CN108997792A - 一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，包括：基材的初始处理，基材多层交替包覆和后期处理，原材料为人工合成透明片状基材；基材多层交替包覆为：在基材第一层包覆四价锡盐后，再包覆四价钛盐，再包覆硅酸盐；然后再包覆第二层四价锡盐，接着再包覆四价钛盐。本发明主要提供一种工艺设计合理，成本低廉，光泽度和色彩饱和度明显高于常规虹彩珠光颜料的高光虹彩珠光颜料的制备方法。

Description

一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高光泽、高色彩饱和度的虹彩珠光颜料的制备方法，属于无机金属效应颜料领域，主要用于人工合成透明片状基材多重包覆的高光虹彩珠光颜料的制备。
背景技术
虹彩珠光颜料由德国默克和美国美尔公司最先开发出来，随着技术进步，发展到现在质量已有很大提高，为很多行业提供了广泛的色彩想象空间，但在亮度和色彩饱和度上仍不能满足一些高端珠光颜料应用行业如汽车漆、化妆品等行业的特殊要求，针对这一难题，本发明通过选用高端人工合成透明片状基材，在其表面采用多层交替包覆具有高低折光系数的金属、非金属氧化物膜层，制备得到具有高光泽、高色彩饱和度，更耐候等优点的人工合成高光虹彩珠光颜料。
发明内容
本发明主要提供一种工艺设计合理，成本低廉，光泽度和色彩饱和度明显高于常规虹彩珠光颜料的高光虹彩珠光颜料的制备方法。
一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，包括：基材的初始处理，基材多层交替包覆和后期处理，
所述原材料为人工合成透明片状基材；
所述的基材多层交替包覆为：在基材第一层包覆四价锡盐后，再包覆四价钛盐，再包覆硅酸盐；然后再包覆第二层四价锡盐，接着再包覆四价钛盐。
进一步，所述的基材的初始处理为：将人工合成透明片状基材投入处理容器中，用软水配成20-30%的浆液；然后加酸调节PH值至1.5，将人工合成透明片状基材搅拌30min静置1小时，将上层水去掉，加软水配成25-30%的浆液，搅拌10min静置1小时，将上层水去掉，重复此步骤4次；再将处理好的人工合成透明基材投入反应容器中，用软水配成质量百分比8-15%的浆液。本发明强调浆液的浓度，可以保证在反应过程中物料的包覆按纳米级大小的颗粒包覆到基材表面，形成致密、平整的包覆层。
进一步，所述的后期处理为：将反应后的浆液抽滤，充分洗除酸和盐，洗好抽干的滤饼在100℃的烘箱中烘干，再放入马弗炉中烧至480-780℃，保温5分钟。该步骤通过高温煅烧将加入的物料金属或非金属氢氧化物转化为具有一定厚度的金属或非金属氧化物层，即为本发明具有更高光泽更高色彩饱和度的高光虹彩珠光颜料所设计的包覆层结构。
进一步，第一层四价锡盐的包覆工艺包括：浆液中的PH值1.0-1.5，温度65-70℃，加料速度40-50ml/h，浓度0.1-0.2mol/l，加料量40-100ml，加入浆液中。
进一步，第一层四价钛盐包覆工艺包括：浆液中的PH值1.8-2.2，温度75-80℃，加料速度10-15ml/h，浓度0.8mol/l，加料量100-200ml，加入浆液中。
进一步，所述硅酸盐包覆工艺包括：浆液中的PH值8.0-9.0，温度80℃，加料速度20-25ml/h，浓度100g/l，加料量200-1000ml，加入浆液中。
进一步，所述第二层四价锡盐包覆工艺包括：浆液中的PH值1.0-1.5，温度65-70℃，加料速度30-40ml/h，浓度0.1-0.2mol/l，加料量30-60ml，加入浆液中。
进一步，所述第二层四价钛盐包覆工艺包括：浆液中的PH值1.8-2.2，温度75-80℃，加料速度10-15ml/h，浓度0.8mol/l，加料量70-120ml，加入浆液中。
本发明上述步骤中在基材表面包覆四价锡盐作为金红石型TiO2的转晶型剂，该步骤使包覆，在人工合成透明片状基材表面的TiO2由锐钛型向金红石型转变，而金红石型TiO2晶格比锐钛型晶格更加稳定致密，其光催化活性较低，耐光性、耐候性和耐化学药品性都较好；其次本发明上述步骤中在两次钛盐中间夹入了一层折光系数较低的硅酸盐层，根据“光的干涉原理”可以通过精确的包覆层结构及厚度设计，制备得到更高光泽度和更高色彩饱和度的高光虹彩珠光颜料。
本发明采用了多层交替包覆工艺，原材料和所采用的药剂环保无毒，对环境无污染，操作流程简单安全，成本低廉，适合于大规模工业化生产，制备得到的高光虹彩珠光颜料色泽鲜艳明亮，色彩饱和度高。为汽车漆、化妆品等高端珠光颜料行业，提供了更加丰富的色系选择。
颜料表面出现金红紫兰绿等丰富多彩的颜色是由于光线在人工合成透明片状基材表面的金属和非金属氧化物膜层进行的多重反射和投射的结果。当金属氧化物和非金属氧化物包覆在人工合成透明片状基材表面时，经过颜料表面的入射光一部分被反射回大气层，另一部分透过膜层到达下一个膜层表面，在下一个膜层表面又发生一次反射和透射，第二层表面的透射光再进入下一膜层，在下一膜层表面又发生反射和透射，以此类推，经过珠光颜料表面的多次反射光会发生光的干涉现象。根据“光的干涉原理”，当满足λ=nl/2k（λ为光波波长，n为包覆膜层层数，l为包覆膜层厚度，k为干涉级数）时，反射光会发生叠加干涉增强，反射光更亮。
