烘干后，即制得超高分子量聚乙烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纳米材料选自碳纳米管、纳米碳化硅、纳米二氧化硅或纳米二硫化钼的一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述偶联剂处理溶液为硅烷偶联剂溶液，溶液溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、甲苯或二甲苯中一种或多种混合物，偶联剂的浓度为1-5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述紫外接枝反应具体为：将纳米材料置于接枝单体的溶液中，溶液溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、甲苯或二甲苯中一种或多种混合物，在氮气保护下紫外辐照15-25min，然后过滤烘干。
5.根据权利要求4所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述接枝单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、苯乙烯或丙烯酰胺，单体浓度为25-40wt％，并加入浓度为1-5wt％的引发剂，引发剂选自二苯甲酮、氧杂蒽酮、偶氮二异丁腈、醋酸乙烯酯、过氧化二苯甲酰或N,N’-二甲基苯胺中的一种或多种混合物。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述表面活性剂溶液为离子分散剂溶液，溶液溶剂为乙醇、乙二醇、异丙醇、丙酮、甲苯或二甲苯中的一种或多种混合物，离子分散剂的浓度为0.5-5wt％。
7.根据权利要求6所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述离子分散剂选自乙撑基双硬脂酰胺、N,N’-二甲基氨基丙胺、聚丙烯酰胺、十八氨基丙胺或二乙基乙醇胺中一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)的纳米材料在表面活性剂溶液中的浓度为0.05-0.25wt％。
9.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述超高分子量聚乙烯的分子量在100-900万。
10.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述超高分子量聚乙烯与纳米材料的重量比为100：0.1-0.5。
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