CN110746793B - 一种光变珠光颜料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：将云母粉加去离子水得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；第一层：在上述悬浮液中加入三氯化铁溶液，加至酒红色；第二层：在第一层悬浮溶液中加入硅酸钠溶液，加至干涉金；第三层：在第二层悬浮溶液中加入四氯化锡溶液，加至阳光金；第四层：在第三层悬浮溶液中加入四氯化钛溶液，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，煅烧，即得。本发明所得光变珠光颜料外观为高光或者明亮白色粉末，表面光滑，光泽度高，随观察角度变化不同的颜色，密度小，质量轻，吸油量小，电导率低，pH合适，颜料稳定性好。

Description

一种光变珠光颜料的制备工艺
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种光变珠光颜料的制备工艺。
背景技术
珠光颜料是以云母薄片、玻璃鳞片等片状基材表面包覆一层或者多层高折射率金属或非金属氧化物如：氧化铝、二氧化钛、氧化铁等，经过分别抽滤、洗涤、干燥、煅烧而形成的产品，珠光颜料作为特种效果颜料，由于其独特优雅的光泽以及不同的颜色和粒径造成的或柔和或闪烁的外观效果，使其在许多工业领域内都得到越来越多的应用。光变珠光颜料随观察角度变化不同的颜色，俗称“变色龙”，广泛应用于皮革、涂料、工艺品涂料、油墨、塑料、化妆品等领域。
公告号为CN104231675B的中国专利公开了一种钛系列水晶效果颜料的制备方法包括以下步骤：制备悬浮液，前驱体制备；制得这一系列前驱体；煅烧：所得前驱体经洗涤干燥后，在 775~785℃下煅烧，制得钛系列水晶效果颜料；该发明在进行前驱体制备前，先制备悬浮液、调酸升温，使溶液浓度、酸碱度、温度都严格控制在一定范围内，尤其是反应前即做好对温度的控制，能够一定程度上提高反应速度和颜料堆积效果；而当调酸升温 PH 为1.5、升温至 62~67℃，效果尤为突出；所述合成云母粒度为10~100 目，均可达到所需的技术效果。但是，该专利仅采用四氯化锡和四氯化钛，所得颜料光变效果差。
公开号为CN102181176B的中国发明专利申请公开了一种具有幻彩效果的铁蓝制备工艺，属于基于多重涂覆片状基材的强干涉颜料的制备。该发明所述的幻彩效果的铁蓝颜料，是以亚铁氰化盐，三价铁盐，透明片状基材为原料，在10~70℃连续搅拌下，通过沉淀一定浓度的反应物料于透明片状基材，得到铁蓝包覆的幻彩效果颜料。改变反应参数，得到不同的铁蓝色相，再通过过滤，洗涤，干燥，即得成品。但是，该专利仅采用亚铁氰化盐和三价铁盐，得到幻彩铁蓝，颜色变化比较单一，应用范围受限。
发明内容
为克服上述缺陷，本发明的目的在于提供一种光变珠光颜料的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg云母粉漂洗2-3次，然后加去离子水液位至140-160L，调pH=3.2-3.5，升温至78-82℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在上述悬浮液中加入三氯化铁溶液，加至酒红色，停料，搅拌30-35min，调pH=8.8-9.2；
第二层：在第一层悬浮溶液中加入硅酸钠溶液，加至干涉金，停料，搅拌30-35min，降温至70-75℃，调pH=1.5-1.7；
第三层：在第二层悬浮溶液中加入四氯化锡溶液，加至阳光金，停料，搅拌30-35min，调pH=2.0-2.2；
第四层：在第三层悬浮溶液中加入四氯化钛溶液，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，760-800℃煅烧，即得。
优选地，所述的云母粉的粒径为10-100μm。
优选地，所述的三氯化铁溶液的浓度为55-60g/L，流量45-55ml/min。
优选地，所述的硅酸钠溶液的浓度为1-2mol/L，流量75-85ml/min。
优选地，所述的四氯化锡溶液的浓度为0.1-0.2 mol/L，流量60-70ml/min。
优选地，所述的四氯化钛溶液的浓度为1-2mol/L，流量40-50ml/min。
优选地，所述的pH值调低采用盐酸溶液，pH值调高采用氢氧化钠溶液。
本发明的积极有益效果：
1. 本发明先制备悬浮液，调酸PH 为3.2-3.5，升温至 78-82℃，使溶液浓度、酸碱度、温度都严格控制一定的范围内，提高反应速度和颜料沉积效果；所述的云母粉的粒径为10-100μm，保证了颜料的亮度和散光度。
第一层加入三氯化铁溶液至酒红色，以三氧化二铁沉积在云母表面，沉积均匀，细化微观结构，三氯化铁溶液的浓度为55-60g/L，流量45-55ml/min， 亮度和沉积效果最佳。
第二层加入硅酸钠溶液至干涉金，便于后续各层沉积，硅酸钠溶液的浓度为1-2mol/L，流量75-85ml/min，亮度和沉积效果最佳。
第三层加入四氯化锡溶液至阳光金，进一步细化微观结构，在云母表面沉积细腻，颜料光泽均匀一致，四氯化锡溶液的浓度为0.1-0.2 mol/L，流量60-70ml/min，亮度和沉积效果最佳。
第四层加入四氯化钛溶液进一步提高颜料亮度，当控制四氯化钛的浓度为1-2mol/L，加入速度为 40-50ml/min，在pH为2.0-2.2、温度为70-75℃条件下，以金红石型二氧化钛包覆在第三层表面，而且进一步降低了所需的煅烧温度，760-800℃煅烧，节约能源，避免煅烧时产生短裂纹，提高了颜料稳定性。
