CN110713736A - 彩磁珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种彩磁珠光颜料的制备方法，涉及颜料技术领域。其包括以下步骤：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH1.9‑2.1，升温至70‑80℃，加入四氯化钛溶液，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30‑45min，升温至72‑82℃，加碱调至pH=8.9‑9.2；加硅酸钠溶液0.2‑0.5mol/l，停料搅拌30‑45min，加盐酸调pH=3.3‑3.5；加三氯化铁溶液，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.5‑8.0；加氯化亚铁混合物，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干，得到成品。本发明制备方法所得彩磁珠光颜料品质高，稳定性突出，具有显著的导磁性。

Description

彩磁珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，具体涉及一种彩磁珠光颜料的制备方法。
背景技术
珠光颜料是一种光泽性颜料：无毒、无味、耐酸碱、不易燃、不易爆、不导电、不迁移、易分散、具有较高的耐热性与耐候性，完全符合严格的环保要求。珠光颜料具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠的柔和色泽。珠光颜料作为特种效果颜料，由于其独特优雅的光泽以及不同的颜色和粒径造成的或柔和或闪烁的外观效果，使其在许多工业领域内都得到越来越多的应用。
目前的磁性珠光颜料产品普遍仅在珠光颜料表面包覆磁性粒子，如何使产品具有较好色纯度和磁性稳定性是研究的热点。公开号为CN104893366A的专利文献提出了一种具有3D效果的磁性珠光颜料及其制备方法，该磁性珠光颜料是在珠光颜料基材表面依次沉积钴酸铁、氧化铝、氧化硅，再经过抽滤、洗涤、烘干和高温煅烧，从而制备得具有3D效果的磁性珠光颜料。该发明的制备工艺步骤繁琐，过程控制较复杂，稳定性较差。
公开号为CN101445674A的专利文献提出了一种具有黑色光泽的磁性珠光颜料的制备方法，该磁性珠光颜料具有黑色光泽，是以颗粒直径为10～60um的基片作为包覆衬底，在所述的基片上包覆有Fe3O4。所述磁性珠光颜料的制备方法是在一定的温度下，将三价铁和二价铁盐溶液滴入到云母悬浮液中，在惰性气体保护下，通过控制共沉淀的pH，让沉淀出来的四氧化三铁均匀、致密地沉积在云母上，并在惰性气氛中煅烧，从而制得所述磁性珠光颜料。该发明制备工艺需在无氧条件进行，对设备和操作要求高，生产成本高，影响其大规模生产；制备的黑色光泽的磁性珠光易氧化，造成色纯度和磁性下降。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种彩磁珠光颜料的制备方法，所得彩磁珠光颜料的品质高，稳定性突出，具有显著的导磁性。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH1.9-2.1，升温至70-80℃，加入四氯化钛溶液，流量30-45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30-45min，升温至72-82℃，加碱调至pH=8.9-9.2；
步骤S2：在温度72-82℃，pH=8.9-9.2的条件下，加硅酸钠溶液0.2-0.5mol/l，流量55-65ml/min，时间1-2min，停料搅拌30-45min，加盐酸调pH=3.3-3.5；
步骤S3：在温度72-82℃，pH=3.3-3.5的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.5-0.8L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.5-8.0；
步骤S4：在温度72-82℃，pH=7.5-8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.5-0.8L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
优选地，所述基材为云母，所述云母的粒径为10-100μm。
优选地，所述基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1-2g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将所述基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将所述基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.5-1h，蒸馏水冲洗成中性。
优选地，所述四氯化钛溶液的浓度为0.03-0.05mol/L.
