CN106810907A - 一种高干涉多彩珠光颜料的制备方法 - Google Patents

一种高干涉多彩珠光颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高干涉多彩珠光颜料的制备方法，为了解决现有珠光颜料在一定角度色彩单一的缺点，该方法以透明的或半透明的无机或有机薄片为基片，前期包覆透明氧化物层作为干涉基础层，实现一定的干涉光的色彩，然后再基片上包覆有色氧化物，最后加入无色氧化物层增强基础干涉色的色彩效果。利用干涉颜色和有色氧化物颜色表达不同的特点，最终实现在一定角度干涉光的颜色和氧化物颜色的共同表达，实现多彩的效果。

Description

一种高干涉多彩珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种珠光颜料，尤其涉及一种高干涉多彩珠光颜料的制备。
背景技术
以往的干涉系列珠光颜料，大多是以包覆单一透明的高折射率的氧化物层来实现幻彩干涉的效果，或者交替包覆无色/有色氧化物层来实现单一颜色效果的加强。其原理是以透明的或半透明的无机或有机薄片为基片，用盐水解的工艺在基片表面包覆一层或多层的氧化物，当光线照射在其表面时，其总是在反射大部分入射光的同时把剩余光线又一次透射到下层的氧化物上，其在下一层氧化物上又重复进行反射与透射，如此反复对入射光线进行干涉，使复合光分解成五颜六色的单色光，进而实现珠光效果。
珠光颜料作为一种反射效果颜料，在油墨，涂料，塑料等行业应用越来越广泛，普通的干涉系列珠光颜料，由于只采用透明的氧化物包覆层，所以一定角度上不可避免的只会呈现单彩光效果，例如，黄，红，紫，蓝，绿等效果，这种效果已经无法满足人们对色彩的需求。虽然市场上有包覆有机色浆的多彩珠光颜料，但是由于其稳定性差，易脱色，且应用领域极窄，并不能很好的被市场接受。所以，研发一种多色的，高干涉效果，高亮度，高稳定性的珠光颜料是市场所需求的。
发明内容
本发明在于解决传统干涉系列珠光颜料颜色单一，稳定性差等问题，提供一种高干涉效果，在一定角度呈现多彩颜色且稳定性好的珠光颜料制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种高干涉多彩珠光颜料的制备方法是以一定粒度规格的透明的或半透明的无机或有机薄片为基材，利用可溶金属盐可通过水解反应生成对应氧化物的特点，首先包覆一种或两种无色的氧化物作为干涉基础层，然后根据颜色需要先包覆有色氧化物和无色氧化物，且有色氧化物的包覆率总和小于等于无色氧化物包覆率总和的10%，在此过程中可以通过氧化物对应的可溶性盐加入量来控制氧化物层的包覆率。具体包覆率由生产中实际颜色要求来决定。这样的优势是通过精确控制氧化物层的包覆率，来达到所要求的不同的色彩。本发明最后将包膜好的颜料进行抽滤，水洗，烘干后，通过设定的温度进行煅烧，使包膜氧化物脱水，包覆层变得致密，最终实现一个角度出现多种色彩效果。
区别于传统干涉系列珠光颜料，本发明在一定角度上色彩多，包覆次数多（大于5），前期包覆透明氧化物层作为干涉基础层，实现一定的干涉光的色彩，然后再基片上包覆有色氧化物，最后加入无色氧化物层增强基础干涉色的色彩效果。利用干涉颜色和有色氧化物颜色不同的特点，最终实现在一定角度干涉光的颜色和氧化物颜色的共同表达，实现多彩的效果。
上述过程具体的包括以下工艺步骤：
1）将基材薄片和去离子水按一定重量比例混合，制成一定体积浓度的悬浮液，其中该比例为10%~25%优选10%-15%，将其投入反应装置并保持搅拌。
2）根据所需颜色要求，确定有色和无色氧化物层的包覆顺序，在悬浮液中交替加入对应的可溶性盐，其可溶性的盐可以在的反应体系中进行水解反应，并通过煅烧脱水成为致密的氧化物薄膜。在这个过程中优先选择氯化物盐，反应温度在60~90℃，优选70~80℃。为了保证盐可以顺利的水解，根据不同盐水解反应的特性，用弱酸或弱碱溶液，维持体系的PH值稳定，使云母表面依次沉积氧化物。
3）通过计算加料量，和取样观察色相来确定反应的进程。反应结束后，将悬浮液抽滤，150℃烘干，在400-800℃煅烧，使薄片基材表面包覆的氧化物的水合物转化为对应的金属氧化物的结晶，进而在基材表面形成对应的氧化膜。最后即可得要求色相的高干涉多彩珠光颜料。
本发明有以下优点：
1：该方法通过控制无色氧化物的包覆率来实现不同的干涉色，然后在加入有色氧化物形成显色层。最后在加入无色氧化物，将基础干涉色加强。实现其他珠光颜料所没有的多彩效果。
2：由于该结构全部由无机盐通过水解包覆，并且经过高温煅烧。所以该颜料不会脱色，耐候性也会更好。
3：本产品在应用过程中，根据客户的颜色需求选择有色金属的种类和无色金属盐的包覆率来满足客户的要求。
具体实施方式：
实施例1：
以五次包覆结构TiO2/SnO2/Fe2O3/ TiO2/SnO2/基片/SnO2 /TiO2/ Fe2O3/SnO2 /TiO2/,色彩表现为黄红色的颜料为例：
称取干重60g，直径为10-60um的合成云母薄片加入烧杯中，以固液比为1:10与去离子水配成悬浮液，将其倒入带搅拌的反应釜中，并在恒温水浴锅中加温至70℃，以30%的盐酸调初始PH为1.8—2.5。
以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为100g/l）25ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8,以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）140ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。使其形成干涉色为红色的基础层。