2. 本发明光变珠光颜料外观为高光或者明亮白色粉末，表面光滑，光泽度高，随观察角度变化不同的颜色。本发明光变珠光颜料密度为2.9-3.1 g/cm3，吸油量为70-75 g/100g，电导率40-45μS/cm，pH为7.2-7.4，密度小，质量轻，吸油量小，电导率低，pH合适，颜料稳定性好。
具体实施方式
下面结合一些具体实施方式，对本发明进一步说明。
预先配制三氯化铁溶液、硅酸钠溶液、四氯化锡溶液和四氯化钛溶液，具体步骤如下：
三氯化铁溶液的制备方法为：采用浓度为110-120g/L的三氯化铁溶液100L，依次加盐酸溶液20L和去离子水80L，搅拌均匀，即得三氯化铁溶液的浓度为55-60g /L。
硅酸钠溶液的制备方法为：在60-120 mol九水硅酸钠中加去离子水至60L，搅拌均匀，即得硅酸钠溶液的浓度为1-2mol/L。
四氯化锡溶液的制备方法为：将五水四氯化锡0.5-1mol，加1-2L盐酸溶液完全溶解后，加去离子水稀释至5L，即得四氯化锡溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
四氯化钛溶液的制备方法为：将4mol/L的四氯化钛溶液50-100L加盐酸溶液20-40L，加去离子水稀释至200L，搅拌均匀，即得四氯化钛溶液的浓度为1-2mol/L。
实施例1
一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至140L，采用盐酸溶液调pH=3.4，升温至80℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=3.4，温度80℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为60g/L三氯化铁溶液，流量50ml/min，加至酒红色，停料，搅拌30min，采用氢氧化钠溶液调pH=8.8；
第二层：在pH=8.8，温度80℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为1.8mol/L硅酸钠溶液，流量75ml/min，加至干涉金，停料，搅拌30min，降温至75℃，采用盐酸溶液调pH=1.7；
第三层：在pH=1.7，温度75℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为0.1 mol/L四氯化锡溶液，流量65ml/min，加至阳光金，停料，搅拌33min，采用氢氧化钠溶液调pH=2.1；
第四层：在pH=2.1，温度75℃条件下，在第三层悬浮溶液中加入1.8mol/L四氯化钛溶液，流量45ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，760℃煅烧，即得。
实施例2
一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至150L，采用盐酸溶液调pH=3.4，升温至78℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=3.4，温度78℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为55g/L三氯化铁溶液，流量55ml/min，加至酒红色，停料，搅拌32min，采用氢氧化钠溶液调pH=9.0；
第二层：在pH=9.0，温度78℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为1.2mol/L硅酸钠溶液，流量85ml/min，加至干涉金，停料，搅拌30min，降温至70℃，采用盐酸溶液调pH=1.5；
第三层：在pH=1.5，温度70℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为0.2 mol/L四氯化锡溶液，流量60ml/min，加至阳光金，停料，搅拌35min，采用氢氧化钠溶液调pH=2.0；
第四层：在pH=2.0，温度70℃条件下，在第三层悬浮溶液中加入浓度为2mol/L四氯化钛溶液，流量50ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，800℃煅烧，即得。
实施例3
一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至150L，采用盐酸溶液调pH=3.4，升温至80℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=3.4，温度80℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为55g/L三氯化铁溶液，流量50ml/min，加至酒红色，停料，搅拌30min，采用氢氧化钠溶液调pH=9.0；
第二层：在pH=9.0，温度80℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为1.8mol/L硅酸钠溶液，流量80ml/min，加至干涉金，停料，搅拌30min，降温至75℃，采用盐酸溶液调pH=1.6；
