CN106700662A - 一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法 - Google Patents

一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法，是在醇体系中，采用长链硅烷偶联剂与硅酸酯作为前驱体，二者协同包覆改性铝颜料，洗涤干燥后可以得到高耐酸碱性、高防腐蚀性的Al/SiO2复合颜料。本发明的防腐蚀性铝颜料光泽度高，耐酸碱能力强，在水性体系中分散性好，工艺简单。

Description

一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，具体地说是一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法。
二、背景技术
铝颜料是一种片层状的金属颜料，因其具有独特的金属光泽、良好的遮盖力及“随角异色”效应，目前广泛应用于涂料、油墨、塑料加工等行业。近年来，众多行业对铝颜料的需求量越来越大，人们对其的性能要求也越来越高。然而，由于铝粉是一种活泼性较高的金属，使得它易于与空气中的水分以及酸、碱环境下发生发应，对生产及日常生活中产生危害。因此，目前铝颜料的一个重要研究领域就是在铝颜料的耐酸碱防腐蚀性能上。
防腐蚀型铝颜料通常通过以下两种方法制备，即钝化及包覆改性。铝颜料的钝化是指将铝颜料放在重镉盐等溶液内，通过让铝颜料表面钝化后形成一种氧化铝膜，提高铝颜料的耐腐蚀性能。这种方法制备的铝颜料虽然可以有一定的耐腐蚀性能，但是效果差，且铝颜料表面由于被氧化很容易失去金属光泽，目前应用较少。相比而言，包覆改性由于其优秀的耐酸碱性能往往广泛应用在工业生产中。包覆改性又分为无机包覆和有机包覆两种，有机包覆是利用铝颜料表面的一些化学基团与一些聚合物单体发生聚合，在铝颜料表面形成一种聚合物膜层，可以有效提高铝颜料的耐腐蚀性。但是这种方法制备的铝颜料表面具有很强的疏水性，只能作为油性涂料使用，在使用中需要以天拿水等稀释剂，不利于环保，使用后会对人体的健康造成影响。因此，使用无机包覆法制备防腐蚀性更佳的水性铝颜料是目前的趋势所在。
三、发明内容
本发明旨在提供一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法，是通过使用长链硅烷偶联剂改性铝颜料，在片状铝粉表面包覆一层致密的SiO2膜层，有效提高铝颜料的耐酸碱防腐蚀性能。
本发明耐酸碱防腐铝颜料的制备方法，包括如下步骤：
1、将5-10质量份的铝颜料加入到50-100质量份的无水乙醇中，持续搅拌10-30min，洗去铝颜料表面的溶剂油后，用无水乙醇洗涤三次并抽滤，40-80℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料。
2、将步骤1获得的预处理的铝颜料加入到50-100质量份的溶剂中，同时加入0.3-1.5质量份的复合助剂，超声分散10-30min；
3、将0.5-2质量份的正硅酸乙酯、0.3-2质量份的长链硅烷偶联剂与20-50质量份的溶剂混合，配置成溶液A；将5-15质量份的二次水、5-15质量份的催化剂与20-50质量份的溶剂混合，配置成溶液B，待用；
4、将步骤2中超声分散结束后的铝颜料悬浊液转移到三口烧瓶内，升温并持续搅拌，当铝颜料悬浊液的温度升至40-70℃时，将步骤3配置好的溶液A和溶液B同时滴加到三口烧瓶内，滴加时间控制在30-60min，反应4-10h后结束，抽滤并洗涤三次，40-80℃下真空干燥12h，即可获得耐酸碱防腐铝颜料。
步骤2和步骤3中所述溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇中的一种或几种。
步骤2中所述复合助剂为硬脂酸钙、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯蜡、液体石蜡、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
步骤3中所述长链硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基乙氧基硅氧烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
步骤3中所述催化剂为25-28％质量浓度的氨水、乙二胺、乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种。
在铝颜料的无机包覆方面，广大学者对短链硅烷偶联剂，如VTES、APTES和TEOS协同水解包覆铝颜料的研究较多。综合来看，短链硅烷偶联剂协同TEOS包覆改性铝颜料效果很好，但是对长链硅烷偶联剂改性铝颜料的研究还是空白阶段。如图1所示，相比于传统的短链硅烷偶联剂，长链硅烷偶联剂因其长链具有比短链硅烷偶联剂更优的柔顺性，在与TEOS协同水解缩聚时DBES的长链相互缠结，形成了更加致密的SiO2膜层，可以有效地提高耐腐蚀性能。
