CN101942233A - 无机纳米粒子的表面处理方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种无机纳米粒子的表面处理方法及应用，具体是首先将硅烷偶联剂、分散剂和无机纳米粒子按照重量比为1∶1∶4.9～5.1溶于石油醚或正己烷溶剂中反应，反应温度为60～90℃，然后对反应所得物进行蒸馏处理，应用时是将经上述方法处理过的无机纳米粒子与PET原料按照重量比为1∶58～62投入高压粉碎机中处理即可，本发明解决了无机纳米粒子分散不彻底或分散后二次团聚的问题，获得的PET纳米复合浆料的分散性能好、性质稳定。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种无机纳米粒子的表面处理方法及应用。
背景技术
无机纳米粒子是特征纬度尺寸在纳米数量级的粒子，它具有小尺寸效应、量子尺寸效应和表面效应。无机纳米粒子与聚合物复合形成聚合物/无机纳米复合材料，成为当前非常活跃的研究领域，显示了良好的开发与应用前景。但是由于无机纳米粒子粒径小、比表面积大、表面能高，极易相互团聚，难以最大限度地发挥纳米效应。
关于无机纳米粒子的在高分子材料中的分散方法目前主要有物理分散法、化学分散法、分散剂分散法等。物理分散法包括机械搅拌分散，超声波分散法、高能处理法，物理分散法有一定的分散效果，但不能解决分散后二次团聚的问题。化学分散法是通过无机纳米粒子表面与处理剂之间进行化学反应，改变纳米微粒表面结构和状态，达到纳米粒子表面改性的目的。分散剂分散法主要通过分散剂吸附改变粒子的表面电荷分布，产生静电稳定和空间位障稳定作用达到稳定效果。但是上述方法对于无机纳米粒子在PET原料中的分散效果都不太理性想，不能得到高分散的性质稳定的纳米复合浆料。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机纳米粒子的表面处理方法，该方法简单方便，通过该方法处理后的无机纳米粒子的分散效果好。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种无机纳米粒子的表面处理方法，包括以下步骤：
首先将硅烷偶联剂、分散剂和无机纳米粒子按照重量比为1∶1∶4.9～5.1溶于石油醚或正己烷溶剂中反应，反应温度为60～90℃，然 后对反应所得物进行蒸馏处理；所述的分散剂为正辛铵或甲基正辛胺。
采用上述技术方案，本发明的表面处理方法是以正辛铵或甲基正酰胺作为分散剂，将无机纳米粒子与硅烷偶联剂、正辛铵或甲基正辛铵按照一定比列溶于石油醚或正己烷溶剂中进行反应，反应结束后再采用常规的蒸馏处理方法，以便去掉反应所得物中的石油醚或正己烷溶剂，以获得分散性良好的无机纳米粒子，解决了无机纳米粒子的团聚问题。
更进一步，本发明的无机纳米粒子的表面处理方法，具体包括以下步骤：
首先将硅烷偶联剂KH550、分散剂和无机纳米粒子按照重量比为1∶1∶4.9～5.1溶于石油醚或正己烷溶剂中反应，所述的无机纳米粒子首先与硅烷偶联剂KH550反应，在无机纳米粒子表面形成第一层包覆膜，然后再与分散剂正辛铵或甲基正辛胺反应形成第二层包覆膜，整个过程反应温度为60～90℃，反应时间为0.5～1.5小时，然后对反应所得物进行蒸馏处理，蒸馏处理后的反应所得物再在130～150℃的温度下真空干燥1～2小时；
所述的石油醚或正己烷溶剂的重量为硅烷偶联剂、分散剂和无机纳米粒子总重量的4.5～5.5倍；
所述的无机纳米粒子为纳米碳化钛或纳米碳化硅或纳米碳化锆或纳米氮化锆或纳米氮化钛或纳米氮化硅或纳米氮化铝或纳米氮化硼；
采用上述技术方案，其中所述的硅烷偶联剂KH550的化学式为H2NC3H6Si(OEt)3，KH550中的乙氧基活性较强，易脱去乙基与无机纳米粒子表面裸露的原子或离子结合，在无机纳米粒子表面形成第一层包覆膜，同时KH550的氨基链端与分散剂正辛铵或甲基正酰胺的氨基长链分子极性相似，KH550的氨基链端与正辛铵或甲基正酰胺的氨基长链分子可进一步发生反应，形成第二层包覆膜。将硅烷偶联剂KH550、无机纳米粒子、正辛铵或甲基正辛胺溶于石油醚或正己烷溶剂，有助于反应物的分子伸展开，便于反应，同时还容易控制反应温度，蒸馏后继续真空 干燥，便于进一步彻底除去石油醚或正己烷溶剂，真空干燥可适当降低干燥温度，由于无机纳米粒子的反应活性较强，温度过高在空气中容易变性，所以本发明优选的真空干燥温度不超过150℃，防止无机纳米粒子变性；故本发明的处理方法简单方便，通过该方法处理后的无机纳米粒子的分散效果好。
本发明的另一目的是提供一种上述处理方法所得的无机纳米粒子在PET原料中的应用方法，由该应用方法获得的PET纳米复合浆料分散性能好、性质稳定。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种由上述表面处理方法所得的无机纳米粒子在PET原料中的应用方法，包括以下步骤：将经上述方法处理过的无机纳米粒子与PET原料按照重量比为1∶58～62投入高压粉碎机中处理即可。