优选地，所述三氯化铁溶液的浓度为55-60g/L，加入体积为20-30ml。
优选地，所述氯化亚铁混合物为：氯化亚铁200-240g，加盐酸30-50ml，加氯化亚铈1.3-2.0g和氯酸钾0.4-0.7g，加软水稀释至1L。
优选地，所述煅烧的温度为600-750℃，煅烧时间为45-60min。
优选地，所述彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材38-45%，二氧化锡0.1-0.95%，二氧化钛36-48%，三氧化二铁8-12%，四氧化三铁5-8%。
本发明彩磁珠光颜料以云母作为基材，目前其最常用的包覆剂是TiO2，主要物相有金红石型和锐钛矿型两种。由于锐钛矿具有较强的光化学活性，经长期自然光的照射，易使漆基发生氧化，产生粉化现象，而金红石的化学性质比较稳定，因此在合成云母基珠光颜料时，通常都希望得到金红石型珠光颜料。在通常情况下，纯锐钛型TiO2转变为金红石型的温度是610-915℃（文献1：符春林, 魏锡文, 陈立军等. 影响TiO2从锐钛型转变为金红石型的相变因素的研究[J]. 涂料工业, 2002, 32(2):11-15.）。如果要使锐钛型完全转变为金红石型，煅烧温度应高于1000℃。即，要实现TiO2彻底的相变，通常需要较高的加热温度，这样高的温度一方面会导致云母的结构遭受一定的破坏，进而引起云母基片的变形和光泽降低；另一方面也导致工业生产能耗大，成本高。为解决上述问题，必须寻找降低TiO2相变温度的方法。姜贵民等（文献2：姜贵民，严继康等，TiO2晶型转变（A→R）的影响因素[J]. 材料导报, 2016(19).）研究发现TiO2相变具有很多影响因素，所有影响其相变的因素虽然都可以采用热力学和动力学来解释，但是深层的机理仍有待研究。因此，理论上来说，获得降低TiO2相变温度方法的途径是多样的，但是并非显而易见就能获得，仍需技术人员结合生产工艺进行大量创造性的探索和试验研究。而且，目前所开发的彩磁珠光颜料从结构上看大多为单覆层结构，即在云母基材上仅包覆一层无色透明或有色的金属氧化物膜。单覆层珠光颜料开发早，技术比较成熟，但单覆层珠光颜料由于其遮盖性能及着色性能较差，应用受限。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过上述技术方案提供了一种彩磁珠光颜料的制备方法，所得彩磁珠光颜料亮度高，色彩鲜艳，具有强烈的导磁性，在磁性环境中，可呈现显著的3D效果。
首先，本发明在基材表面依次包覆二氧化钛、三氧化二铁和四氧化三铁，通过采用合适的包覆物料，并探索获得各层的包覆温度、时间、流量、料液浓度等参数，且加以严格控制，使得各个层次的物料包覆均匀且稳定，为珠光颜料呈现高品质视觉效果奠定了重要基础。包覆过程参数决定了珠光颜料的呈现效果。包覆反应的温度必须严格控制，温度过高，则反应过程剧烈，波动较大；温度偏低，则反应进程缓慢，不利于过程控制；包覆反应的酸碱条件即pH，也需要严格控制，pH不适宜的情况下，物料沉积变得不稳定，无法获得预期的颜色效果；包覆过程宜缓慢搅拌，搅拌速度优选100rpm，以保证包覆的均匀性和获得适宜的包覆厚度，从而获得预期的彩磁珠光颜料。本发明珠光颜料煅烧温度较低，时间较短，较之现有同系列产品，优势明显，有利于工业化生产。
其次，本发明所用基材为云母，可以为天然云母或合成云母，优选粒度为10-100μm，直径与厚度的比值大于70倍，以确保成品颜料的亮度和散光度。云母在进入包覆过程前进行必要的预处理，能够显著提高覆膜质量。本发明预处理方法是先采用含碳酸钠的乙醇溶液进行清洗，再采用氯化亚锡溶液进行预沉积，从而获得更为致密、亮度更高、杂质含量更低的珠光颜料。
本发明通过对上述步骤及其参数的严格控制，得到了磁性显著的珠光颜料，光泽明亮，颜色纯正，密度为2.9-3.2g/cm3，松装密度24-28g/100ml，吸油量为50-70g/100g。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1
彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH2.0，升温至75℃，加入四氯化钛溶液，流量45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30min，升温至80℃，加碱调至pH=9.0；
步骤S2：在温度80℃，pH=9.0的条件下，加硅酸钠溶液0.2mol/l，流量60ml/min，时间2min，停料搅拌30min，加盐酸调pH=3.4；
步骤S3：在温度80℃，pH=3.4的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.7L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.8；
步骤S4：在温度80℃，pH=7.8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.7L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中，基材为云母，云母的粒径为10μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1.5g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌1h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.04mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为58g/L，加入体积为25ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁240g，加盐酸30ml，加氯化亚铈1.3g和氯酸钾0.6g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为650℃，煅烧时间为50min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材40%，二氧化锡0.5%，二氧化钛42%，三氧化二铁10%，四氧化三铁7.5%。
实施例2
彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH1.9，升温至70℃，加入四氯化钛溶液，流量45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30min，升温至72℃，加碱调至pH=8.9；
步骤S2：在温度72℃，pH=8.9的条件下，加硅酸钠溶液0.2mol/l，流量60ml/min，时间1min，停料搅拌30min，加盐酸调pH=3.3；
步骤S3：在温度72℃，pH=3.3的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.7L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.5；
步骤S4：在温度75℃，pH=7.5的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.7L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中，基材为云母，云母的粒径为40μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌1h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.04mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为55g/L，加入体积为20ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁240g，加盐酸30ml，加氯化亚铈1.3g和氯酸钾0.6g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为680℃，煅烧时间为48min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材38%，二氧化锡0.1%，二氧化钛44.9%，三氧化二铁12%，四氧化三铁5%。
实施例3
彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH1.9-2.1，升温至80℃，加入四氯化钛溶液，流量45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30min，升温至82℃，加碱调至pH=9.2；
步骤S2：在温度82℃，pH=9.2的条件下，加硅酸钠溶液0.2mol/l，流量60ml/min，时间2min，停料搅拌30min，加盐酸调pH=3.5；
步骤S3：在温度82℃，pH=3.5的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.7L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=8.0；
步骤S4：在温度82℃，pH=8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.7L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中，基材为云母，云母的粒径为100μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠2g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌1h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.04mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为60g/L，加入体积为30ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁240g，加盐酸30ml，加氯化亚铈1.3g和氯酸钾0.6g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为705℃，煅烧时间为58min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材45%，二氧化锡0.95%，二氧化钛38.05%，三氧化二铁8%，四氧化三铁8%。