第三层：在pH=1.6，温度75℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为0.1mol/L四氯化锡溶液，流量65ml/min，加至阳光金，停料，搅拌30min，采用氢氧化钠溶液调pH=2.0；
第四层：在pH=2.0，温度75℃条件下，在第三层悬浮溶液中加入浓度为1.8mol/L四氯化钛溶液，流量45ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，780℃煅烧，即得。
实施例4
一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm合成云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至150L，采用盐酸溶液调pH=3.4，升温至80℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=3.4，温度80℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为55g/L三氯化铁溶液，流量45ml/min，加至酒红色，停料，搅拌30min，采用氢氧化钠溶液调pH=9.0；
第二层：在pH=9.0，温度80℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为1.2mol/L硅酸钠溶液，流量80ml/min，加至干涉金，停料，搅拌30min，降温至75℃，采用盐酸溶液调pH=1.6；
第三层：在pH=1.6，温度75℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为0.11 mol/L四氯化锡溶液，流量65ml/min，加至阳光金，停料，搅拌32min，采用氢氧化钠溶液调pH=2.0；
第四层：在pH=2.0，温度75℃条件下，在第三层悬浮溶液中加入浓度为1.2mol/L四氯化钛溶液，流量45ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，780℃煅烧，即得。
实施例5
上述光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm合成云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至160L，采用盐酸溶液调pH=3.5，升温至78℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=3.5，温度78℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为57g/L三氯化铁溶液，流量45ml/min，加至酒红色，停料，搅拌35min，采用氢氧化钠溶液调pH=8.8；
第二层：在pH=8.8，温度78℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为1mol/L硅酸钠溶液，流量85ml/min，加至干涉金，停料，搅拌30min，降温至70℃，采用盐酸溶液调pH=1.5；
第三层：在pH=1.5，温度70℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为0.2 mol/L四氯化锡溶液，流量70ml/min，加至阳光金，停料，搅拌35min，采用氢氧化钠溶液调pH=2.2；
第四层：在pH=2.2，温度70℃条件下，在第三层悬浮溶液中加入浓度为1.2mol/L四氯化钛溶液，流量45ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，780℃煅烧，即得。
实施例6
一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm合成云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至150L，采用盐酸溶液调pH=3.2，升温至82℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=3.2，温度82℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为56g/L三氯化铁溶液，流量50ml/min，加至酒红色，停料，搅拌32min，采用氢氧化钠溶液调pH=9.2；
第二层：在pH=9.2，温度82℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为2mol/L硅酸钠溶液，流量80ml/min，加至干涉金，停料，搅拌35min，降温至75℃，采用盐酸溶液调pH=1.7；
第三层：在pH=1.7，温度75℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为0.15 mol/L四氯化锡溶液，流量70ml/min，加至阳光金，停料，搅拌30min，采用氢氧化钠溶液调pH=2.0；
第四层：在pH=2.0，温度75℃条件下，在第三层悬浮溶液中加入浓度为1mol/L四氯化钛溶液，流量40ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，800℃煅烧，即得。
对比实施例1
