CN102675923B - 具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种珍珠光泽颜料及其制造方法。本发明通过制造包含薄片基体、包覆在透明基体上部的第一金属氧化物层、包覆在所述第一金属氧化物层上部的包含MgO·SiO2的氧化物层、以及包覆在所述包含MgO·SiO2的氧化物层上部的第二金属氧化物层的珍珠光泽颜料，本发明提供不仅具有以往无法获得的高亮度、高彩度及高光泽特性，还具有多重颜色的珍珠光泽颜料。

Description

具有高彩度和多重颜色的珍珠光泽颜料及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种涂敷成多层的珍珠光泽颜料，尤其涉及利用MgO·SiO2形成以多层进行交叉涂敷的多层中的低折射层，以便获得高亮度、高光泽及高彩度的特性且容易显现多重颜色颜料的技术。
背景技术
多层涂敷的珍珠光泽颜料包含形成在透明基体层上部的低折射层及高折射层。
此时，现有技术中只利用SiO2形成了低折射层。
在此，如果低折射层的厚度过薄，则会产生低亮度及低光泽特性。因此为了改善亮度及光泽特性，需要形成较厚的SiO2低折射层，但是随着低折射层厚度的增加，呈现产生裂纹的概率提高且只能显现单一颜色等限制。
发明内容
本发明的一个目的在于，在多层涂敷的珍珠光泽颜料中形成包含MgO·SiO2的低折射层，以便获得具有高亮度、高光泽及高彩度的特性，且容易显现多重颜色的颜料。
并且，本发明的另一个目的在于，通过增加MgO·SiO2的添加量，能够在不增加低折射层厚度的情况下制造出多重颜色的颜料，并防止裂纹等不良现象发生。
根据本发明实施例的珍珠光泽颜料制造方法，包含如下步骤：(a)将包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上的薄片基体与去离子水(DI Water)混合后，搅拌及分散而形成悬浮液；(b)向所述(a)步骤的悬浮液中滴定第一可溶性无机金属盐溶液后，对第一可溶性无机金属盐溶液进行水解，使得所述薄片基体的表面包覆第一金属氧化物层；(c)向所述(b)步骤的悬浮液中滴定包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液后，对可溶性无机盐溶液进行水解，使得所述第一金属氧化物层的表面包覆包含MgO·SiO2的氧化物层；以及(d)向所述(c)步骤的悬浮液中滴定第二可溶性无机金属盐溶液后，对第二可溶性无机金属盐溶液进行水解，使得所述包含MgO·SiO2的氧化物层的表面包覆第二金属氧化物层。
并且，根据本发明实施例的珍珠光泽颜料，包含：薄片基体，包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上；第一金属氧化物层，包覆在所述薄片基体的上部；包含MgO·SiO2的氧化物层，包覆在所述第一金属氧化物层的上部；以及第二金属氧化物层，包覆在所述包含MgO·SiO2的氧化物层的上部。
如果利用本发明的珍珠光泽颜料的制造方法，则具有如下效果：由于使用MgO·SiO2来形成低折射层，因而具有薄的厚度且能显现高亮度及高光泽。
并且，本发明具有如下效果：由于无需增加低折射层的厚度，因而容易制造具有高彩度特性且具有多重颜色的珍珠光泽颜料。
附图说明
图1是表示现有技术的珍珠光泽颜料的SiO2氧化物层上产生裂纹的SEM照片；
图2是表示本发明的珍珠光泽颜料的MgO·SiO2氧化物层的SEM照片。
具体实施方式
参照附图和详细后述的多个实施例就能够明确本发明的优点及特征以及达成这些的方法。但是，本发明不局限于下面公开的多个实施例，而能以互不相同的多种形态体现出来，这些实施例只不过是为了完全公开本发明，并为了将本发明的范围完全地告知本发明所属技术领域的普通技术人员而提供的，本发明只会根据技术方案的范围而定义。整个说明书中相同的附图标记指代相同的结构元件。
以下对本发明的珍珠光泽颜料及其制造方法进行详细说明。
