CN110903682B - 一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法 - Google Patents

一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料的制备方法，首先通过阶段升温法，第一阶段温度50℃，第二阶段80℃，结合乙醇作为反应溶剂，同时选用特定比例的铝粉与TEOS作为反应原料，能在片状铝颜料表面形成一层均匀、致密且遮盖率高、光泽度好的SiO2薄膜，从而提高铝粉的耐腐蚀性能，经过处理后的二氧化硅包覆铝粉耐酸碱性可以达到pH值1~14。二氧化硅包覆铝粉表面再进行彩色颜料的包覆，得到耐腐蚀的SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料。

Description

一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法
技术领域
本发明涉及片状铝粉的表面改性技术领域，具体涉及一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法。
背景技术
片状铝粉或铝银浆是以金属铝制成的具有银白金属光泽效果的颜料，铝颜料遮盖能力极好，对光不透明，能反射可见光、红外线、紫外线的60％～90％，对太阳光具有散热作用。最初利用它的金属色泽作装饰用，现在发展到使被装饰物具有五彩缤纷的颜色，同时还呈现金属特效。因此市场上对彩色铝颜料的需求量也越来越大。彩色铝颜料通常是将各种彩色有机或无机颜料，沉积在铝粉表面上制得。以片状铝粉为基材，沉积一定厚度的氧化物包覆膜，利用光学干涉现象使铝颜料在应用介质中展现各种颜色。彩色铝颜料既具有铝粉颜料原有的金属光泽，同时具有鲜艳的颜色。彩色铝粉颜料色彩鲜艳、抗腐蚀性强、不易褪色、具有强的金属光泽等特点，可用于汽车、建筑材料、房屋装饰、涂料、印刷油墨、仪器设备、家用电器等不同领域。
彩色铝粉颜料在结构和粒度上与一般片状铝粉颜料相似。彩色铝粉的应用可以免除铝粉颜料和着色颜料混合使用时带来的分散性差、稳定性差等相关问题。
彩色铝粉颜料的制备方法分为两类：一类是采用有机或无机颜料对铝粉进行染色，即将铝粉在有机或无机颜料中浸渍、着色，制得彩色铝粉，但染色法得到的铝粉耐腐蚀性和稳定性较差。另一类是在铝粉表面形成干涉层，即在铝粉表面用物理或化学方法包覆膜层，如 TiO2、Fe2O3等，根据制备工艺的不同又可分为气相沉积法和液相沉积法。BASF公司研究了在高温流化床反应器中，将铝粉与空气加热到200℃，通入五羰基铁蒸汽，通过控制氧化速度可制得氧化铁包覆的彩色铝粉。但此法需要特殊的设备，制造费用高，产量低，工业扩大化生产不易且有一定危险，应用受到限制。传统的液相化学沉积法(wet chemicalcoating method)简单实用，广泛应用于珠光颜料的制备。专利CN200810163113中提到的方法是通过沉淀剂氢氧化钠将金属离子沉积在钝化片状铝粉上，利用光学干涉现象使铝粉显示出不同颜色。这种方法制备的彩色铝颜料由于铝片在酸性条件下长时间包覆很容易发生侵蚀、破碎，造成铝颜料表面粗糙、亮度下降、耐腐蚀能力差的问题。
因此，如何克服现有液相法制备的彩色铝颜料，易侵蚀、易破碎而造成铝颜料表面粗糙、亮度下降、耐腐蚀能力差的缺陷是业界亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的提供一种耐腐蚀能力强的SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料，将二氧化硅包覆铝粉再经彩色颜料包覆制备得到。
优选的，所述彩色颜料为氧化铁红、氧化铁绿、氧化铁黄、铁蓝、铬红、铬黄、锰红、酞青蓝、酞青绿中的任一种或几种。
优选的，所得SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料中彩色颜料包覆率为1～200％。包覆率计算公式为：彩色颜料包覆率＝成品中彩色颜料质量/成品总质量×100％。
优选的，所述二氧化硅包覆铝粉采用如下方法制备得到：将铝粉和无水乙醇加入到烧瓶中，然后升温至45～55℃，同时滴加A液和B液，滴加完毕后(A液和B液滴加完毕后反应体系的pH为7～9)升温至80～100℃，反应3h以上，随后经过抽滤、干燥得到二氧化硅包覆铝粉；其中A液为TEOS的乙醇溶液，B液为乙醇、氨水(25wt％～28wt％)和水的混合溶液。
优选的，所述A液和B液的体积比为1:1。
优选的，所述A液和B液的滴加速度均为1滴/秒。
优选的，所述铝粉与TEOS的重量比1:2.2～2.6。
