CN106398333A - 一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法 - Google Patents

一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，由以下按重量配比的原材料制备而成：水性纳米溶胶 30‑50%；溶剂 5‑10%；酸碱 2‑3%；硅烷偶联剂 40‑60%；流平剂 0.5‑1%；上述七种组分的重量百分比含量的之和为100%，属于金属防腐剂技术领域。该方法制备的镁合金表面防腐剂工艺简单、成本低，且涂覆前无需对基板进行打磨，碱洗或酸刻蚀，避免预处理过程中废液和残渣给环境带来的污染，具有较好的耐腐蚀性和贮存稳定性。

Description

一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法
技术领域
本发明属于金属防腐剂技术领域，具体涉及一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法。
背景技术
镁合金具有良好的减震性、电磁屏蔽性、导热性和导电性能，被广泛应用于汽车制造、通讯电子、航空航天、军工工业和计算机制造等领域，但是，由于镁合金反应活性高和耐蚀性差，因此在很大程度上限制了镁合金材料在工业上的应用。传统的镁合金表面的磷化和铬酸盐钝化处理是目前最为广泛采用的处理方式，且防腐效果优异；然而，磷化处理存在磷、镍及沉渣难处理等问题，不符合环保要求；铬酸盐钝化处理会产生高致癌且有毒的Cr6+，不但污染环境，还会对人体造成极大的危害。为此，开发对环境友好的表面预处理技术成为研究的热点，例如，中国专利CN104419297A公开了“一种用于镁合金保护的防腐蚀涂料及其制备方法”，该方法以环氧树脂为基体树脂，二甲苯和正丁醇为溶剂，并掺入镁粉、三聚磷酸铝和氧化铈等原料，经过超声分散制得镁合金防腐蚀涂料，该涂料对镁合金的保护作用明显高于一般的富镁涂层。但是，二甲苯的加入增加了对环境的危害。
中国专利CN102260424A公开了“一种镁合金表面防腐处理液及其工艺”，该防腐处理液用于各种镁合金在机加工间隙短时的表面保护，所述处理液配比为硅烷 2%-15%，去离子水或乙醇85%-98%，其余添加剂总量 <1%的镁合金表面防腐处理液，经处理液处理后的镁合金在高热高湿环境下测试 15 天，合金表面无腐蚀痕迹，且该处理液与合金基体结合力优异。但是，使用该处理液处理镁合金样件时，需要对样件表面进行预处理，预处理过程中产生的废液和残渣给环境带来了危害。
国际专利WO2013169130A1公开了“一种镁合金表面杂化防腐涂料”，该杂化涂料以硅烷和环氧树脂为基体原料，以乙醇和丙酮为溶剂，通过溶胶-凝胶技术制得镁合金表面杂化防腐涂料，将该涂料涂覆于镁合金表面，并经固化成膜，可对镁合金基材实现良好的防腐保护。但是该杂化涂料使用前需要对基材进行打磨和酸刻蚀，这些处理过程中产生的残渣和废液，不可避免的对环境造成污染。此外，易挥发的丙酮对人体健康也存在着一定的危害。
国际专利WO2015001461A1公开了“一种双组份的溶胶凝胶杂化防腐涂层”，该专利以正硅酸乙酯和四丙醇锆为无机前驱体，KH570为硅烷偶联剂，甲基丙烯酸为有机单体，采用溶胶-凝胶方法并经加热固化在镁合金表面制得有机-无机杂化防腐涂层，研究发现该涂层具有一定的耐腐蚀性能。但是该防腐涂层以有毒的前驱体作为无机原料，给人体造成了一定的伤害。
美国专利US20120021232A1公开了“一种镁铝合金表面防腐涂层”，其在胶液中添加适量N-三甲氧基硅基丙基咪唑作为腐蚀抑制剂，通过溶胶凝胶法在镁合金表面制得防腐涂层，盐雾测试168 h，样品表面基本无变化。但是，该涂层在制备过程使用了多种有机溶剂，这些易挥发的有机溶剂会对环境和人体造成一定的危害。此外，该涂层的防腐性能还有待提高。
以上镁合金表面处理需要对镁合金基材进行打磨或用酸碱预处理，处理期间产生的废液和残渣会对环境造成污染，而且在涂层或涂料中使用大量有机溶剂和低毒的无机前驱体也会给人体造成伤害。
发明内容
针对现有技术的上述的不足，本发明的目的在于，提供一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，该防腐剂处理时无需对基板进行打磨，碱洗或酸刻蚀，避免了预处理过程中废液和残渣给环境带来的污染，减小对人体伤害。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案如下：
一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，由以下按重量配比的原材料制备而成：
水性纳米溶胶 30-50%；
溶剂 5-10%；
酸碱 2-3%；
硅烷偶联剂 40-60%；
流平剂 0.5-1%；
且上述七种组分的重量百分比含量的之和为100%，
其制备步骤如下：
(1). 按上述配比称取水性纳米溶胶、溶剂、酸碱，依次加入到250ml烧杯中，以转速为800～1200转/分钟搅拌，再逐滴加入冰醋酸，并用pH计检测溶液酸碱度，直到pH值达到3～4，搅拌10～20min，得到混合液A；
(2). 在高速搅拌下，将硅烷偶联剂滴加到上述步骤(1) 装有混合液A的烧杯中，以速度为1500～1800转/分钟搅拌，搅拌分散3～4小时，得到混合液B；
(3). 将流平剂加入上述步骤(2)装有混合液B的烧杯中，以转速为500～600转/分钟搅拌，搅拌3～5min，搅拌至分散均匀，用200～400目的尼龙滤网过滤，制得镁合金表面防腐剂。