根据本发明的一个实施例的珍珠光泽颜料的制造方法包含悬浮液形成步骤、第一金属氧化物层形成步骤、MgO·SiO2层形成步骤以及第二金属氧化物层形成步骤。
悬浮液的形成
首先，悬浮液的形成步骤中将作为基体的规定大小的薄片(flake)与去离子水(DI Water)混合后进行搅拌及分散而形成悬浮液。
这时，薄片优选使用呈片状的粒径大小为5～250μm的薄片。粒径大小不足5μm时，在基体的表面涂敷物质的同时，随着涂敷厚度的增加片状基体逐渐变成球体形态。即高宽比(aspect ratio)减小，而高宽比的减小会引发衍射而导致光散射，并且无法呈现具有规定的相同折射率的相同颜色。
相反，板形状的薄片粒径超过250μm时，由于所涂敷的表面积增大，因而难以构成用于显现颜色的涂敷层。
这种基体能够使用合成云母(Mica)、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上的物质。
并且，优选地，在悬浮液内混合上述基体固体时，使得上述基体固体的含量达到5～20％重量。
固体的含量不足5％重量时，将不会引起后续形成氧化层的反应，或者其反应发生得甚微。而且，固体的含量超过20％重量时，反应效率可能会降低。
如上所述，若形成用于制造颜料的悬浮液，则先将悬浮液的温度上升至60～90℃。如此加热悬浮液的原因在于，当悬浮液的温度不足60℃时，导致涂敷状态不均匀，且使所涂敷的物质的大小及形态变得很不规则。并且，若悬浮液的温度超过90℃，则会引起用于涂敷的激烈反应，由此可能会形成粗糙的涂敷层。
在此，如上所述，涂敷层的状态不完整时，颜料将无法具有高彩度，因而优选维持上述温度范围。并且，这种温度范围同样适用于形成以下第一、第二金属氧化物层及包含MgO·SiO2的氧化物层的一切反应。
第一金属氧化物层的形成
如上所述，若结束悬浮液制造及升温步骤，接着执行如下步骤：将第一可溶性无机金属盐溶液滴定到悬浮液中后，水解第一可溶性无机金属盐溶液，使得上述薄片表面包覆第一金属氧化物层。
这时，无机金属盐包含由选自SnCl4、TiCl4、TiOCl2、TiOSO4、FeCl3、FeSO4、SiCl4、ZrOCl2、Na2O·SiO2·5H2O、MnCl2、MgCl2、AlCl3及CoCl2中的一种或大于一种的混合物组成的物质。
并且，溶解有上述无机金属盐的第一可溶性无机金属盐溶液的每一滴滴入到悬浮液时，使该悬浮液进行水解。
这时，悬浮液的pH值要在1～9之间。若pH值不足1，则不能正常涂敷第一金属氧化物层，若pH值超过9，则导致涂敷物质不均匀并使其具有很不规则的大小和形状。于是，由于涂敷状态变得很粗糙，因而颜料将无法具有高彩度。
并且，在上述pH值维持到规定的状态下结束溶液的注入后，执行对悬浮液进行10分钟到30分钟回流的工序。
这时，形成在上述基体表面上的第一金属氧化物层的包覆率在1～50％程度时，维持规定的pH值，回流工序减轻反应pH带来的冲击，并使得涂敷物质能够充分涂敷到表面上。
因此，回流时间不足10分钟时，将无法获得充分的包覆率，并给基体施加冲击而引起裂纹。并且，回流时间超过30分钟时，可能会产生搅拌引起的基体本身的碎裂或涂敷层的分离现象。
MgO·SiO2层的形成
将混合有通过上述工序在基体的表面包覆第一金属氧化物层的固体的悬浮液的温度重新上升到60～90℃。这时，上述温度范围是如上所述的用于形成最适合的涂敷层的温度范围。
并且，接着在升温的悬浮液中滴定包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液后，水解可溶性无机盐溶液，使得上述第一金属氧化物层的表面包覆MgO·SiO2。本发明中将由MgO·SiO2单独形成或者MgO·SiO2与其他氧化物一起包覆而形成的层称作包含MgO·SiO2的氧化物层。
这时，上述可溶性无机盐溶液由选自水玻璃、MgCl2、硅酸盐、AlCl3、KCl3及硼酸中的一种或大于一种的混合物组成。