优选的，一种SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅包覆铝粉分散在无水乙醇中，在35～50℃下搅拌，充分分散后，加入H2O2的水溶液，然后用恒压滴液漏斗于逐滴加入FeCl3·6H2O的水溶液，并同时匀速加入氨水，控制体系的pH值为5～7.5，80℃干燥至恒重后，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4h，得到SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料。
二氧化硅包覆铝粉表面光滑，有效的反应基团较少，不利于包覆物的附着，因此对二氧化硅包覆铝粉表面进行预处理，形成锚固点是影响包覆效率的重要因素。Al(OH)3的pKsp是 32.89，当包覆介质的pH大于10，在溶液中易形成可溶性的[Al(OH)4]-；介质的pH小于4 时，氧化铝在酸性溶液中以Al(H2O)6+存在，故本发明优选在pH 5～7.5的范围内对二氧化硅包覆铝粉表面进行氧化，氧化铝不是溶解在介质中，而是在铝粉表面形成。
本发明产生的有益效果是：铝是一种很活泼的金属，当将很容易被氧化的铝基材悬浮在水中直接进行金属氧化物的包覆时，会造成铝跟水或溶液里的酸或碱直接反应生产氢气，从而使铝表面的亮度受到损失。本发明首先通过阶段升温法，第一阶段温度50℃，第二阶段80℃，结合乙醇作为反应溶剂，同时选用特定比例的铝粉与TEOS作为反应原料，能在片状铝颜料表面形成一层均匀、致密且遮盖率高、光泽度好的SiO2薄膜，从而提高铝粉的耐腐蚀性能，经过处理后的二氧化硅包覆铝粉耐酸碱性可以达到pH值1～14。二氧化硅包覆铝粉表面再进行金属氧化物的包覆，得到耐腐蚀的SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料。
附图说明
图1为对照例1、对照例2、实施例1、对照例3制备的二氧化硅包覆铝粉的SEM对比图；
图2为对照例4－6、实施例1制备的纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的SEM对比图；
图3为采用一步法制备的包覆铝粉的SEM图；
图4为未包覆的铝粉，对照例8、对照例9、实施例1制备的包覆铝粉的SEM对比图；
图5未包覆的铝粉，对照例8、实施例1、对照例9的刮板结果对比图；
图6为对照例10、实施例1、对照例11、对照例12制备的二氧化硅包覆铝粉的SEM对比图；
图7为未包覆铝粉、对照例10、实施例1、对照例11、对照例12二氧化硅包覆铝粉的刮板结果对比图；
图8为未包覆的铝粉及Al-SiO2样品的粒度分布曲线。
具体实施方式
以下实施例和对比例中的铝粉在使用前，需要对铝粉进行预处理，铝粉的预处理过程如下：为了除去Al粉制备过程中添加的硬脂酸或石油烃类等。称取10g的片状铝粉到500mL 烧杯中，加入200mL无水乙醇，超声处理20min，抽滤，无水乙醇洗涤3次，将乙醇洗后的铝粉在80℃烘箱干燥2h。
实施例1
一种纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的制备方法，包括以下步骤：①将2.7g预处理过的铝粉和 67.5mL无水乙醇加入到250mL四颈烧瓶中，然后升温至50℃；②分别用恒压滴液漏斗同时滴加A液和B液，滴加完毕后升温至80℃，反应3h，随后经过抽滤、干燥得到纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料(二氧化硅包覆铝粉)；其中A液为40.5mL TEOS的乙醇溶液(TEOS为6g)， B液为40.5mL乙醇、氨水和水的混合溶液(无水乙醇稀释的4.9mL氨水和10.8mL水)，A液和B液的滴加速度均为1滴/秒。
实施例2
一种纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的制备方法，包括以下步骤：①将2.7g预处理过的铝粉和 67.5mL无水乙醇加入到250mL四颈烧瓶中，然后升温至45℃；②分别用恒压滴液漏斗同时滴加A液和B液，滴加完毕后升温至80℃，反应4h，随后经过抽滤、干燥得到纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料(二氧化硅包覆铝粉)；其中A液为40.5mL TEOS的乙醇溶液(TEOS为7g)， B液为40.5mL乙醇、氨水和水的混合溶液(无水乙醇稀释的4.9mL氨水和10.8mL水)，A液和B液的滴加速度均为1滴/秒。
实施例3