基于上述“光的干涉原理”，如果在人工合成透明片状基材表面通过精确设计不同折光系数，不同厚度的金属和非金属包覆层就可以制备得到上述叠加增强而具有更高亮度，更高色彩饱和度的虹彩珠光颜料。
本发明所述人工合成透明片状基材为玻璃鳞片或合成云母，所述的四价锡盐为四氯化锡，所述的四价钛盐为四氯化钛，所述的硅酸盐为偏硅酸钠，所述的酸溶液为盐酸溶液，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液。
本发明同现有技术比具有以下优点：本发明以玻璃鳞片或合成云母为基材，通过多层包覆工艺，在基材表面交替包覆具有高低折光系数的金属和非金属氧化物层，通过精确控制每层氧化物包覆层的顺序和厚度，制备得到了具有更高光泽更高色彩饱和度较常规虹彩珠光颜料有明显改善的高光虹彩珠光颜料。本发明采用多层包覆工艺，原材料价格便宜无污染，操作流程简单安全，适合大规模生产。本发明所制备的高光虹彩珠光颜料解决了以往常规珠光颜料的颜色不够鲜艳色彩饱和度不够高，以及不耐候的缺点，与常规虹彩珠光颜料比，高光虹彩珠光颜料具有更高光泽度更高色彩饱和度，更耐候的优点，为汽车漆化妆品等高端珠光颜料应用市场提供了更丰富的色彩想象空间。
具体实施方式
本发明高光虹彩珠光颜料的制备方法，其制备步骤是：
a，将50-80克玻璃鳞片投入1000ml烧杯中，加软水配成25-30%的浆液加酸调节PH值至1.5搅拌30min，静置1小时，去除上层水，再加软水配成25-30%的浆液，搅拌10min，静置1小时，重复此操作4次。然后称取一定量的处理过的玻璃鳞片，投入反应容器中，用软水配成质量百分比8-15%的浆液。
b，将上述浆液匀速搅拌升温至65-70℃，用盐酸调节浆液PH值至1.0-1.5，然后将浓度为0.1-0.2mol/l的四氯化锡溶液50-100ml以30-40ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，加完后搅拌5min。
c，将b步骤得到的浆液匀速搅拌升温至75-80℃，用碱溶液调节PH值至1.8-2.2，将浓度为0.8mol/l的四氯化钛70-150ml，以10-15ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持浆液的PH值不变，加完后继续搅拌10min（此时烧杯中浆液的干涉色为金或红或紫或蓝或绿色）。
d，将步骤c得到的浆液匀速搅拌升温至80℃，用碱溶液调节PH值至8.0-9.0，将浓度为100g/l的硅酸钠溶液200-1000ml，以20-25ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，同时用10%盐酸溶液保持浆液PH值不变，加完后继续搅拌2小时，抽滤水洗干净。
e，将d步骤抽滤所得滤饼投入反应容器中，加软水配成质量百分比浓度10-13%的浆液，升温至65-70℃，加酸调节PH值至1.0-1.5，将浓度为0.1-0.2mol/l的四氯化锡溶液20-40ml以30-40ml/h的速度加入浆液中，加完后搅拌5min。
f，将步骤e浆液升温至75-80℃用碱溶液调节PH值至1.8-2.2，用恒流泵将0.8mol/l的四氯化钛溶液70-150ml以10-15ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持PH值不变。加完后继续搅拌半小时，得到所需母液。
g，将母液抽滤洗涤抽干，充分洗除母液中的酸和盐，将抽干的滤饼放在100℃烘箱中烘干，烘干后放在马弗炉中段烧至480-780℃，保温5min。即得到高光虹彩珠光颜料。
本发明所述的人工合成透明片状基材为人工合成玻璃鳞片，平均粒径为10-60μm、30-100μm、30-150μm、40-200μm、50-300μm。本发明中多层包覆步骤中保证反应浆液的质量百分比为8-15%，本发明中的四氯化锡浓度为0.1-0.2mol/l，硅酸钠为九水偏硅酸钠，浓度为100g/l，酸溶液为盐酸溶液，碱溶液为氢氧化钠溶液。本发明步骤abcdef所述的包覆过程中反应浆液的温度是恒定的。
下面结合实例对本发明做进一步详细说明，以下实例是对本发明的解释，而本发明并不局限于以下实例。
实例1