并且，使悬浮液的pH值达到4～14。若pH值不足4，则无法正常涂敷包含MgO·SiO2的氧化物层，并且使得涂敷物质不均匀且使其具有很不规则的大小和形状，由此颜料将无法具有高彩度。
并且，在上述pH值维持为规定的状态下结束溶液注入后，执行对悬浮液进行30分钟到60分钟回流的工序。
这时，优选地，将pH值调节为使形成在上述基体的表面上的包含MgO·SiO2的氧化物层的包覆率达到下述数值，即，高彩度及高光泽颜料时为1～30％，多重颜色颜料时为30～90％。
多重颜色颜料的包含MgO·SiO2的氧化物层包覆率与光泽颜料的包含MgO·SiO2的氧化物层包覆率相比最多能增加到3倍，由此，具有高光泽及高彩度特性的颜料的包含MgO·SiO2的氧化物层和具有多重颜色的颜料的包含MgO·SiO2的氧化物层的整体重量比可能会产生变化。
具有高光泽及高彩度特性的颜料的包含MgO·SiO2的氧化物层的重量百分比，以整体完成的形态的颜料为基准，占总重量的5～10％重量时具有最佳性能。即，形成包含MgO·SiO2的氧化物层的比率不足整体颜料总重量的5％重量时，降低了高光泽特性，包含MgO·SiO2的氧化物层的比率超过10％重量时，降低了高彩度特性。
并且，具有多重颜色的颜料的包含MgO·SiO2的氧化物层的重量百分比，以整体完成的形态的颜料为基准，占总重量的5～35％时具有最佳性能。即，形成包含MgO·SiO2的氧化物层的比率不足整体颜料总重量的5％时，出现呈现为单一颜色的问题，包含MgO·SiO2的氧化物层的比率超过整体颜料总重量的35％时，降低了颜色变化特性。
因此，本发明中包含MgO·SiO2的氧化物层的优选含量比率是5～35％重量，但是并不局限于此，能够通过基体的种类和涂敷物质及涂敷厚度等产生变化。
如上所述形成的本发明的包含MgO·SiO2的氧化物层将MgO·SiO2作为主要成分，还能包含由选自SiO2、MgO·Al2O3、K2O·SiO2及Mg2SiO4中的一种或大于一种的混合物组成的物质。
这种包含MgO·SiO2的氧化物层在颜料中起着低折射层的作用，能够解决现有技术中只形成SiO2时出现的裂纹等问题。
图1是表示现有技术的珍珠光泽颜料的SiO2氧化物层上产生裂纹的SEM照片。
观察图1能够看到未细致地形成SiO2氧化物层组织，并且中心部分产生了裂纹。
相反，本发明的MgO·SiO2氧化物层上不出现这种问题，观察其中一个例子如下。
图2是表示本发明的珍珠光泽颜料的MgO·SiO2氧化物层的SEM照片。
参照图2能够看到细致而均匀地形成了MgO·SiO2氧化物层的组织，并且根本没有发生裂纹等问题。
如上所述，如果使用MgO·SiO2氧化物层，则容易调节低折射层的厚度，还能容易呈现高光泽、高彩度及多重颜色的特性。
如上所述，本发明的珍珠光泽颜料将薄型的透明薄片基体、包覆在透明基体上部的第一金属氧化物层、包覆在所述第一金属氧化物层上部的包含MgO·SiO2的氧化物层作为基本成分而组成。
第二金属氧化物层的形成
在这里，本发明为了提高上述包含MgO·SiO2的氧化物层的保护及高光泽等特性，将第二金属氧化物层包覆在上述包含MgO·SiO2的氧化物层的上部，其过程与上述第一金属氧化物层的包覆过程相同。
接着，对最终完成第二金属氧化物层的包覆的悬浮液进行过滤，并用去离子水进行洗涤及干燥后，对残余物进行煅烧且筛选处理而结束本发明的珍珠光泽颜料的制造。
如上所述，由7层结构的多层进行涂敷的本发明的珍珠光泽颜料包含形成在透明基体层上部的低折射层及高折射层，还具有高光泽、高彩度及良好的多重颜色特性。
由于上述特性主要随着MgO·SiO2氧化物层的使用与否而显现，因而下面观察基于上述包含MgO·SiO2的氧化物层使用的高光泽、高彩度及多重颜色特性。
彩度(色差计值)
1.高彩度高光泽颜料
表1
  区分   a*   b*   区分   a*   b*
  比较例1   2.64   38.51   实施例1   4.14   42.87
  比较例2   31.58   -8.81   实施例2   37.10   -13.11
  比较例3   29.90   -39.95   实施例3   33.16   -44.68