一种纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的制备方法，包括以下步骤：①将2.7g预处理过的铝粉和 67.5mL无水乙醇加入到250mL四颈烧瓶中，然后升温至55℃；②分别用恒压滴液漏斗同时滴加A液和B液，滴加完毕后升温至80℃，反应3h，随后经过抽滤、干燥得到纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料(二氧化硅包覆铝粉)；其中A液为40.5mL TEOS的乙醇溶液(TEOS为6.5g)， B液为40.5mL乙醇、氨水和水的混合溶液(无水乙醇稀释的4.9mL氨水和10.8mL水)，A液和B液的滴加速度均为1滴/秒。
对照例1
对照例1的步骤与实施例1相同，除了将步骤①中的温度变为30℃。
对照例2
对照例2的步骤与实施例1相同，除了将步骤①中的温度变为40℃。
对照例3
对照例3的步骤与实施例1相同，除了将步骤①中的温度变为60℃。
对照例1、对照例2、实施例1、对照例3制备的纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的SEM图分别如图1a－1d所示，由图1a－1d可知，第一阶段温度较低30℃时如图1a，纳米SiO2包覆层疏松，温度为40℃时如图1b，纳米SiO2包覆层颗粒很小，且不致密，说明较低温度下，正硅酸乙酯的水解不完全，在铝粉表面沉积的纳米SiO2粒子不能形成紧密连续的膜。温度为 50℃时如图1c，形成的纳米SiO2包覆层致密，颗粒大小均匀，说明水解缩合速率适中。当再提高温度至60℃时如图1d，SiO2粒子形成明显的团聚，说明水解速率过快，未及时有序沉积在铝粉表面，而形成絮状包覆。
对照例4
对照例4的步骤与实施例1相同，除了将步骤②中的温度变为50℃。
对照例5
对照例5的步骤与实施例1相同，除了将步骤②中的温度变为60℃。
对照例6
对照例6的步骤与实施例1相同，除了将步骤②中的温度变为70℃。
对照例4－6、实施例1制备的纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的SEM图分别如图2a－2d所示，对照例4－6制备的样品表面均出现了颗粒团聚的现象，而实施例1制备的样品表面颗粒大小均匀，且未出现团聚现象。这是由于在整个反应体系中，铝粉表面的SiO2一直处于沉积-溶解的竞争过程，在温度到达80℃时，相比于前三个样品，溶解的速率最高，该温度下样品表面颗粒尺寸缩小，达到了适当的尺寸。
对照例7
一种纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料的制备方法，包括以下步骤：①将2.7g预处理过的铝粉和 67.5mL无水乙醇加入到250mL四颈烧瓶中，然后升温至80℃；②分别用恒压滴液漏斗同时滴加A液和B液，滴加完毕后继续反应3h，随后经过抽滤、干燥得到纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料；其中A液为40.5mL TEOS的乙醇溶液(TEOS为6g)，B液为40.5mL乙醇、氨水和水的混合溶液(无水乙醇稀释的4.9mL氨水和10.8mL水)，A液和B液的滴加速度均为1滴 /秒。
对照例7中温度不分阶段，采用一步法制备包覆铝粉，制备的包覆铝粉的SEM图如图 3所示，出现了明显的团聚现象。
对照例8
对照例8的步骤与实施例1相同，除了将所用到的乙醇全部替换成乙二醇乙醚。
对照例9
对照例9的步骤与实施例1相同，除了将所用到的乙醇全部替换成异丙醇。
未包覆的铝粉，对照例8、对照例9、实施例1制备的包覆铝粉的FE-SEM分别如图4a-4d，由图4a-4d可知，乙二醇乙醚作为溶剂时如图4b，与未经包覆处理的铝粉(如图4a)一样片状粉表面十分光洁，没有包覆上纳米SiO2粒子。当采用异丙醇作为溶剂时如图4c，纳米SiO2粒子出现明显的团聚现象，在本发明的反应体系条件下，只有当乙醇作为溶剂时如图4d，纳米SiO2粒子分散均匀且颗粒大小较为均一，包覆效果较好。
未包覆的铝粉，对照例8、实施例1、对照例9制备的包覆铝粉的的刮板结果分别如图5a-5d所示，从刮板实验结果来看，乙二醇乙醚为溶剂(如图5b)的遮盖率极差，根本无法遮盖试纸的黑色区域，可能是由于乙二醇乙醚作为溶剂时，不仅铝金属粉表面没有包覆上纳米SiO2，而且在反应过程中，将原本铝片表面的有机油脂保护层洗掉，进而和刮板所用的树脂相容性变差，导致其遮盖力下降；异丙醇为溶剂(如图5d)遮盖率一般，通过FE-SEM 图(如图4c)可以看出纳米SiO2出现明显的团聚现象，影响了入射光的反射和折射，从而色泽较暗淡。乙醇为溶剂(如图5c)遮盖率最佳，且外观光亮，色泽与原样最接近，主要是由于铝金属片状粉表面的纳米SiO2包覆层均匀致密，既起到了保护铝粉亲水性的目的，又对光路的反射和折射不产生过多的负面影响，因此其刮板效果与未包覆的铝粉相比，其遮盖力和光泽度最为接近。综上所述，本发明的反应体系中，不同的反应溶剂对制备得到的SiO2薄膜包覆片状铝颜料的性能影响极大，采用乙醇作为反应溶剂才能得到性能良好的SiO2薄膜包覆片状铝颜料。