本发明耐酸碱防腐铝颜料是在醇体系中，采用长链硅烷偶联剂与硅酸酯作为前驱体，二者协同包覆改性铝颜料，洗涤干燥后可以得到高耐酸碱性、高防腐蚀性的Al/SiO2复合颜料。本发明耐酸碱防腐铝颜料光泽度高，耐酸碱能力强，在水性体系中分散性好，工艺简单。
四、附图说明
图1是改性后铝颜料的示意图，其中(a)是短链硅烷偶联剂改性后的铝颜料，(b)是长链硅烷偶联剂改性后的铝颜料。
图2是将DBES(十二烷基三甲基硅氧烷)、VTES(乙烯基三乙氧基硅烷)和APTES(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)改性铝颜料后的扫描电镜示意图。从图(a)可以看出，铝颜料是一种表面光滑的片状铝粉。经APTES改性后得到如图(b)所示的铝颜料，由于APTES在溶液中水解后呈碱性，溶液的PH变大，反过来又加快了水解速率。由于水解缩聚速度过快，SiO2在铝颜料表面形成了很多较大的团聚体。而VTES和DBES分别与TEOS协同水解缩聚后得到了改性铝颜料(c)和(d)，由图上可以看到，经VTES改性后的铝颜料上的SiO2颗粒粒径较小，仍有少量团聚；而经DBES与TEOS协同改性的铝颜料上均匀分布着SiO2颗粒，且形成的SiO2颗粒大小适中，沉积在铝颜料表面，可以有效提高铝颜料的耐腐蚀性能。
图3(a)和图3(b)分别是将0.1gDBES、VTES和APTES改性后的铝颜料分别加入到0.1mol/L盐酸溶液和pH＝12的氢氧化钠溶液中，72h内氢气排出量。从图3可以看出，在前24h内三种硅烷偶联剂改性后的铝颜料都可以保持良好的耐腐蚀性能；从24h之后，长链硅烷偶联剂DBES对铝颜料的改性效果明显要高于短链硅烷偶联剂APTES和VTES，这是因为长链硅烷偶联剂的柔性要好于短链硅烷偶联剂，它与TEOS共水解缩聚后的包裹缠绕作用更加容易形成致密的SiO2膜层，提高了界面的稳定性，因而提高了铝颜料的耐腐蚀性。
五、具体实施方式
实施例1：
本实施例中耐酸碱防腐铝颜料的制备方法如下：
1、将5质量份的铝颜料加入到50质量份的无水乙醇中，持续搅拌20min，洗去铝颜料表面的溶剂油后，用无水乙醇洗涤三次并抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料。
2、将步骤1获得的预处理的铝颜料加入到50质量份的异丙醇中，同时加入0.5质量份的聚乙烯吡咯烷酮，超声分散10min；
3、将0.7质量份的正硅酸乙酯、0.3质量份的十二烷基三甲氧基硅烷与25质量份的异丙醇混合，配置成溶液A；将5质量份的二次水、7质量份的乙二胺与25质量份的异丙醇混合，配置成溶液B，待用；
4、将步骤2中超声分散结束后的铝颜料悬浊液转移到三口烧瓶内，升温并持续搅拌，当铝颜料悬浊液的温度升至50℃时，将步骤3配置好的溶液A和溶液B同时滴加到三口烧瓶内，滴加时间控制在30min，反应10h后结束，抽滤并洗涤三次，60℃下真空干燥12h，即可获得耐酸碱防腐铝颜料。
实施例2：
本实施例中耐酸碱防腐铝颜料的制备方法如下：
1、将10质量份的铝颜料加入到100质量份的无水乙醇中，持续搅拌30min，洗去铝颜料表面的溶剂油后，用无水乙醇洗涤三次并抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料。
2、将步骤1获得的预处理的铝颜料加入到100质量份的无水乙醇中，同时加入1质量份的硬脂酸钙，超声分散15min；
3、将1.5质量份的正硅酸乙酯、0.8质量份的十八烷基三甲氧基硅烷与40质量份的无水乙醇混合，配置成溶液A；将8质量份的二次水、10质量份的乙二胺与40质量份的异丙醇混合，配置成溶液B，待用；
4、将步骤2中超声分散结束后的铝颜料悬浊液转移到三口烧瓶内，升温并持续搅拌，当铝颜料悬浊液的温度升至60℃时，将步骤3配置好的溶液A和溶液B同时滴加到三口烧瓶内，滴加时间控制在60min，反应6h后结束，抽滤并洗涤三次，60℃下真空干燥12h，即可获得耐酸碱防腐铝颜料。
实施例3：
本实施例中耐酸碱防腐铝颜料的制备方法如下：
1、将8质量份的铝颜料加入到70质量份的乙二醇中，持续搅拌30min，洗去铝颜料表面的溶剂油后，用无水乙醇洗涤三次并抽滤，60℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料。
2、将步骤1获得的预处理的铝颜料加入到30质量份的无水乙醇中，同时加入0.8质量份的十二烷基苯磺酸钠，超声分散20min；
3、将1.2质量份的正硅酸乙酯、0.4质量份的甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二乙氧基硅烷与30质量份的乙二醇混合，配置成溶液A；将8质量份的二次水、10质量份的乙醇胺与30质量份的乙二醇混合，配置成溶液B，待用；
4、将步骤2中超声分散结束后的铝颜料悬浊液转移到三口烧瓶内，升温并持续搅拌，当铝颜料悬浊液的温度升至50℃时，将步骤3配置好的溶液A和溶液B同时滴加到三口烧瓶内，滴加时间控制在45min，反应7h后结束，抽滤并洗涤三次，60℃下真空干燥12h，即可获得耐酸碱防腐铝颜料。