以15%的氢氧化钠溶液调PH为2.8~3.8。以活塞式计量泵加入FeCl3水溶液（浓度为50g/l）15ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用30%的盐酸溶液调节PH值为1.8-2.5以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为60g/l）15ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）195ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
取样、悬浮液经真空抽虑，滤饼用去离子水洗涤5遍，将滤饼置于烘箱烘干，烘干温度设定为150℃。
将粉样放在坩埚中置于马弗炉内，，将马弗炉的温度从低于200℃升温至700℃时开始计时，保温15分钟。
将所得产品与透明清漆按重量比1:20混合充分搅拌，制成浆状物，在黑白卡纸上以100微米制备湿膜，它显示出高干涉，黄红色的珠光效果。
实施例2：
以五次包覆结构TiO2/SnO2/CoO/ TiO2/SnO2/基片/SnO2 /TiO2/ CoO/SnO2 /TiO2/,色彩表现为紫黄色的颜料为例：
称取干重60g，直径为10-40um的天然云母薄片加入烧杯中，以固液比为1:10与去离子水配成悬浮液，将其倒入带搅拌的反应釜中，并在恒温水浴锅中加温至70℃，以30%的盐酸调初始PH为1.8-2.5。
以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为60g/l）25ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）120ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。使其形成干涉色为黄色的基础层。
以15%的氢氧化钠溶液调PH为8.0以活塞式计量泵加入CoCl2水溶液（浓度为80g/l）15ml，用15%的氢氧化钠溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用30%的盐酸溶液调节PH值为1.8-2.5以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为60g/l）15ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）155ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
取样、悬浮液经真空抽虑，滤饼用去离子水洗涤5遍，将滤饼置于烘箱烘干，烘干温度设定为150℃。
将粉样放在坩埚中置于马弗炉内，，将马弗炉的温度从低于200℃升温至780℃时开始计时，保温20分钟。
将所得产品与透明清漆按重量比1:20混合充分搅拌，制成浆状物，在黑白卡纸上以100微米制备湿膜，它显示出高干涉，紫黄色的珠光效果。
实施例3：
以八次包覆，氧化物结构为/TiO2/SnO2 /SiO2/ Fe2O3/TiO2/SnO2/TiO2/SnO2/基片/SnO2/TiO2/ SnO2 /TiO2/ Fe2O3/SiO2/ SnO2/TiO2/,色彩表现为高干涉黄绿色的颜料为例：
称取干重50g，直径为10-60um的合成云母薄片加入烧杯中，以固液比为1:10与去离子水配成悬浮液，将其倒入带搅拌的反应釜中，并在恒温水浴锅中加温至70℃，以30%的盐酸调初始PH为1.8-2.5
用30%的盐酸溶液调节PH值为1.8-2.5以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为60g/l）25ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）100ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用30%的盐酸溶液调节PH值为1.8-2.5以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为60g/l）10ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）200ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。使其形成干涉色为绿色的基础层。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.8~3.8以活塞式计量泵加入FeCl3水溶液（浓度为50g/l）25ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为7.5~8.5以活塞式计量泵加入Na2SiO4水溶液（浓度为30g/l）300ml，用15%的盐酸溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用30%的盐酸溶液调节PH值为1.8~2.5以活塞式计量泵加入SnCl4水溶液（浓度为60g/l）20ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
用15%的氢氧化钠溶液调节PH值为2.3-2.8以活塞式计量泵加入TiCl4水溶液（浓度为225g/l）160ml，用20%的氨水溶液维持PH值稳定，当加料完毕后，恒温搅拌30分钟。
取样、悬浮液经真空抽虑，滤饼用去离子水洗涤5遍，将滤饼置于烘箱烘干，烘干温度设定为150℃。
将粉样放在坩埚中置于马弗炉内，将马弗炉的温度从低于200℃升温至800℃时开始计时，保温15分钟。
将所得产品与透明清漆按重量比1:20混合充分搅拌，制成浆状物，在黑白卡纸上以100微米制备湿膜，它显示出高干涉，黄绿色的珠光效果。

