CN101353488A - 一种高饱和度的多层珠光颜料及其制备方法 - Google Patents

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刘景茂
谭坤
卢宏
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Abstract

本发明提供了一种高饱和度的多层珠光颜料及其制备方法，涉及颜料领域。本发明是以云母薄片或玻璃薄片为基片，在此基片的表面交替包覆多层金属氧化物，第一层为折射率大于2.0的高折射率金属氧化物；第二层为折射率小于1.8的低折射率氧化物；第三层为折射率大于2.0的高折射率金属氧化物，利用湿化学水解工艺在基片表面包覆。本发明获取的是第二圈干涉色色相，是现有普通珠光颜料的升级产品，具有色彩鲜艳、饱和度高的特点；本方法结构合理、工艺先进，并且易于操作，产品质量稳定、适于工业化生产。

Description

一种高饱和度的多层珠光颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种颜料及其制备方法，尤其涉及一种高饱和度的多层珠光颜料及其制备方法。
背景技术
所谓珠光颜料是具有赋予制品珍珠般光泽的颜料，它是以天然白云母或人工合成云母或玻璃薄片为核，采用特殊的化学工艺在核表面包覆一层或多层二氧化钛或其它金属氧化物形成的粉体颜料，是一种在结构上与天然珍珠极为相似的平面夹心体。它能像三棱镜一样将复合光分解成各种单色光，并通过光的干涉而形成各种不同的干涉色，显示出极其美丽的珍珠光泽和金属光泽，例如：云母钛、云母铁、云母铁钛珠光颜料。普通珠光颜料的干涉色是随着Fe2O3和TiO2包覆率的变化呈现出金、红、紫、兰、绿色相，并且是第一圈出现的色相，其饱和度不是很高，色彩不够鲜艳。
创造发明内容
本发明的目的之一是提供一种高饱和度的多层珠光颜料。
本发明的目的之二是提供一种高饱和度的多层珠光颜料的制备方法。
氧化物涂覆在片状基材上，随涂层达到一定厚度，当光线射到涂层表面时，一部分射入光波被反射，另一部分光通过涂层透射到下一层表面，又产生一次光的反射和透射。这样就会产生光的“干涉”现象。若以n代表涂层折光指数，d为涂层厚度，则nd为涂层的光学厚度。一些反射光λ＝2nd/N，(N为正整数，λ为反射光波长)通过干涉作用被减弱，另一些反射光λ＝4nd/(2n-1)被增强。当高折光指数的氧化物和低折光指数的氧化物交替涂覆在片状基材上，其中二层或多层有相同厚度时，那么反射光的颜色会随着层数的增加而增加。
为实现上述目的，本发明的一种高饱和度的多层珠光颜料包括基片，在基片的表面上包覆多层氧化物。第一层为折射率大于2.0的高折射率金属氧化物层；第二层为折射率小于1.8的低折射率氧化物层；第三层为折射率大于2.0的高折射率金属氧化物层，颜料呈现出第二圈出现的干涉色色相。
上述的薄片包括天然云母薄片、人工合成云母薄片和玻璃薄片，其厚度为0.2-3um，粒径为10-300um，近似为平面二维结构。
上述第一层折射率大于2.0的高折射率金属氧化物为SnO2或TiO2或Fe2O3或它们的混合物或复合物，包覆率为15％-30％。
上述第二层折射率小于1.8的低折射率氧化物为SiO2或Al2O3或B2O3或它们之间的混合物或复合物，包覆率为10％-20％。
上述第三层折射率大于2.0的高折射率金属氧化物为SnO2或TiO2或Fe2O3或它们的混合物或复合物，包覆率为15％-30％。
本发明高饱和度的多层珠光颜料的制备方法如下，该方法依次包括如下步骤：
①将粒径为10-300um，厚度为0.2-3um的天然云母薄片或人工合成的云母薄片或玻璃薄片，按5％-10％(重量比)投入到去离子水中，搅拌分散成悬浮液且在70℃-80℃恒温。
②将步骤①悬浮液调制PH值到1.5-3.5，(调PH值时用15％氢氧化钠或10％稀盐酸，以下相同)计量滴加折射率大于2.0的高折射率金属氧化物对应的可溶性无机盐，维持PH值恒定，加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，溶液中的所有金属氧化物全部转化到基片上，形成第一包覆层，包覆率为15％-30％。
③将步骤②悬浮液调制PH值到4-8，再计量滴加折射率小于1.8的低折射率氧化物对应的可溶性无机盐，维持PH值恒定，加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，溶液中的所有氧化物全部转化到基片上，形成第二包覆层，包覆率为10％-20％。
④将步骤③悬浮液调制PH值到1.5-3.5，计量滴加折射率大于2.0的高折射率金属氧化物对应的可溶性无机盐，维持PH值恒定，加料完毕后，恒温搅拌10-30分钟，溶液中的所有金属氧化物全部转化到基片上，形成第三包覆层，包覆率为20％-30％。
⑤将步骤④悬浮液过滤，用去离子水洗涤，100℃-150℃烘干，500℃-820℃煅烧20-30分钟后过60-100目筛，即得高饱和度的多层珠光颜料。
上述折射率大于2.0的金属氧化物对应的可溶性无机盐为氯化盐，如：TiCl4或SnCl4或FeCl3。
上述折射率小于1.8的氧化物对应的可溶性无机盐为Na2SiO2或AlCl3或Na2B4O7。
上述制备方法采用湿化学水解包覆工艺，将反应釜内PH值的波动范围严格控制在±0.05内，保证了多层水解包覆的质量。
本发明高饱和度的多层珠光颜料，采用三层高折射率与低折射率互相交替包覆，获取到的是第二圈的色相，色彩鲜艳，饱和度更高。
本发明还具有结构合理、工艺先进、并且易于操作、产品质量稳定的有益效果。
本发明颜料主要用于涂料、油墨、化妆品、塑料、皮革等行业。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步解释，但本发明不限制于下述实施例。
实施例1：
结构为：Fe2O3/SiO2/Fe2O3/玻璃薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，投入粒径为60-300um，厚度为0.6-3um的玻璃薄片150g搅拌成悬浮液并加热到75℃。
1.将上述悬浮液的PH值调至3.5.(调PH值时用重量比为10％的稀盐酸或15％的氢氧化钠溶液，以下相同)计量滴加三氯化铁水溶液635ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
2.再调PH为8.0，计量滴加硅酸钠水溶液1.39L，(浓度为含SiO2为18g/L)同时通过加入10％的稀盐酸来维持PH值的稳定，完后搅拌15分钟。