上述的水性纳米溶胶为水性纳米二氧化锆、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛溶胶中的一种，所述的纳米溶胶平均粒径在40～60nm，pH值为5～6。
上述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、正丁醇中的一种。
上述酸碱调节剂为冰醋酸、稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种。
上述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）、甲基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH590）、γ―氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）中的一种或几种。
上述的水性流平剂为BYK-333、BYK-346、BYK-348、EFKA-3580、Silok-8255、DC-57中的一种。
所述的纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的应用方法，其特征在于，其包括以下步骤: 首先， 将上述防腐剂采用喷涂、旋涂、浸涂、辊涂、刷涂中的一种方式对镁合金基材表面涂覆，在镁合金基材表面形成一层光滑均匀的涂膜；然后，湿膜进行加热固化，在固化温度为120～160℃下对湿膜进行加热固化，固化时间为0.5～3小时，在基材表面形成厚度为20～40μm涂膜。
本发明方法制备的镁合金表面防腐剂，其制备工艺简单、成本低，且涂覆前无需对基板进行打磨，碱洗或酸刻蚀，避免预处理过程中废液和残渣给环境带来的污染，具有较好的耐腐蚀性和贮存稳定性。
附图说明
图1是本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1：
参见图1，本实施例的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，由以下按重量配比的原材料制备而成：水性纳米溶胶 30%；溶剂 7%；酸碱 2%；硅烷偶联剂 60%；流平剂 1% ，其制备步骤如下：
(1). 按上述配比称取质量比为30%的水性纳米氧化铝溶胶、7%的异丙醇有机溶剂，依次加入到250ml烧杯中以转速为1200转/分钟搅拌，再逐滴加入冰醋酸，并用pH计检测溶液酸碱度，直到pH值达到4，搅拌20min，得到混合液A；
(2). 然后，在高速搅拌下，将质量比为60%的硅烷偶联剂γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）滴加入上述步骤(1) 装有混合液的烧杯中，以转速为1800转/分钟搅拌，分散4小时，得到混合液B；
(3). 将质量比为1%的流平剂BYK-333加入到上述步骤(2)装有混合液B的烧杯中，以转速度为600转/分钟搅拌，搅拌分散5分钟，用200目尼龙滤网过滤，制得镁合金表面防腐剂，装入密封瓶中存放待用。
所述的纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的应用方法，其下步骤: 首先，将清洗好的镁合金基材固定放置；然后，采用喷涂的方式将上述防腐剂涂覆于镁合金基材表面，在镁合金基材表面形成一层光滑均匀的涂膜，在温度为160℃下对湿膜进行加热固化，固化时间为0.5小时，形成厚度为30μm的涂膜。
为了验证本发明制备的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂应用在镁合金板的附着力（GB/T9286）、硬度（GB/T6739）、耐盐雾时间（GB/T1771）效果，分别对镁合金表面防腐剂涂膜的性能进行测试，测试底材是镁合金板，将上述镁合金表面防腐剂涂膜喷涂于镁合金板，涂膜厚度为30μm，加热至160℃固化，固化30min，得到涂膜样品，室温放置2天后进行性能测试，测试结果如表1所示。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其区别之处在于，步骤(2)中所述的硅烷偶联剂是质量比为60%的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560），性能测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例与实施例1相同，其区别之处在于，步骤(2)中所述的硅烷偶联剂是质量比为20%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和质量比为40%的甲基三甲氧基硅烷，性能测试结果如表1所示。
实施例4
本实施例与实施例1相同，其区别之处在于，步骤(1)中所述的水性纳米溶胶是质量比为30%的水性纳米二氧化硅溶胶，性能测试结果如表1所示。
实施例5
本实施例与实施例1相同，其区别之处在于，步骤(1)中所述的水性纳米溶胶是质量比为30%的水性纳米二氧化硅溶胶和步骤(2)中所述的硅烷偶联剂是质量比为20%的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）和质量比为40%的甲基三甲氧基硅烷，性能测试结果如表1所示。
由表1可见，各实施例中制备的防腐剂涂膜的附着力和硬度优良，对比各实施例，实施例3制备的防腐剂涂膜附着力优异，耐磨，能够为镁合金基材提供短期内有效的腐蚀保护。