对照例10
对照例10的步骤与实施例1相同，除了步骤②中TEOS的用量替换为5g。
对照例11
对照例11的步骤与实施例1相同，除了步骤②中TEOS的用量替换为8g。
对照例12
对照例12的步骤与实施例1相同，除了步骤②中TEOS的用量替换为12g。
对照例10、实施例1、对照例11、对照例12二氧化硅包覆铝粉的FE-SEM图分别如图6a－6d所示，当TEOS用量为5g(如图6a)较少时，在铝金属片状粉表面形成较为疏松的 SiO2包覆层，包覆效果较差。而当TEOS用量增大为8g(如图6c)过量时在铝粉表面形成的 SiO2包覆层开始团聚；而当TEOS用量增大为12g(如图6d)较为过量时，在铝粉表面形成的SiO2包覆层团聚严重，且不均匀。当TEOS用量为6g(如图6b)时，表面形成的SiO2包覆层致密，均匀，包覆效果较好。
未包覆铝粉、对照例10、实施例1、对照例11、对照例12二氧化硅包覆铝粉的刮板结果分别如图7a-7e所示，由图7a-7e可知，5g TEOS(如图7b)与12g TEOS(如图7e)样品遮盖率较低，8g TEOS(如图7d)样品颜色偏暗且手感粗糙，仅6g TEOS(如图7c)样品遮盖率及色泽与未包覆铝粉(如图7a)最接近。
为了考察改性包覆对于铝粉颗粒粒度的影响，采用激光粒度测试仪对未包覆的铝粉与实施例1制备的纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料(Al-SiO2)样品进行粒度分布分析，其结果如图8及表1所示。
表1未包覆的铝粉及Al-SiO2样品的平均粒度分布值
未包覆的铝粉 Al-SiO<sub>2</sub>
d<sub>50</sub>/μm 22.36 25.72
d<sub>90</sub>/μm 35.79 50.90
由图8及表1可知，Al-SiO2样品的d50为25.72μm，比未包覆的铝粉的d50增大了约15％。可见，表面包覆的纳米SiO2比较薄。从其粒径分布来看，Al-SiO2样品分布区间比未包覆的铝粉略宽，且整体粒径右移。
实施例4
一种SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料的制备方法，包括以下步骤：将7.4g二氧化硅包覆铝粉 (即实施例1中制备得到纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料)、100mL无水乙醇于250mL四口烧瓶中，在45℃下搅拌1h，充分分散后，在40min内加入H2O2的水溶液(6.5wt％)10mL，然后用恒压滴液漏斗于3h内逐滴加入30mL FeCl3·6H2O的水溶液(Fe3+浓度为1.2mol/L)，并同时匀速加入氨水，控制体系的pH值为6.5，继续保温搅拌3h，抽滤，无水乙醇洗涤3 次，80℃干燥后，在马弗炉中500℃煅烧2h，得到砖红色SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料。

Claims (2)

1.一种SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将2.7g预处理过的铝粉和67.5mL无水乙醇加入到250mL四颈烧瓶中，然后升温至50℃；分别用恒压滴液漏斗同时滴加A液和B液，滴加完毕后升温至80℃，反应3h，随后经过抽滤、干燥得到纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料；其中A液为含有6g TEOS的40.5mL TEOS的乙醇溶液，B液为无水乙醇稀释4.9mL氨水和10.8mL水得到的40.5mL乙醇、氨水和水的混合溶液，A液和B液的滴加速度均为1滴/秒；
(2)将二氧化硅包覆铝粉分散在无水乙醇中，在35～50℃下搅拌，充分分散后，加入H2O2的水溶液，然后用恒压滴液漏斗逐滴加入FeCl3·6H2O的水溶液，控制体系的pH值为5～7.5，80℃干燥至恒重后，在马弗炉中500～600℃煅烧2～4h，得到SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料。
2.如权利要求1所述SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料的制备方法，其特征在于：所述SiO2/Fe2O3双层包覆彩色铝颜料中Fe2O3包覆率为1～200％。
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