Claims (7)

1.一种高干涉多彩珠光颜料的制备方法,其特征在于包括以下步骤：
1）提供基片A，所述基片A为透明的或半透明的无机或有机薄片；
2）基片A与去离子水混合成悬浮液，并将悬浮液装入烧瓶，放入带搅拌的恒温水浴锅中；
3）调节悬浮液的PH，之后向悬浮液中滴加一种或两种无色可水解的的盐溶液B，B通过水解反应生成对应的氧化物包覆在基片A上，形成干涉基础层；
4）接着向悬浮液中滴加有色可水解的的盐溶液C作为显色层，滴加无色可水解的的盐溶液B作为干涉色增强层，二者滴加顺序和滴加量可根据设计所需颜色来确定；
5）总包覆次数大于等于5；
6）把达到色相要求的产品抽滤，烘干，在550~900°C的温度下煅烧，得到高干涉多彩珠光颜料。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述基片A包括：玻璃鳞片，天然云母薄片，合成云母薄片，氧化铝薄片，二氧化硅薄片和有机树脂薄片。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，无色可水解的盐溶液B是钛的可水解盐的溶液，锡的可水解盐的溶液，铝的可水解盐的溶液，硅的可水解盐的溶液，B可以低价一种或多种，以达到所需的干涉颜色为准。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，有色可水解的盐溶液C是铁的可水解盐的溶液，铬的可水解盐的溶液，铜的可水解盐的溶液，镍的可水解盐的溶液，且只加入一次。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于，颜色的结构为基础干涉层、有色层、干涉加强层，且总的滴加次数大于等于5。
6.根据权利要求1的方法生产出的珠光颜料与其他产品的不同在于前期必须通过盐的水解反应包覆无色的氧化物作为干涉基础层，然后再包覆有色金属氧化物作为有色层，最后再包覆无色氧化物作为干涉色加强层，这样便可以在同一平面既产生光干涉的颜色，又可以体现有色金属氧化物的颜色，进而实现多彩的效果。
7.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述高干涉多彩珠光颜料可以应用在涂料，油墨，化妆品，塑料行业。
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