CN107815144A - 一种纯金珠光颜料的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯金珠光颜料的制备工艺，属于颜料制备技术领域，通过四层包覆的方法制备的纯金珠光颜料色泽为金色，亮度好、色浓度高，在使用效果上足以代替黄金，而且操作步骤相对简便，生产的稳定性和一致性容易控制，生产成本低。

Description

一种纯金珠光颜料的制备工艺
技术领域
本发明涉及颜料技术领域，尤其是涉及一种纯金珠光颜料的制备工艺。
背景技术
珠光颜料是指在薄片状基质表面包覆一层到多层氧化物膜，利用薄膜光反射干涉原理，而产生出珍珠般柔和光泽的新型高技术颜料，珠光颜料因其化学稳定性好、遮盖力强、折射率高、多彩及无毒等特点，目前已广泛应用于涂料、塑料、化妆品、皮革、印刷、陶瓷等产品中。而金色是一种豪华、高贵、富丽的色调，自古以来被用于帝王专用的色调，现在也广泛应用于陶瓷、皮革、腐蚀以及建筑业上，但是黄金价格昂贵，采用金色珠光颜料代替黄金的效果，能大幅度的降低生产成本，现有技术也已开发出多种金色珠光颜料。
中国专利公开号CN101289580A公开一种超强干涉金色珠光颜料生产工艺，该发明涉及多涂层二维结构小片形基物的超强干涉金色珠光颜料的生产工艺，是将云母经过四层包覆后得到的。用本发明的生产工艺制备的金色珠光颜料产品具有24K金的效果，价格便宜，具有极大的经济价值。该发明是在第二层包覆的时候采用三氯化铁，最终制备的颜料的色泽不够明亮。
中国专利公开号CN104151876A公开一种人工合成闪亮金色珠光颜料的制备方法。该方法首先采用常压高温熔融结晶法，结晶出硅酸盐单晶片，在单晶片上沉积 TiO2与Fe2O3等氧化物，在高温下，结晶成闪亮金色珠光颜料。 首先将碳酸钾、石英砂、镁砂、氧化铝、氟硅酸钾按一定比例混匀，加入熔制炉中加热熔融，熔融后冷却结晶， 分离出单晶片，将其分散到水中，在pH ＝1.5～5之间加入四氯化钛、三氯化铁等原料进行水解沉积，使Fe2O3沉积量在5～30％之间、TiO2沉积量在10～50％之间；再进行脱水、煅烧即得金色珠光颜料。 本发明由硅酸盐等直接制备出金色珠光颜料，有利于控制产品质量、生产成本，减少环境污染。但是该发明制备金色珠光颜料的工艺过于复杂，成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种纯金珠光颜料的制备工艺，制备的纯金珠光颜料色泽为金色，亮度好、色浓度高，在使用效果上足以代替黄金，而且操作步骤相对简便，生产的稳定性和一致性容易控制，成产成本低。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向120-130g云母粉中加入软水调节体积至1350-1450mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.3-1.6，升温至60-70℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.026-0.032g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，搅拌，1.5-2h后加完，搅拌18-22min并升温至72-76℃，缓慢调节pH值至1.9-2.0；
（3）二层：将浓度为0.3-0.4g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，9.5-10.5h后加完，搅拌12-18min后调节pH值至7.8-8.2，升温至78-82℃；
（4）三层：将浓度为0.16-0.18g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，24-26h后加完，搅拌13-16min后调节pH值为3.3-3.5，升温至83-87℃；
（5）四层：将浓度为0.055-0.06g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，9.5-10.5h到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在800-850℃煅烧10h，得到产品。
进一步的，所述云母粉为天然云母粉或合成云母粉。
进一步的，所述步骤（1）中云母粉粒径为10-60μm。
进一步的，所述步骤（2）中添加四氯化锡溶液过程中保持pH恒定。
进一步的，所述步骤（2）中缓慢调节pH值的时间为40-60min。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开一种纯金珠光颜料的制备工艺，通过对制备的工艺的优化和改进，最终制备的纯金珠光颜料色泽为金色，亮度好、色浓度高，在使用效果上足以代替黄金效果，而且由于操作步骤相对简便，生产的稳定性和一致性容易控制，成产成本低。
2、本发明选用10-60μm的云母粉制备悬浊液，调节pH值后依次进行四层包覆，一层包覆时四氯化锡溶液是以120mL/h的流速加入反应液中，在1.5-2h后加完，且在加料过程中用片碱保持pH恒定，搅拌并升温后，40-60min内缓慢调节pH值至1.9-2.0，这个过程可确保锡缓慢均匀包覆在云母上，有利于四氯化锡向晶红石晶形发展，得到的锡包覆层更致密，色浓度更高，。
在后续的二层、三层和四层包覆时，均采用缓慢滴加的方式，并控制合适的温度和pH值，能确保晶体均匀生长，形貌一致，每层包覆更均匀、致密。
3、经过四层包覆后最终的终样为金红色，经过滤、漂洗、烘干后，在800-850℃煅烧，得到的产品具有明亮的金黄色光泽，耐酸碱，性能稳定。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向120克粒径为10-60μm的天然云母粉中加入软水调节体积至1350mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.3，升温至60℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.026g/mL四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，在加料的过程中用片碱保持pH恒定并不停的搅拌，1.5h后加完，搅拌18min并升温至72℃，60min内调节pH值至1.9；
（3）二层：将浓度为0.3g/mL四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，9.5h后加完，搅拌12min后调节pH值至7.8，升温至78℃；
（4）三层：将浓度为0.16g/mL硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，24h后加完，搅拌13min后用盐酸调节pH值为3.3，升温至83℃；
（5）四层：将浓度为0.055g/mL三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，9.5h后到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在800℃煅烧10h，得到产品。
制备的产品为粉状，外观金黄色，光泽度好；浸泡在0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液中48h，产品色泽无变化。
实施例2
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向125g粒径为30-40μm的合成云母粉中加入软水调节体积至1360mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.4，升温至65℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.028g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，在加料的过程中保持pH恒定并不断的搅拌，1.6h后加完，搅拌19min并升温至73℃，55min内调节pH值至2.0；
（3）二层：将浓度为0.32g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，9.6h后加完，搅拌13min后调节pH值至7.9，升温至79℃；
（4）三层：将浓度为0.165g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，24.5h后加完，搅拌14min后用盐酸调节pH值为3.4，升温至84℃；
（5）四层：将浓度为0.056g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，9.8h后到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在810℃煅烧10h，得到产品。
制备的产品为粉状，外观金黄色，光泽度好；浸泡在0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液48h，产品色泽无变化。
实施例3