  比较例4   -9.56   -40.16   实施例4   -12.87   -44.37
  比较例5   -19.43   13.14   实施例5   -23.30   15.46
  比较例6   7.83   48.01   实施例6   9.33   59.24
2.多重颜色颜料
表2
参照上述表1及表2，上述比较例1～11表示形成SiO2氧化物层的情况，上述实施例1～11表示形成MgO·SiO2氧化物层的情况。
因此，比较上述各比较例与各实施例就能看出使用MgO·SiO2氧化物层后色差计值(a*，b*)得到增加。
在这里，色差计值的绝对值越大其彩度越好，因此能够看出本发明的颜料的彩度得到提升。
光泽值
1.高彩度高光泽颜料
表3
  使用前   20°   60°   85°
  比较例12   95.3   96.2   93.5
  比较例13   93.9   96.5   93.9
  比较例14   96.4   94.2   93.7
  比较例15   98.1   94.6   95.1
  比较例16   93.8   94.6   91.9
  比较例17   100.2   97.5   93.8
  使用后   20°   60°   85°
  实施例12   100.3   101.9   97.3
  实施例13   98.2   99.0   97.7
  实施例14   101.2   98.1   98.1
  实施例15   102.4   98.0   97.3
  实施例16   97.2   98.7   95.4
  实施例17   105.2   103.9   97.9
2.多重颜色颜料
表4
  使用前   20°   60°   85°
  比较例18   100.1   94.8   97.5
  比较例19   95.5   92.9   98.1
  比较例20   94.7   91.9   94.5
  比较例21   98.3   94.1   99.2
  比较例22   93.5   92.8   98.6
  使用后   20°   60°   85°
  实施例18   104.5   97.3   101.8
  实施例19   100.9   97.0   102.5
  实施例20   99.8   97.1   100.9
  实施例21   102.1   97.2   104.8
  实施例22   100.7   97.1   104.8
参照上述表3及表4，上述比较例12～22表示形成SiO2氧化物层的情况，上述实施例12～22表示形成MgO·SiO2氧化物层的情况。
因此，比较上述各比较例与各实施例就能看出使用MgO·SiO2氧化物层后光泽度值得到增加。
随着MgO·SiO2氧化物层的含量比变化的彩度及光泽值的变化
1.高彩度高光泽颜料
表5
  彩度   含量比(重量％)   a*   b*
  比较例23   3   0.90   -1.25
  比较例24   4   -0.49   1.34
  实施例23   5   4.14   42.87
  实施例24   10   9.33   59.24
  实施例25   20   23.30   -15.46
  实施例26   30   33.16   -44.68
  实施例27   35   37.10   -13.11
  比较例25   36   -1.28   0.91
表6
2.多重颜色颜料
表7
表8
参照上述表5～表8能够看出，比较例23、24、26、27的MgO·SiO2氧化物层的含量比不足5％重量时，涂敷层的厚度会变薄，因而各不同层的比率不匹配。
这些能够估计到如下结果：因薄的涂敷层厚度而不能充分覆盖下部层，其结果使得表面变得粗糙的同时导致衍射，由此将无法获得高彩度和高光泽度。并且，基于上述原理，各比较例连多重颜色效果也无法获得。