称取粒径30-150μm的玻璃鳞片60克，投入1000ml烧杯中，加软水400ml，加酸调节PH值至1.5搅拌30min，静置1小时，去除上层水，再加软水配成25-30%的浆液，搅拌10min，静置1小时，重复此操作4次。加软水600ml,将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸调节浆液PH值至1.5，然后将浓度为0.1mol/l的四氯化锡溶液60ml以30-40ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，加完后搅拌5min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用碱溶液调节PH值至2.0，将浓度为0.8mol/l的四氯化钛100ml，以10ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持浆液的PH值不变，加完后继续搅拌10min（此时烧杯中浆液的干涉色为金色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至80℃，用碱溶液调节PH值至8.0，将浓度为100g/l的硅酸钠溶液300ml，以20ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，同时用10%盐酸溶液保持浆液PH值不变，加完后继续搅拌2小时，抽滤水洗干净。
将上述浆液抽滤所得滤饼投入反应容器中，加软水600ml，升温至65℃，加酸调节PH值至1.5，将浓度为0.1mol/l的四氯化锡溶液30ml以30-40ml/h的速度加入浆液中，加完后搅拌5min。
将上述浆液升温至75℃用碱溶液调节PH值至1.8-2.2，用恒流泵将0.8mol/l的四氯化钛溶液100ml以10ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持PH值不变。加完后继续搅拌半小时，得到高光虹彩干涉金色珠光颜料。
将上述浆液抽滤洗涤抽干，充分洗除母液中的酸和盐，将抽干的滤饼放在100℃烘箱中烘干，烘干后放在马弗炉中段烧至480℃，保温5min。即得到高光虹彩干涉金色珠光颜料。
实例2
称取粒径30-150μm的玻璃鳞片60克，投入1000ml烧杯中，加软水400ml，加酸调节PH值至1.5搅拌30min，静置1小时，去除上层水，再加软水配成25-30%的浆液，搅拌10min，静置1小时，重复此操作4次。加软水600ml,将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸调节浆液PH值至1.5，然后将浓度为0.1mol/l的四氯化锡溶液60ml以30-40ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，加完后搅拌5min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用碱溶液调节PH值至2.0，将浓度为0.8mol/l的四氯化钛130ml，以10ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持浆液的PH值不变，加完后继续搅拌10min（此时烧杯中浆液的干涉色为紫色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至80℃，用碱溶液调节PH值至8.0，将浓度为100g/l的硅酸钠溶液600ml，以20ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，同时用10%盐酸溶液保持浆液PH值不变，加完后继续搅拌2小时，抽滤水洗干净。
将上述浆液抽滤所得滤饼投入反应容器中，加软水600ml，升温至65℃，加酸调节PH值至1.5，将浓度为0.1mol/l的四氯化锡溶液30ml以30-40ml/h的速度加入浆液中，加完后搅拌5min。
将上述浆液升温至75℃用碱溶液调节PH值至1.8-2.2，用恒流泵将0.8mol/l的四氯化钛溶液100ml以10ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持PH值不变。加完后继续搅拌半小时，得到高光虹彩干涉紫色珠光颜料。
将上述浆液抽滤洗涤抽干，充分洗除母液中的酸和盐，将抽干的滤饼放在100℃烘箱中烘干，烘干后放在马弗炉中段烧至480℃，保温5min。即得到高光虹彩干涉紫色珠光颜料。
实例3
称取粒径30-150μm的玻璃鳞片60克，投入1000ml烧杯中，加软水400ml，加酸调节PH值至1.5搅拌30min，静置1小时，去除上层水，再加软水配成25-30%的浆液，搅拌10min，静置1小时，重复此操作4次。加软水600ml,将浆液匀速搅拌升温至65℃，用盐酸调节浆液PH值至1.5，然后将浓度为0.1mol/l的四氯化锡溶液60ml以30-40ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，加完后搅拌5min。
将上述浆液匀速搅拌升温至75℃，用碱溶液调节PH值至2.0，将浓度为0.8mol/l的四氯化钛150ml，以10ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持浆液的PH值不变，加完后继续搅拌10min（此时烧杯中浆液的干涉色为绿色）。