Claims (7)

1.一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，由以下按重量配比的原材料制备而成：
水性纳米溶胶 30-50%；
溶剂 5-10%；
酸碱 2-3%；
硅烷偶联剂 40-60%；
流平剂 0.5-1%；
且上述七种组分的重量百分比含量的之和为100%，其制备步骤如下：
按上述配比称取水性纳米溶胶、溶剂、酸碱，依次加入到250ml烧杯中以转速为800～1200转/分钟搅拌，再逐滴加入冰醋酸，并用pH计检测溶液酸碱度，直到pH值达到3～4，搅拌10～20min，得到混合液A；
在高速搅拌下，将硅烷偶联剂滴加到上述步骤(1) 装有混合液A的烧杯中，以速度为1500～1800转/分钟搅拌，搅拌分散3～4小时，得到混合液B；
将流平剂加入上述步骤(2)装有混合液B的烧杯中，以转速为500～600转/分钟搅拌，搅拌3～5min，搅拌至分散均匀，用200～400目的尼龙滤网过滤，制得镁合金表面防腐剂。
2.根据权利要求l所述的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，上述的水性纳米溶胶为水性纳米二氧化锆、二氧化硅、氧化铝、二氧化钛溶胶中的一种，所述的纳米溶胶平均粒径在40～60nm，pH值为5～6。
3.根据权利要求l所述的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，上述的溶剂为乙醇、异丙醇、甲醇、正丁醇中的一种。
4.根据权利要求l所述的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，上述酸碱调节剂为冰醋酸、稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸中的一种。
5.根据权利要求l所述的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，上述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（KH560）、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（KH570）、甲基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷（KH590）、γ―氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）中的一种或几种。
6.根据权利要求l所述的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的制备方法，其特征在于，上述的水性流平剂为BYK-333、BYK-346、BYK-348、EFKA-3580、Silok-8255、DC-57中的一种。
7.根据权利要求l至6之一所述的一种纳米溶胶杂化聚硅氧烷镁合金表面防腐剂的应用方法，其特征在于，其包括以下步骤: 首先， 将上述防腐剂采用喷涂、旋涂、浸涂、辊涂、刷涂中的一种方式对镁合金基材表面涂覆，在镁合金基材表面形成一层光滑均匀的涂膜；然后，湿膜进行加热固化，在固化温度为120～160℃下对湿膜进行加热固化，固化时间为0.5～3小时，在基材表面形成厚度为20～40μm涂膜。
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