3.将PH值调至3.5，计量滴加三氯化铁水溶液650ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
4.将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃烘干，500℃煅烧20分钟，然后过60目筛，得到高饱和度的棕黄色珠光颜料。
表1为实例1与欧克普通产品4500B的色差对比值.
表1
  4500B   实例1   色差值
  L*67.79   L*69.05   ΔL*1.26
  a*19.51   a*21.07   Δa*1.56
  b*27.38   b*29.02   Δb*1.64
  ΔE*2.59
色差仪：BYK.德国
注：颜色系统采用CIElab系统(CIE为国际照明委员会)
L*：亮度(0-100，数值越大越亮)
a*：表示红、绿相(a正值为红相，负值为绿相)
b*：表示黄、蓝相(b正值为黄相，负值为蓝相)
ΔE*为总色差ΔE*＝[(ΔL*)2+(Δa*)2+(Δb*)2]0.5
(表2、表3相同)
实例2
结构为Fe2O3+TiO2+SnO2/SiO2+B2O3/Fe2O3+TiO2+SnO2/合成云母薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，投入粒径为40-200um，厚度为0.5-2um的合成云母薄片100g搅拌成悬浮液并加热到75℃。
1.将上述悬浮液的PH值调至1.5。(调PH值时用重量比为10％的稀盐酸或15％的氢氧化钠溶液，以下相同)计量滴加四氯化锡水溶液14ml(浓度为100g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
2.再调PH为2.1，计量滴加四氯化钛水溶液650ml，(浓度为115g/L)同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值的稳定，完后搅拌15分钟。
3.将PH值调至3.5，计量滴加三氯化铁水溶液100ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
4.调PH值至7.5，计量加入硼酸钠溶液25ml(浓度为100g/L)，同时通过加入10％的稀盐酸来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟，调PH值至8.0，计量滴加硅酸钠水溶液1.5L(浓度含SiO2为18g/L)，同时通过加入10％的稀盐酸来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
5.调PH为1.5，计量滴加四氯化锡水溶液15ml，(浓度为100g/L)同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值的稳定，完后搅拌15分钟。
6.调PH为2.1，计量滴加四氯化钛水溶液660ml，(浓度为115g/L)同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值的稳定，完后搅拌15分钟。
7.将PH值调至3.5，计量滴加三氯化铁水溶液110ml(浓度为120g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
8.将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃烘干，800℃煅烧20分钟，然后用80目筛，得到高饱和度的金色珠光颜料。
表2为实例2与欧克普通产品3300的色差对比值。
表2
  3300   实例2   色差值
  L*81.96   L*83.53   ΔL*1.57
  a*6.63   a*7.42   Δa*0.79
  b*31.35   b*33.65   Δb*2.3
  ΔE*2.89
仪器为：BYK.德国
实例3
结构为：TiO2+SnO2/SiO2+Al2O3/TiO2+SnO2/天然云母薄片
在2.5升的小反应釜里加入1000毫升的去离子水，投入粒径为10-60um，厚度为0.2-0.6um的天然云母薄片50g搅拌成悬浮液并加热到75℃。
1.将上述悬浮液的PH值调至1.5(调PH值时用重量比为10％的稀盐酸或15％的氢氧化钠溶液，以下相同)计量滴加四氯化锡水溶液23ml(浓度为100g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
2.再调PH为2.1，计量滴加四氯化钛水溶液1.5L(浓度为115g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值的稳定，完后搅拌15分钟。
3.将PH值调至4.0，计量加入三氯化铝溶液20ml(浓度为100g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟，将PH值调至8.0，计量滴加硅酸钠水溶液833ml(浓度为含SiO218g/L)，同时通过加入10％的稀盐酸来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
4.再调PH值至1.5，计量滴加四氯化锡水溶液20ml(浓度为100g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠来维持PH值稳定，完后搅拌15分钟。
5.再调PH为2.1，计量滴加四氯化钛水溶液1.2L(浓度为115g/L)，同时通过加入15％的氢氧化钠溶液来维持PH值的稳定，完后搅拌15分钟。
6.将悬浮液过滤，用去离子水洗涤，在120℃烘干，750℃煅烧20分钟，然后用200目筛，得到高饱和度的干涉绿色的珠光颜料。
表3为实例3与欧克普通产品2235的色差对比值。
表3
  2235   实例3   色差值
  L*91.07   L*93.05   ΔL*1.98
  A*-0.61   A*-0.95   Δa*-0.34
  b*4.49   B*4.68   Δb*0.19
  ΔE*2.02
色差仪：BYK.德国
在/TiO2+SnO2/SiO2+Al2O3/TiO2+SnO2/云母薄片的结构中，通过改变(TiO2+SnO2)层的包覆率可以得到高饱和度的金、红、紫、兰、绿不同的干涉色珠光颜料，例3只是其中的一个。