将上述浆液匀速搅拌升温至80℃，用碱溶液调节PH值至8.0，将浓度为100g/l的硅酸钠溶液800ml，以20ml/h的速度用恒流泵加入浆液中，同时用10%盐酸溶液保持浆液PH值不变，加完后继续搅拌2小时，抽滤水洗干净。
将上述浆液抽滤所得滤饼投入反应容器中，加软水600ml，升温至65℃，加酸调节PH值至1.5，将浓度为0.1mol/l的四氯化锡溶液30ml以30-40ml/h的速度加入浆液中，加完后搅拌5min。
将上述浆液升温至75℃用碱溶液调节PH值至1.8-2.2，用恒流泵将0.8mol/l的四氯化钛溶液100ml以10ml/h的速度加入浆液中，同时用碱溶液平衡浆液的PH值，保持PH值不变。加完后继续搅拌半小时，得到高光虹彩干涉蓝色珠光颜料。如果再继续加30-50ml四氯化钛溶液将得到高光绿色珠光颜料。
将上述浆液抽滤洗涤抽干，充分洗除母液中的酸和盐，将抽干的滤饼放在100℃烘箱中烘干，烘干后放在马弗炉中段烧至480℃，保温5min。即得到高光虹彩干涉蓝色或绿色珠光颜料。
本发明根据“光的干涉原理”在玻璃鳞片基材表面依次交替包覆具有高低折光系数的金属及非金属氧化物薄层，通过精确设计和控制各包覆层的顺序和厚度，得到了上述高光泽度高色彩饱和度，比常规虹彩珠光颜料具有明显改善的高光虹彩珠光颜料。
此外需要说明的是，本说明书中所描述的具体实例其配方、工艺所取名称等可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、原理所做的简单变化均包括于本发明专利的保护范围内，本发明所属领域的技术人员，可以对所描述的具体方案做修改或替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均属于本发明的保护范围。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，包括：基材的初始处理，基材多层交替包覆和后期处理，其特征在于，
所述原材料为人工合成透明片状基材；
所述的基材多层交替包覆为：在基材第一层包覆四价锡盐后，再包覆四价钛盐，再包覆硅酸盐；然后再包覆第二层四价锡盐，接着再包覆四价钛盐。
2.根据权利要求1所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，
所述的基材的初始处理为：将人工合成透明片状基材投入处理容器中，用软水配成20-30%的浆液；然后加酸调节PH值至1.5，将人工合成透明片状基材搅拌30min静置1小时，将上层水去掉，加软水配成25-30%的浆液，搅拌10min静置1小时，将上层水去掉，重复此步骤4次；再将处理好的人工合成透明基材投入反应容器中，用软水配成质量百分比8-15%的浆液。
3.根据权利要求1所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，
所述的后期处理为：将反应后的浆液抽滤，充分洗除酸和盐，洗好抽干的滤饼在100℃的烘箱中烘干，再放入马弗炉中烧至480-780℃，保温5分钟。
4.根据权利要求1-3任一所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，第一层四价锡盐的包覆工艺包括：浆液中的PH值1.0-1.5，温度65-70℃，加料速度40-50ml/h，浓度0.1-0.2mol/l，加料量40-100ml，加入浆液中。
5.根据权利要求1-3任一所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，第一层四价钛盐包覆工艺包括：浆液中的PH值1.8-2.2，温度75-80℃，加料速度10-15ml/h，浓度0.8mol/l，加料量100-200ml，加入浆液中。
6.根据权利要求1-3任一所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述硅酸盐包覆工艺包括：浆液中的PH值8.0-9.0，温度80℃，加料速度20-25ml/h，浓度100g/l，加料量200-1000ml，加入浆液中。
7.根据权利要求1-3任一所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述第二层四价锡盐包覆工艺包括：浆液中的PH值1.0-1.5，温度65-70℃，加料速度30-40ml/h，浓度0.1-0.2mol/l，加料量30-60ml，加入浆液中。
8.根据权利要求1-3任一所述的人工合成的高光虹彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，所述第二层四价钛盐包覆工艺包括：浆液中的PH值1.8-2.2，温度75-80℃，加料速度10-15ml/h，浓度0.8mol/l，加料量70-120ml，加入浆液中。
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