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向128g粒径为20-30μm的天然云母粉中加入软水调节体积至1380mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.5，升温至70℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.029g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，在加料的过程中保持pH恒定并不停的搅拌，1.7h后加完，搅拌20min并升温至74℃，50min内调节pH值至1.9；
（3）二层：将浓度为0.35g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，9.7h后加完，搅拌16min后调节pH值至8.0，升温至80℃；
（4）三层：将浓度为0.17g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，25.5h后加完，搅拌15min后用盐酸调节pH值为3.5，升温至85℃；
（5）四层：将浓度为0.057g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，10h后到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在820℃煅烧10h，得到产品。
制备的产品为粉状，外观金黄色，光泽度好；浸泡在0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液中48h，产品色泽无变化。。
实施例4
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向120g粒径为10-60μm的合成云母粉中加入软水调节体积至1400mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.5，升温至65℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.03g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，在加料的过程中保持pH恒定并不停的搅拌，1.8h后加完，搅拌20min并升温至75℃，40min内调节pH值至2.0；
（3）二层：将浓度为0.38g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，10h后加完，搅拌15min后调节pH值至8.0，升温至80℃；
（4）三层：将浓度为0.17g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，25h后加完，搅拌15min后用盐酸调节pH值为3.4，升温至85℃；
（5）四层：将浓度为0.058g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，10h后到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在820℃煅烧10h，得到产品。
制备的产品为粉状，外观金黄色，光泽度好；浸泡在0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液中48h，产品色泽无变化。
实施例5
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向130g粒径为30-50μm的天然云母粉中加入软水调节体积至1350mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.6，升温至60℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.031g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，在加料的过程中保持pH恒定并不停的搅拌，1.8h后加完，搅拌21min并升温至72℃，45min内调节pH值至1.9；
（3）二层：将浓度为0.39g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，10.2h后加完，搅拌17min后调节pH值至8.1，升温至81℃；
（4）三层：将浓度为0.175g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，26h后加完，搅拌16min后用盐酸调节pH值为3.3，升温至86℃；
（5）四层：将浓度为0.059g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，10.2h后到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在840℃煅烧10h，得到产品。
制备的产品为粉状，外观金黄色，光泽度好；浸泡在0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液中48h，产品色泽无变化。
实施例6
一种纯金珠光颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）投料：向125g粒径为10-60μm的合成云母粉中加入软水调节体积至1450mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.3，升温至70℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.032g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，在加料的过程中保持pH恒定并不停的搅拌，2h后加完，搅拌22min并升温至75℃，40min内调节pH值至2.0；
（3）二层：将浓度为0.4g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，10.5h后加完，搅拌18min后调节pH值至8.2，升温至82℃；
（4）三层：将浓度为0.18g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，25h后加完，搅拌16min后用盐酸调节pH值为3.5，升温至87℃；
（5）四层：将浓度为0.06g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，10.5h后到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在850℃煅烧10h，得到产品。
制备的产品为粉状，外观金黄色，光泽度好；浸泡在0.5mol/LNaOH溶液和0.5mol/LH2SO4溶液中48h，产品色泽无变化。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种纯金珠光颜料的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）投料：向120-130g云母粉中加入软水调节体积至1350-1450mL，搅拌均匀后加盐酸调pH值为1.3-1.6，升温至60-70℃，依次进行四层包覆；
（2）一层：将浓度为0.026-0.032g/mL的四氯化锡溶液以120mL/h的流速加入步骤（1）反应液中，搅拌，1.5-2h后加完，搅拌18-22min并升温至72-76℃，缓慢调节pH值至1.9-2.0；
（3）二层：将浓度为0.3-0.4g/mL的四氯化钛溶液以36mL/h流速均匀加入步骤（2）中的反应液中，搅拌，9.5-10.5h后加完，搅拌12-18min后调节pH值至7.8-8.2，升温至78-82℃；
（4）三层：将浓度为0.16-0.18g/mL的硅酸钠溶液以38mL/h流速均匀的加入步骤（3）中的反应液中，搅拌，24-26h后加完，搅拌13-16min后调节pH值为3.3-3.5，升温至83-87℃；
（5）四层：将浓度为0.055-0.06g/mL的三氯化铁溶液以36mL/h流速加入步骤（4）的反应液中，搅拌，9.5-10.5h到终样，色相变为金红色；
（6）将步骤（5）得到的终样过滤、漂洗、烘干后，在800-850℃煅烧10h，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种纯金珠光颜料的制备工艺，其特征在于：所述云母粉为天然云母粉或合成云母粉。
3.根据权利要求1所述的一种纯金珠光颜料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中云母粉粒径为10-60μm。
4.根据权利要求1所述的一种纯金珠光颜料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中添加四氯化锡溶液过程中保持pH恒定。
5.根据权利要求1所述的一种纯金珠光颜料的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中缓慢调节pH值的时间为40-60min。
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