与之相反，若涂敷的MgO·SiO2氧化物层超过35％重量，涂敷层的厚度则会变厚，并且各不同层的比率不匹配，导致不能正常利用光的折射率。因此，显现不出所预想的颜色，彩度下降。
相反地，根据本发明的MgO·SiO2氧化物层的含量范围形成的实施例23～32的颜料均能够获得上述表1～表4中所示的正常的彩度及光泽值。
如上所述，根据本发明的珍珠光泽颜料的制造方法，由于使用MgO·SiO2来形成低折射层，因而能够具有薄的厚度，还能显现高亮度及高光泽度。
并且，由于无需增加低折射层的厚度，能够容易确保高彩度和高光泽特性，并且能够容易制造具有多重颜色的珍珠光泽颜料。
以上虽然着重说明了本发明的实施例，但是本领域的技术人员能够进行多种变更及变形。这种变更和变形只要不超出本发明的范围便应视为属于本发明。因此，本发明的权利范围应通过权利要求范围限定。

Claims (6)

1.一种珍珠光泽颜料制造方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)将包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上的薄片基体与去离子水混合后，搅拌及分散而形成悬浮液；
(b)向所述(a)步骤的悬浮液中滴定第一可溶性无机金属盐溶液后，对第一可溶性无机金属盐溶液进行水解，使得所述薄片基体的表面包覆第一金属氧化物层；
(c)向所述(b)步骤的悬浮液中滴定包含MgO·SiO2的可溶性无机盐溶液后，对可溶性无机盐溶液进行水解，使得所述第一金属氧化物层的表面包覆包含MgO·SiO2的氧化物层；以及
(d)向所述(c)步骤的悬浮液中滴定第二可溶性无机金属盐溶液后，对第二可溶性无机金属盐溶液进行水解，使所述包含MgO·SiO2的氧化物层的表面包覆第二金属氧化物层；
其中，所述包含MgO·SiO2的氧化物层占所述光泽颜料整体重量的5～35％重量；
其中，在所述第一金属氧化物层、所述氧化物层和所述第二金属氧化物层的形成期间，所述悬浮液的温度维持60～90℃；
其中，所述包含MgO·SiO2的氧化物层由选自SiO2、MgO·Al2O3、K2O·SiO2及Mg2SiO4中的一种或大于一种的混合物组成；
其中，在所述氧化物层的形成期间，所述悬浮液的pH值调节为4～14，且溶液滴定完毕后所述悬浮液回流30～60分钟。
2.根据权利要求1所述的珍珠光泽颜料制造方法，其特征在于，所述(a)步骤的悬浮液中，固体含量为5～20％重量。
3.根据权利要求1所述的珍珠光泽颜料制造方法，其特征在于，所述第一可溶性无机金属盐溶液及第二可溶性无机金属盐溶液由选自SnCl4、TiCl4、TiOCl2、TiOSO4、FeCl3、FeSO4、SiCl4、ZrOCl2、Na2O·SiO2·5H2O、MnCl2、MgCl2、AlCl3及CoCl2中的一种或大于一种的混合物组成。
4.根据权利要求1所述的珍珠光泽颜料制造方法，其特征在于，所述可溶性无机盐溶液由选自MgCl2、硅酸盐、AlCl3、KCl3中的一种或大于一种的混合物组成。
5.根据权利要求1所述的珍珠光泽颜料制造方法，其特征在于，所述(b)步骤或所述(d)步骤的悬浮液的pH值调节为1～9，且溶液滴定完毕后将所述悬浮液回流10～30分钟。
6.一种珍珠光泽颜料，其特征在于，包含：
薄片基体，包含合成云母、天然云母、玻璃、板状氧化铁、板状氧化铝及板状二氧化硅中的一种以上；
第一金属氧化物层，包覆在所述薄片基体的上部；
包含MgO·SiO2的氧化物层，包覆在所述第一金属氧化物层的上部；以及
第二金属氧化物层，包覆在所述包含MgO·SiO2的氧化物层的上部；
其中，所述包含MgO·SiO2的氧化物层占所述光泽颜料整体重量的5～35％重量；
其中，所述包含MgO·SiO2的氧化物层由选自SiO2、MgO·Al2O3、K2O·SiO2及Mg2SiO4中的一种或大于一种的混合物组成。
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