本实施例光变珠光颜料的制备工艺与实施例3基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至150L，采用盐酸溶液调pH=1.5，升温至65℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在pH=1.5，温度65℃条件下，在上述悬浮液中加入浓度为0.1mol/L四氯化锡溶液，流量55ml/min，2.5h加完，停料，搅拌20min，升温至75℃，采用氢氧化钠溶液调pH=2.0；
第二层：在pH=2.0，温度75℃条件下，在第一层悬浮溶液中加入浓度为1.2mol/L四氯化钛溶液，流量45ml/min，加至干涉金明显嫩，停料，搅拌30min，升温至80℃，采用氢氧化钠溶液调pH=9.0；
第三层：在pH=9.0，温度80℃条件下，在第二层悬浮溶液中加入浓度为1.2mol/L硅酸钠溶液，流量70ml/min，加至干涉金，停料，搅拌30min，降温至75℃，采用盐酸溶液调pH=1.6；
第三层：在pH=1.6，温度75℃条件下，在第三层悬浮溶液中浓度为0.1mol/L四氯化锡溶液，流量65ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，780℃煅烧，即得。
对比实施例2
本实施例光变珠光颜料的制备工艺与实施例3基本相同，相同之处不重述，有些不同的是：一种光变珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
将15kg粒径为10-100μm云母粉漂洗3次，然后加去离子水液位至150L，采用盐酸溶液调pH=3.4，升温至80℃，得到悬浮液，然后依次进行如下包裹；
在上述悬浮液中加入浓度为0.1mol/L四氯化锡溶液，流量65ml/min，加至阳光金，停料，搅拌30min，采用盐酸溶液调pH=2.0；然后加入浓度为1.8mol/L四氯化钛溶液，流量45ml/min，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，780℃煅烧，即得。
将本发明实施例1-6以及对比实施例1-3的光变珠光颜料进行性能测试，根据标准GB/T1713-2008进行密度检测，根据标准GB/T5211.15-1988进行吸油量检测，根据标准ISO787-14进行导电性检测，根据标准ISO787-9进行pH检测，结果见表1。
表1 本发明实施例1-6以及对比实施例1-2的光变珠光颜料性能检测结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明所得光变珠光颜料外观为高光或者明亮白色粉末，光泽度高，密度为2.9-3.1 g/ cm3，吸油量为70-75 g/100g，电导率40-45μS/cm，pH为7.2-7.4，密度小，质量轻，吸油量小，电导率低，pH合适，颜料稳定性好。
对比实施例1使用四氯化锡溶液、四氯化钛溶液、硅酸钠溶液和四氯化锡溶液，对比实施例2使用四氯化锡溶液和四氯化钛溶液，所得到的光变珠光颜料光泽度下降，密度升高，吸油量增加，电导率升高，颜料的稳定性较差。

Claims (7)

1.一种光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将15kg云母粉漂洗2-3次，然后加去离子水液位至140-160L，调pH=3.2-3.5，升温至78-82℃，得到悬浮液，然后依次进行如下四层包裹；
第一层：在上述悬浮液中加入三氯化铁溶液，加至酒红色，停料，搅拌30-35min，调pH=8.8-9.2；
第二层：在第一层悬浮溶液中加入硅酸钠溶液，加至干涉金，停料，搅拌30-35min，降温至70-75℃，调pH=1.5-1.7；
第三层：在第二层悬浮溶液中加入四氯化锡溶液，加至阳光金，停料，搅拌30-35min，调pH=2.0-2.2；
第四层：在第三层悬浮溶液中加入四氯化钛溶液，使颜色分别到红、紫、蓝和绿色相，分别抽滤、洗涤、烘干，760-800℃煅烧，即得。
2.根据权利要求1所述的光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述的云母粉的粒径为10-100μm。
3.根据权利要求1所述的光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述的三氯化铁溶液的浓度为55-60g/L，流量45-55ml/min。
4.根据权利要求1所述的光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述的硅酸钠溶液的浓度为1-2mol/L，流量75-85ml/min。
5.根据权利要求1所述的光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述的四氯化锡溶液的浓度为0.1-0.2 mol/L，流量60-70ml/min。
6.根据权利要求1所述的光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述的四氯化钛溶液的浓度为1-2mol/L，流量40-50ml/min。
7.根据权利要求1所述的光变珠光颜料的制备工艺，其特征在于，所述的pH值调低采用盐酸溶液，pH值调高采用氢氧化钠溶液。
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