实施例4
本实施例彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH2.0，升温至70℃，加入四氯化钛溶液，流量32ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌35min，升温至75℃，加碱调至pH=9.0；
步骤S2：在温度75℃，pH=9.0的条件下，加硅酸钠溶液0.3mol/l，流量58ml/min，时间1min，停料搅拌35min，加盐酸调pH=3.4；
步骤S3：在温度75℃，pH=3.4的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.5L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.8；
步骤S4：在温度75℃，pH=7.8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.6L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中：基材为云母，云母的粒径为60μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠2g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.6h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.03mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为56g/L，加入体积为22ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁220g，加盐酸32ml，加氯化亚铈1.5g和氯酸钾0.5g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为720℃，煅烧时间为50min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材38.7%，二氧化锡0.3%，二氧化钛48%，三氧化二铁8%，四氧化三铁5%。
实施例5
本实施例彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH2.0，升温至75℃，加入四氯化钛溶液，流量35ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌40min，升温至78℃，加碱调至pH=9.1；
步骤S2：在温度78℃，pH=9.1的条件下，加硅酸钠溶液0.4mol/l，流量65ml/min，时间1.5min，停料搅拌40min，加盐酸调pH=3.4；
步骤S3：在温度78℃，pH=3.4的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.6L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.6；
步骤S4：在温度78℃，pH=7.6的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.5L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中：基材为云母，云母的粒径为60μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.5h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.05mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为55-60g/L，加入体积为20-30ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁200g，加盐酸35ml，加氯化亚铈1.7g和氯酸钾0.4g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为735℃，煅烧时间为48min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材44.1%，二氧化锡0.9%，二氧化钛36%，三氧化二铁11.5%，四氧化三铁7.5%。
实施例6
本实施例彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH2.1，升温至78℃，加入四氯化钛溶液，流量40ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌45min，升温至82℃，加碱调至pH=9.0；
步骤S2：在温度82℃，pH=9.0的条件下，加硅酸钠溶液0.5mol/l，流量55ml/min，时间1min，停料搅拌42min，加盐酸调pH=3.3；
步骤S3：在温度82℃，pH=3.3的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.8L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.5；
步骤S4：在温度82℃，pH=7.5的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.6L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中：基材为云母，云母的粒径为60μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.8h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.04mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为56g/L，加入体积为27ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁230g，加盐酸50ml，加氯化亚铈1.8g和氯酸钾0.7g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为750℃，煅烧时间为45min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材39.8%，二氧化锡0.2%，二氧化钛46%，三氧化二铁8.5%，四氧化三铁5.5%。
实施例7
本实施例彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH2.1，升温至80℃，加入四氯化钛溶液，流量38ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌42min，升温至82℃，加碱调至pH=9.2；
步骤S2：在温度82℃，pH=9.2的条件下，加硅酸钠溶液0.2mol/l，流量60ml/min，时间1min，停料搅拌40min，加盐酸调pH=3.4；
步骤S3：在温度82℃，pH=3.4的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.6L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.8；
步骤S4：在温度82℃，pH=7.8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.8L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中：基材为云母，云母的粒径为60μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.8h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.03mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为58g/L，加入体积为23ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁210g，加盐酸45ml，加氯化亚铈1.8g和氯酸钾0.6g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为620℃，煅烧时间为55min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材43.2%，二氧化锡0.8%，二氧化钛40%，三氧化二铁9.5%，四氧化三铁6.5%。
实施例8
本实施例彩磁珠光颜料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH1.9，升温至70℃，加入四氯化钛溶液，流量36ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30min，升温至80℃，加碱调至pH=9.1；
步骤S2：在温度80℃，pH=9.1的条件下，加硅酸钠溶液0.3mol/l，流量56ml/min，时间2min，停料搅拌30min，加盐酸调pH=3.4；
步骤S3：在温度80℃，pH=3.4的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.8L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.5-8.0；
步骤S4：在温度82℃，pH=7.6的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.6L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
其中：基材为云母，云母的粒径为60μm。
基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1.8g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.5h，蒸馏水冲洗成中性。
四氯化钛溶液的浓度为0.05mol/L.