聚对苯二甲酸乙二醇酯，其化学式为-[OCH2-CH2OCOC6H4CO]-，英文名称为polyethylene terephthalate，简称PET，PET为高聚合物，由对苯二甲酸乙二醇酯发生脱水缩合反应而来，对苯二甲酸乙二醇酯是由对苯二甲酸和乙二醇发生酯化反应所得。本发明的应用方法是将处理好的无机纳米粒子与PET原料按照一定比例投入高压粉碎机，通常优选的高压粉碎机的压力为150～230Mpa。各种物料在高压粉碎机中主要是利用流体的空穴效应、剪切效应与湍流效应原理，在高压下分散无机纳米粒子和PET原料，从而得到高度分散且性质稳定的PET纳米复合浆料，故本发明的应用方法解决了无机纳米粒子分散不彻底或分散后二次团聚的问题，获得的PET纳米复合浆料的分散性能好、性质稳定。
具体实施方式
实施例1
a、将硅烷偶联剂KH550、甲基正辛胺和纳米碳化钛按照重量比为1∶1∶4.9在石油醚溶剂中反应，石油醚的重量为硅烷偶联剂、甲基正辛胺和纳米碳化钛总重量的4.5倍，反应温度为60℃，反应时间为1.5小 时，其中纳米碳化钛首先与硅烷偶联剂KH550反应，在纳米碳化钛表面形成第一层包覆膜，然后再与甲基正辛胺反应形成第二层包覆膜，再对反应所得物进行蒸馏处理，优选的是蒸馏后再在150℃的温度下真空干燥1小时；
b、将上述反应所得物与PET原料按照重量比为1∶58投入230Mpa的高压粉碎机中分散即可。
实施例2
a、将硅烷偶联剂KH550、甲基正辛胺和纳米氮化硅按照重量比为1∶1∶5在正己烷溶剂中反应，正己烷的用量为硅烷偶联剂、正辛铵和纳米氮化硅总重量的5.5倍，反应温度为70℃，反应时间为1小时，其中纳米氮化硅首先与硅烷偶联剂KH550反应，在纳米氮化硅表面形成第一层包覆膜，然后再与正辛铵反应形成第二层包覆膜，再对反应所得物进行蒸馏处理，优选的是蒸馏后再在140℃的温度下真空干燥1.5小时；
b、将上述反应所得物与PET原料按照重量比为1∶59投入150Mpa的高压粉碎机中分散即可。
实施例3
a、将硅烷偶联剂KH550、甲基正辛胺和纳米氮化铝按照重量比为1∶1∶5.1在石油醚溶剂中反应，石油醚的用量为硅烷偶联剂、甲基正辛胺和纳米氮化铝总重量的5.0倍，反应温度为90℃，反应时间为0.5小时，其中纳米氮化铝首先与硅烷偶联剂KH550反应，在纳米氮化铝表面形成第一层包覆膜，然后再与甲基正辛胺反应形成第二层包覆膜，再对反应所得物进行蒸馏处理，优选的是蒸馏后再在130℃的温度下真空干燥2小时；
b、将上述反应所得物与PET原料按照重量比为1∶62投入200Mpa的高压粉碎机中分散即可。
Claims (10)
1.一种无机纳米粒子的表面处理方法，包括以下步骤：
首先将硅烷偶联剂、分散剂和无机纳米粒子按照重量比为1∶1∶4.9～5.1溶于石油醚或正己烷溶剂中反应，反应温度为60～90℃，然后对反应所得物进行蒸馏处理；所述的分散剂为正辛铵或甲基正辛胺。
2.根据权利要求1所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的无机纳米粒子首先与硅烷偶联剂反应，在无机纳米粒子表面形成第一层包覆膜，然后再与分散剂反应形成第二层包覆膜。
3.根据权利要求1所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550。
4.根据权利要求1所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的石油醚或正己烷溶剂的重量为硅烷偶联剂、分散剂和无机纳米粒子总重量的4.5～5.5倍。
5.根据权利要求1所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的无机纳米粒子为纳米碳化钛或纳米碳化硅或纳米碳化锆或纳米氮化锆或纳米氮化钛或纳米氮化硅或纳米氮化铝或纳米氮化硼。
6.根据权利要求1所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的反应时间为0.5～1.5小时。
7.根据权利要求1所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的蒸馏处理后的反应所得物在130～150℃的温度下真空干燥。
8.根据权利要求7所述的无机纳米粒子的表面处理方法，其特征在于：所述的真空干燥时间为1～2小时。
9.一种权利要求1～8任一方法所处理过的无机纳米粒子在PET原料中的应用方法，包括以下步骤：将处理过的无机纳米粒子与PET原料按照重量比为1∶58～62投入高压粉碎机中处理即可。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的高压粉碎机的压力为150～230Mpa。
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