Claims (6)

1、一种高饱和度的多层珠光颜料，其特征在于：所述的多层珠光颜料包括基片，在基片的表面交替包覆多层氧化物。第一层为折射率大于2.0的金属氧化物层；第二层为折射率小于1.8的氧化物层；第三层为折射率大于2.0的金属氧化物层。
2、如权利要求1所述的高饱和的多层珠光颜料，其特征在于：所述的基片为天然云母薄片、人工合成云母薄片或玻璃薄片，其厚度为0.2-3um，粒径为10-300um。
3、如权利要求1或2所述的高饱和的多层珠光颜料，其特征在于：第一层的金属氧化物为SnO2或TiO2或Fe2O3或它们的混合物或复合物，包覆率为15％-30％，第二层的氧化物为SiO2或Al2O3或B2O3或它们的混合物或复合物，包覆率为10％-20％，第三层的金属氧化物为SnO2或TiO2或Fe2O3或它们的混合物或复合物，包覆率为15％-30％。
4、如权利要求3所述的高饱和多层珠光颜料的制备方法依次包括以下步骤：
①将基片按5％-10％(重量比)投入到去离子水中，搅拌分散成悬浮液且在70℃-80℃恒温；
②将步骤①悬浮液调制PH值到1.5-3.5，调PH值时用15％氢氧化钠或10％稀盐酸，计量滴加折射率大于2.0的金属氧化物对应的可溶性无机盐，维持PH值恒定，加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，溶液中的所有金属氧化物转化到基片上形成第一包覆层，包覆率为15％-30％；
③将步骤②悬浮液调制PH值到4-8，计量滴加折射率小于1.8的氧化物对应的可溶性无机盐，维持PH值恒定，加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，溶液中的所有氧化物转化到基片上，形成第二包覆层，包覆率为10％-20％；
④将步骤③悬浮液调制PH值到1.5-3.5，计量滴加折射率大于2.0的金属氧化物对应的可溶性无机盐，维持PH值恒定，加料完毕后恒温搅拌10-30分钟，溶液中的所有金属氧化物转化到基片上，形成第三包覆层，包覆率为20％-30％；
⑤将步骤④悬浮液过滤，用去离子水洗涤，100℃-150℃烘干，500℃-820℃煅烧20-30分钟后过60-100目筛，即得高饱和度的多层珠光颜料。
5、如权利要求4所述的高饱和的多层珠光颜料的制备方法，其特征在于：折射率大于2.0的金属氧化物对应的可溶性无机盐为氯化盐，TiCl4或SnCl4或FeCl3，折射率小于1.8的氧化物对应的可溶性无机盐为Na2SiO2或AlCl3或Na2B4O7。
6、根据权利要求1所述的高饱和度的多层珠光颜料可用于涂料、油墨、化妆品、塑料、皮革或玻璃行业。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974258A (zh) * 2010-10-14 2011-02-16 河北欧克精细化工股份有限公司 一种高饱和度的多层变色颜料及其制备方法
CN102250495A (zh) * 2011-05-23 2011-11-23 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 18k金钛晶珠光颜料的生产工艺
CN102492312A (zh) * 2011-12-08 2012-06-13 河北欧克精细化工股份有限公司 高饱和度铁系列颜料及其生产方法
CN102675931A (zh) * 2012-05-09 2012-09-19 四川省川宏精细化工有限公司 一种金色效应颜料及其生产工艺
CN104151876A (zh) * 2014-07-23 2014-11-19 瑞彩科技股份有限公司 一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法
CN106280575A (zh) * 2016-07-21 2017-01-04 四川省川宏精细化工有限公司 一种油漆珠光颜料及其制备方法
CN108690377A (zh) * 2018-05-08 2018-10-23 江苏贝丽得新材料有限公司 一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备方法
CN108997792A (zh) * 2018-07-18 2018-12-14 黄山幻彩颜料科技有限公司 一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法
CN109311272A (zh) * 2016-05-31 2019-02-05 Sig技术股份公司 用于尺寸稳定的具有具备反射率的外聚合物层的食品容器的层压件
CN110358327A (zh) * 2019-07-25 2019-10-22 汕头市镇发珠光颜料有限公司 一种高纯度红色珠光效果颜料及其制备方法
CN110746793A (zh) * 2019-11-16 2020-02-04 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 一种光变珠光颜料的制备工艺
CN111995884A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 河北欧克新型材料股份有限公司 变色珠光颜料的生产工艺
CN113717549A (zh) * 2021-09-30 2021-11-30 福建坤彩材料科技股份有限公司 绿色珠光颜料及其制备方法与应用