三氯化铁溶液的浓度为60g/L，加入体积为23ml。
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁215g，加盐酸45ml，加氯化亚铈1.5g和氯酸钾0.5g，加软水稀释至1L。
煅烧的温度为600℃，煅烧时间为60min。
彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材40.8%，二氧化锡0.7%，二氧化钛42%，三氧化二铁10.5%，四氧化三铁6%。
对比例1
该对比例所描述的一种彩磁珠光颜料的制备方法，与实施例1基本相同，所不同的是：
基材的预处理方法为：称取碳酸钠1.5g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性。
对比例2
该对比例所描述的一种彩磁珠光颜料的制备方法，与实施例1基本相同，所不同的是：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH2.0，升温至75℃，加入四氯化钛溶液，流量45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30min，升温至80℃，加碱调至pH=9.0；
步骤S2：在温度80℃，pH=3.4的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.7L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.8；
步骤S3：在温度80℃，pH=7.8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.7L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干，得到成品。
对比例3
该对比例所描述的一种彩磁珠光颜料的制备方法，与实施例1基本相同，所不同的是：
氯化亚铁混合物为：氯化亚铁240g，加盐酸30ml，加氯酸钾0.6g，加软水稀释至1L。
对比例4
该对比例所描述的一种彩磁珠光颜料的制备方法，与实施例1基本相同，所不同的是：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH3.0，升温至80℃，加入四氯化钛溶液，流量45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30min，升温至85℃，加碱调至pH=9.0；
步骤S2：在温度85℃，pH=9.5的条件下，加硅酸钠溶液0.2mol/l，流量60ml/min，时间2min，停料搅拌30min，加盐酸调pH=4.0；
步骤S3：在温度85℃，pH=4.0的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.7L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=8.5；
步骤S4：在温度85℃，pH=8.5的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.7L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干、煅烧，得到成品。
效果评价
1、对实施例1-3以及对比例1-4所得彩磁珠光颜料的亮度、颜色、粒径、杂质、105℃挥发物、吸油量、水悬浮液pH、电导率、堆密度和密度进行测试，以粤太化工的3D导磁效果珠光颜料作为参比样，结果如下表所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
2、取相同质量的实施例1-3制备的珠光颜料样品以及参比样（粤太化工YT93027M），分别置于相同的平板上，使用相同的磁铁进行吸附试验。结果发现，实施例1-3珠光颜料的磁铁吸附量（质量）比参比样多，表明本发明珠光颜料的磁性更为显著。
3、将本发明实施例1-3与对比例1-4所得产品分别进行耐候性测试
耐候性测试采用氙灯试验室加速老化测试，将实施例1-3所得产品制成耐候性测试样板，按下表（氙灯实验室加速测试程序参数）试验条件运行2000h，评估间隔周期为500h，目测颜料是否有失光、粉化、变色及黄化现象。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
结果：本发明实施例1-3珠光颜料不粉化，不变色，不黄化，耐候性显著。
为了进一步证实该工艺条件下的样品具有显著的耐候性，将实施例1-3与对比例1-4所得产品进行耐候性对比实验。在相同条件下，将实施例1-3与对比例1-4所得产品制成耐候性测试样板，放入加速老化氙灯箱内，进行加速抗老化测试，结果见表2(表中○—未粉化；⊙—轻微粉化；×—粉化)。
表2 耐候性对比试验结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
上述结果显示，本发明彩磁珠光颜料的耐候性突出，品质更为稳定，较之对比例1-4具有显著的进步性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：称取预处理后的基材100g，加蒸馏水1000ml，调pH1.9-2.1，升温至70-80℃，加入四氯化钛溶液，流量30-45ml/min，加料至呈现不同颜色，加料结束后停料搅拌30-45min，升温至72-82℃，加碱调至pH=8.9-9.2；
步骤S2：在温度72-82℃，pH=8.9-9.2的条件下，加硅酸钠溶液0.2-0.5mol/l，流量55-65ml/min，时间1-2min，停料搅拌30-45min，加盐酸调pH=3.3-3.5；