Claims (5)

1.一种耐酸碱防腐铝颜料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将5-10质量份的铝颜料加入到50-100质量份的无水乙醇中，持续搅拌10-30min，洗去铝颜料表面的溶剂油后，用无水乙醇洗涤并抽滤，40-80℃下真空干燥12h，获得预处理的铝颜料；
(2)将步骤(1)获得的预处理的铝颜料加入到50-100质量份的溶剂中，同时加入0.3-1.5质量份的复合助剂，超声分散10-30min；
(3)将0.5-2质量份的正硅酸乙酯、0.3-2质量份的长链硅烷偶联剂与20-50质量份的溶剂混合，配置成溶液A；将5-15质量份的二次水、5-15质量份的催化剂与20-50质量份的溶剂混合，配置成溶液B；
(4)将步骤(2)中超声分散结束后的铝颜料悬浊液转移到三口烧瓶内，升温并持续搅拌，当铝颜料悬浊液的温度升至40-70℃时，将步骤(3)配置好的溶液A和溶液B同时滴加到三口烧瓶内，滴加时间控制在30-60min，反应4-10h后结束，抽滤并洗涤三次，40-80℃下真空干燥12h，即可获得耐酸碱防腐铝颜料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(2)和步骤(3)中所述溶剂为无水乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(2)中所述复合助剂为硬脂酸钙、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯蜡、液体石蜡、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述长链硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧硅氧烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、十六烷基乙氧基硅氧烷、十八烷基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基十一烷基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
步骤(3)中所述催化剂为25-28％质量浓度的氨水、乙二胺、乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种。
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