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101974258A (zh) * 2010-10-14 2011-02-16 河北欧克精细化工股份有限公司 一种高饱和度的多层变色颜料及其制备方法
CN102250495A (zh) * 2011-05-23 2011-11-23 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 18k金钛晶珠光颜料的生产工艺
CN102492312A (zh) * 2011-12-08 2012-06-13 河北欧克精细化工股份有限公司 高饱和度铁系列颜料及其生产方法
CN102492312B (zh) * 2011-12-08 2013-11-27 河北欧克精细化工股份有限公司 高饱和度铁系列颜料及其生产方法
CN102675931A (zh) * 2012-05-09 2012-09-19 四川省川宏精细化工有限公司 一种金色效应颜料及其生产工艺
CN104151876A (zh) * 2014-07-23 2014-11-19 瑞彩科技股份有限公司 一种人工合成的闪亮金色珠光颜料的制备方法
CN109311272A (zh) * 2016-05-31 2019-02-05 Sig技术股份公司 用于尺寸稳定的具有具备反射率的外聚合物层的食品容器的层压件
CN106280575A (zh) * 2016-07-21 2017-01-04 四川省川宏精细化工有限公司 一种油漆珠光颜料及其制备方法
CN108690377A (zh) * 2018-05-08 2018-10-23 江苏贝丽得新材料有限公司 一种具有千足金效果的珠光颜料及其制备方法
CN108997792A (zh) * 2018-07-18 2018-12-14 黄山幻彩颜料科技有限公司 一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法
CN110358327A (zh) * 2019-07-25 2019-10-22 汕头市镇发珠光颜料有限公司 一种高纯度红色珠光效果颜料及其制备方法
CN110746793A (zh) * 2019-11-16 2020-02-04 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 一种光变珠光颜料的制备工艺
CN110746793B (zh) * 2019-11-16 2021-05-04 河南凌宝新材料科技有限公司 一种光变珠光颜料的制备工艺
CN111995884A (zh) * 2020-08-27 2020-11-27 河北欧克新型材料股份有限公司 变色珠光颜料的生产工艺
CN111995884B (zh) * 2020-08-27 2022-05-10 河北欧克新型材料股份有限公司 变色珠光颜料的生产工艺
CN113717549A (zh) * 2021-09-30 2021-11-30 福建坤彩材料科技股份有限公司 绿色珠光颜料及其制备方法与应用

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