步骤S3：在温度72-82℃，pH=3.3-3.5的条件下，加三氯化铁溶液，流量0.5-0.8L/min，加料结束后停料搅拌30min，加碱调至pH=7.5-8.0；
步骤S4：在温度72-82℃，pH=7.5-8的条件下，加氯化亚铁混合物，流量0.5-0.8L/min，加至磁性最强时停料，过滤、洗涤、烘干，得到成品。
2.如权利要求1所述的彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述基材为云母，所述云母的粒径为10-100μm。
3.如权利要求2所述的彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述基材的预处理方法，包括以下步骤：
步骤S101：称取碳酸钠1-2g，加无水乙醇5ml，加蒸馏水稀释至1L，将所述基材置于其中，温度25℃，搅拌30min，用蒸馏水冲洗至中性；
步骤S102：称取氯化亚锡，加盐酸15ml，软水稀释至1L，将所述基材置于其中，温度25℃，调pH＝2.0，搅拌0.5-1h，蒸馏水冲洗成中性。
4.如权利要求3所述的彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述四氯化钛溶液的浓度为0.03-0.05mol/L。
5.如权利要求4所述的彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述三氯化铁溶液的浓度为55-60g/L，加入体积为20-30ml。
6.如权利要求5所述的彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述氯化亚铁混合物为：氯化亚铁200-240g，加盐酸30-50ml，加氯化亚铈1.3-2.0g和氯酸钾0.4-0.7g，加软水稀释至1L。
7.如权利要求6所述的彩磁珠光颜料的制备方法，其特征在于：所述彩磁珠光颜料中各成分及其质量百分比为：基材38-45%，二氧化锡0.1-0.95%，二氧化钛36-48%，三氧化二铁8-12%，四氧化三铁5-8%。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113527914A (zh) * 2021-07-22 2021-10-22 浙江瑞成新材料股份有限公司 一种磁性珠光颜料及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100270510A1 (en) * 2007-12-19 2010-10-28 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Intensely coloured and/or optically variable pigments having an electrically conductive core
CN102766357A (zh) * 2012-08-10 2012-11-07 杭州弗沃德精细化工有限公司 一种导磁珠光颜料的制备方法
CN104893366A (zh) * 2015-06-18 2015-09-09 广西七色珠光材料股份有限公司 一种具有3d效果的磁性珠光颜料及其制备方法
CN107815144A (zh) * 2017-11-27 2018-03-20 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 一种纯金珠光颜料的制备工艺
CN109266042A (zh) * 2018-11-13 2019-01-25 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 一种纯银水晶珠光颜料的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100270510A1 (en) * 2007-12-19 2010-10-28 Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung Intensely coloured and/or optically variable pigments having an electrically conductive core
CN102766357A (zh) * 2012-08-10 2012-11-07 杭州弗沃德精细化工有限公司 一种导磁珠光颜料的制备方法
CN104893366A (zh) * 2015-06-18 2015-09-09 广西七色珠光材料股份有限公司 一种具有3d效果的磁性珠光颜料及其制备方法
CN107815144A (zh) * 2017-11-27 2018-03-20 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 一种纯金珠光颜料的制备工艺
CN109266042A (zh) * 2018-11-13 2019-01-25 南阳市凌宝珠光颜料有限公司 一种纯银水晶珠光颜料的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113527914A (zh) * 2021-07-22 2021-10-22 浙江瑞成新材料股份有限公司 一种磁性珠光颜料及其制备方法
CN113527914B (zh) * 2021-07-22 2022-05-27 浙江瑞成新材料股份有限公司 一种磁性珠光颜料及其制备方法

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